Home >Documents >PREPARAREA SOLUŢIILOR 1

PREPARAREA SOLUŢIILOR 1

Date post:18-Jan-2016
Category:
View:45 times
Download:0 times
Share this document with a friend
Description:
Analiza instrumentala - prepararea solutiilor
Transcript:

BAZELE ANALIZEIINSTRUMENTALE

Analiza instrumental este o ramur important a chimiei analitice care se ocup cu analiza calitativ i cantitativ precum i cu caracterizarea substanelor i amestecurilor de substane cu ajutorul unor aparate i mijloace informatice specifice. Avantajele mari ale analizelor instrumentale fa de metodele chimiei analitice clasice le reprezint precizia, rezoluia, sensibilitatea i reproductibilitatea ridicat. La acestea se adaug alte avantaje precum: productivitate ridicat la analiz, posibilitatea analizei pornind de la cantiti de substane extrem de mici, posibilitatea urmririi cineticii unor reacii extrem de rapide sau extrem de lente, posibilitatea automatizrii complete a procesului de analiz, posibilitatea procesrii automate a datelor, .a. n cadrul analizei instrumentale majoritatea mrimilor fizice ce fac legtura cu compoziia chimic sau cu concentraia sunt mrimi de natur neelectric pentru a cror transformare n mrimi proporionale de natur electric, compatibile cu sisteme moderne de msurare este nevoie de detectoare i de senzori performani. Dezvoltarea puternic a acestora s-a produs cu cca trei decenii n urm i nu ntmpltor aceast perioad corespunde i cu dezvoltare fr precedent a chimiei analitice instrumentale. O contribuie important la dezvoltarea acestei ramuri au avut-o i realizrile n domeniul microprocesoarelor specializate i a tehnicii de calcul n general.Analiza instrumental calitativ folosete metode de analiz la care exist o dependen precis ntre variaia unei proprieti fizice sau fizico-chimice i natura elementului chimic sau a substanei. Analiza instrumental cantitativ folosete metode de analiz la care exist o dependen matematic ntre variaia unei proprieti fizice sau fizico-chimice i concentraie sau mas. n tabelul I.1. sunt prezentate sintetic metodele analizei instrumentale, fenomenele fizice ce stau la baza lor i domeniul analitic pentru care sunt folosite.

I.2. Metodele analizei instrumentaleDac se ncearc o grupare fenomenologic a analizei instrumentale rezult urmtoarele metode importante:1. Metode spectroscopice1. Metode refractometrice1. Metode polarimetrice 1. Metode electrochimice 1. Metode cromatografice*1. Alte metode

* Metodele cromatografice sunt metode de separare a speciilor chimice din amestecuri i folosesc pentru determinri de natur calitativ sau cantitativ una din metodele de la poziiile 1-4. enumerate mai sus. Dat fiind ns importana lor mare n chimia analitic instrumental precum i complexitatea ridicat a aparaturii cromatografia poate fi considerat i ca un domeniu distinct al analizei instrumentale

Obiectivele analizei instrumentale sunt n general aceleai ca ale chimiei analitice clasice, anume: 1. determinarea puritii unei substane sau a unui amestec de substane1. determinarea compoziiei amestecurilor de substane1. analiza urmelor (determinarea unor concentraii mici ntr-o matrice)1. determinarea formulelor chimice (ca formul clasic sau ca formul structural)1. determinarea unor proprieti fizice precum: solubilitate, presiune de abur, punct de topire, punct de fierbere, punct de inflamabilitate1. dezvoltarea de instrumente i metode pentru determinarea proprietilor sus numite

Domeniile de baz n care se folosete analiza instrumental sunt :- chimie analitic anorganic - chimie analitic organic - chimia alimentar- bioanalitic- chimia apei - chimia mediului- industrie alimentar- farmacie- chimie clinic- toxicologie- medicin legal

I.3. Criterii de alegere a metodei de analiz instrumental

Pentru alegerea unei metode de analiza chimic calitativ i/sau cantitativ trebuie n primul rnd bine definit problema, n acest sens se au n vedere urmtoarele:1. ce precizie de msurare i ce reproductibilitate este necesar1. n ce domeniu de concentraie se bnuiete a se gsi proba1. ce cantitate de prob este disponibil1. la ce metode de analiz se poate apela regional sau naional1. ce compoziii ale probei pot provoca perturbaii n cadrul metodei alese, inclusiv influena proprietilor fizice i chimice ale matricei din prob- cte probe trebuiesc analizate1. ce frecven de analiz exist pentru probe 1. ce fonduri stau la dispoziie

I.4. Erori de msurareLa msurarea unei anumite mrimi fizice cu un aparat, de regul, la fiecare msurtoare se va constata n limite mici alt valoare a mrimii msurate. Chiar la efectuarea repetat a msurtorii cu acelai aparat se vor observa uoare abateri. n aceste condiii apare evident ntrebarea: care este valoarea corect? Pentru a rspunde este nevoie de o privire mai atent asupra surselor i cauzelor erorilor de msurare. Pentru nceput trebuie precizat c erorile de msurare se clasific, dup modul de manifestare n: - erori aleatoare de msurare - erori sistematice de msurareI.4.1. Erorile aleatoare de msurare Erorile aleatoare de msurare sunt erori neprevizibile i ca atare greu corijabile. Evidenierea lor se poate face numai prin msurtori repetate n aceleai condiii, cu acelai aparat. Cauzele principale pentru erori aleatoare sunt: ptrunderea neregulat a unor semnale parazite n circuitul de msurare, contacte imperfecte, frecri ale echipajelor mobile, citiri greite.I.4.2. Erorile sistematice de msurare Erorile sistematice de msurare sunt erori ce apar repetat la aceeai valoare a mrimii msurate i cu acelai semn n condiii identice de msurare. Aceste erori sunt previzibile i corectabile. Erorile sistematice sunt cauzate de influena aparatului asupra mrimii msurate (ex. msurarea tensiunilor, rezistenelor, s.a.), de metodele de msurare precum i de erori cauzate de conversii. Tot erori sistematice sunt cele generate de deriva de temperatur, de presiune, s.a. n cadrul analizelor instrumentale rezultatele experimentale vor fi grevate att de erori sistematice ct i de erori aleatoare. Dat fiind caracterul imprevizibil i greu cuantificabil al ultimelor se vor efectua un numr suficient de mare de analize pentru ca erorile aleatoare s devin nesemnificative i valoarea lor medie s se apropie de zero. Determinarea erorilor sistematice necesit analiza mai multor compoziii etalon de concentraii bine cunoscute. Rezultatele analizelor, pe lng erorile sistematice, vor conine i erori aleatoare dac numrul de analize efectuat este mic. De regul, se consider c un minim de 20 de determinri elimin aproape n totalitate erorile aleatoare. La un numr mare de determinri se poate considera c orice diferen ntre valoarea medie a concentraiilor i concentraia cunoscut poate fi considerat ca fiind o eroare sistematic. n aceste condiii mai rmne ca fiind semnificativ numai eroarea sistematic. Aceasta poate fi eroare sistematic absolut sau eroare sistematic relativ.VolumetriaAnaliza volumetricaeste o metoda de bazapentru determinarea calitii produselor alimentare, cu o larga utilizare in laboratoare. Aceasta analiza permite sa se efectueze determinrile foarte rapid, deoarece, in majoritatea cazurilor, o singura determinare prin metoda volumetrica se face in cteva minute, in timp ce aceeai determinare prin metoda gravimetrica necesita cteva ore. Rapiditatea determinrilor volumetrice permite sa se repete cu uurina de cteva ori si sa se obin omedie aritmetica mai exacta. Domeniul de aplicare al analizei volumetrice este foarte mare si majoritatea substanelor pot fi determinate prin aceasta metoda.Principiul procesului in analiza volumetrica, titrarea, consta in faptul ca la soluia substanei care trebuie determinata se aduga treptat dintr-o biureta, soluia de lucru, titrata, pn se atinge punctul de echivalen.Punctul de echivalenta se pune in evidenta prin diferite metode. De obicei acest punct este decelat prin schimbarea culorii soluiei, msurndu-se apoi volumulsoluiei consumate pentru titrare.In cazurile cnd este dificil sa se pun in evidenta punctul de echivalenta, se recurge la urmtoarele procedee ajuttoare: titrarea substituentului, care consta in titrarea compusului chimic ce se formeaz in urma reaciei cu substana ce trebuie determinata; retitrarea, care consta in titrarea excesului de substana adugata (se mai numete si titrare inversa).Pentru determinri in analiza volumetrica se folosescsoluii titrate, care reprezint soluiile cu oconcentraie determinatala 1 ml. Soluiile titrate cele mai folosite sunt cele ce au o anumita normalitate (l n; 0,1 n0,01n),Normalitatea unei soluii indica numrul de echivaleni-gram de substana intr-un litru de soluie titrata.Echivalentul-gramse obine mprind greutatea moleculara, exprimata in grame, la sarcina activa din molecula substanei corespunztoare reaciei date. Exprimarea concentraiei soluiilor prin normalitate este convenabil,deoarece numrul de miliechivaleni-gram ai ambelor substane care reacioneaz este acelai, deci:n1x V1= n2x V2in care:neste normalitatea;Vvolumul.Din aceasta egalitate rezulta cavolumelesoluiilor care reacioneaz sunt invers proporionale cu normalitile : Deoarece majoritatea substanelor nu se gsesc in stare chimica pura, titrulexact al soluiilor se stabilete numai dup prepararea lor, folosindsubstane etalon. Pentrudeterminarea titrului unei soluii de NaOH se folosete acid oxalic ca soluie etalonCa urmare, se determina factorul F al soluiei respective, care reprezint raportul dintre titrul realtrsi titrul teoretic: ttMetodele folosite in analizele volumetrice sunt urmtoarele:Metoda de neutralizare,prin care se determina concentraia acizilor si bazelor, precum si a altor substane care reacioneaz cu ele. Folosind metode indirecte, se pot determina si diferii cationi.Acidimetriaeste o metoda larg folosita pentru a determina concentraia acizilor din produsele alimentare, prin titrarea cu o baza de normalitate cunoscuta :H++ OH' = H2OReacia este terminata cnd toi ionii de hidrogen au fost nlocuii cu metalele respective. Daca se utilizeaz o singura molecula de NaOH, acidul neutralizat a coninut un singur atom de hidrogen ; in acest fel se determina orice acid, indiferent daca este tare (clorhidr

Click here to load reader

Embed Size (px)
Recommended