Referat Minculescu

8/16/2019 Referat Minculescu

1/13

UNIVERSITEATEA POLITEHNICA BUCURESTI

FACULTATEA STIINTA SI INGINERIA MATERIALELOR

SPECIALIZAREA: Stiinta si Managementul testaii mateialel!

Re"eat: Mi#!s#!$ ele#t!ni# $in %aleia& 'SEM(

C!!)!nat!: C!n"* +* Ing* F* Min#ules#u

Stu)ent: Maftei Andrei-CiprianGrupa: 1 H Master

1


2/13

Cu$ins

1. Microscopie electronic Pag 3

2. Descriere mod de organizare si functionare Pag 3

2.1 ormarea imaginii Pag !

2.2 A"anta#e si deza"anta#e Pag !

3. Microscopie electronic le $aleia# %&'M( Pag )

3.1 Principii te*nice ale microscopiei electronice de

$aleia#

Pag +

2


3/13

,* Mi#!s#!$ia ele#t!ni#a

Microscopul electronic reprezinta un instrument de "izualizare directa a ultrastructurilor

celulare, cu o putere de rezolu ie mult mai mare decat a microscopului fotonic. Mț icroscopulelectronic functioneaza la fel ca si un microscop optic, diferenta fiind ca in loc de fotoni sefolosesc electroni ca sa iluminam pro$a de in"estigat, iar in loc de lentile de sticla se folosesclentile electromagnetice sisau electrostatice.

Microscopul electronic este constituit dintr-o susa )e lumina %tun de electroni( careilumineaza pro$a, iar apoi lumina transmisa prin pro$a este proiectata cu a#utorul unui sistemoptic pe un ecran fluorescent sau pe o camera CCD.

-* +es#iee m!) )e !gani.ae i "un# i!naeș ț

Microscopul electronic se bazeaza pe proprietatea electronilor de a fi devia i de un campț elecrostatic sau electromagnetica. Daca se plaseaza un filament %catodul( intr-un tu$ cu "id,dupa care filamentul se incalze te, el emite electroni ce pot fi accelera i, prin intermediul uneiș țdiferen e de poten ial.ț ț

Fluxul de electroni astfel realizat are proprieta i similare luminiiț , prezinta caracteristicicorpusculare i "i$ratorii, insa lungimea de unda este mult mai mica in compara ie cu luminaș țal$a. Acest flu/ trece printr-o %!%ina ele#t!magneti#a %cu rol asemanator unui condensator( prin care electronii se concentreaza in direc iaț !%ie#ti/ului.

0ungimea de unda a unui flu/ de electroni este in func ie de tensiunea de accelerare lațcare ace tia sunt supu iș ș i se poate calcula dupaș "!mula lui B!glie:

*m"

lungimea de unda

* constanta lui Plan

" "iteza electronului

m masa electronului

3


4/13

4nstrumentul mai prezinta o $o$ina electromagnetica cu func ii similare lentileițo$iecti"ului prin care se o$ ine o imagine marita a o$iectului, iar una care func ioneaza caț ț ișocular sau lentila de proiec ie. Aceasta permite o marire suplimentara a imaginii.ț

0imitele de rezolu ie calculate pentru microscopul electronic sunt cuprinse intre 3-)5. 4nț

cercetarea $iologica aceasta limita de rezolu ie este de 165. 7n microscop electronic ce prezintațo marire ini iala a o$iectului de 166/, poate mari imaginea de 266/, cu a#utorul $o$ineiț proiectoare, ceea ce ec*i"aleaza cu o marire totala de 26.666/. 4nstrumentele perfec ionate potțrealiza mariri suplimentare de 186.666, iar imaginea poate fi fotografiata la 1.666.666/ marire ișc*iar 96 milioane /.

-*, F!maea imaginii

4n microscopia fotonica formarea imaginii este data de de"ierea razelor de lumina de catre preparatul $iologic, cu densita i diferite. 4n cazul preparatelor colorate, colorantul fi/at pețdiferite structuri a$soar$e o parte din radia iile luminoase, iar imaginea este rezultatul radia iilor ț țreziduale ce dau culoarea complementara.

4n microscopia electronica, formarea imaginii este rezultatul dispersiei electronilor,determinata de mai multe moti"e. Cauza principala a dispersiei electronilor este data degrosimea i densitatea moleculara a o$iectului $iologicș i in special de numarul atomicș iș naturaatomilor ce intra in constitu ia sa.ț Cu cat este mai mare numarul atomic, cu atat este mai maredispersia.

Ma#oritatea atomilor care intra in constitu ia materiei "ii au numar atomic scazutț i dinșacest moti" este ne"oie sa se fi/eze atomi grei pe structurile $iologice pentru a putea fi"izualizate.

De asemenea, imaginea depinde i de grosimea sec iunii. Daca sec iunile sunt prea su$ iriș ț ț țapare o de"iere mica, iar imaginea este lipsita de contrast, daca grosimea este prea mareimaginea de"ine neclara.

-*- A/anta&e i )e.a/anta&eș

4


5/13

Microscopul electronic este un instrument ideal pentru studiul structurilor su$microscopicecelulare, al unor constituien i c*imici celulari sau macromolecule purificate. &e poate urmarițstructura in relief a moleculelor din structurile $iologice, deose$it de folositoare pentru a lamuriaran#amentele moleculare ale mem$ranelor plasmatice i citoplasmatice.ș

Deoarece flu/ul de electroni nu are o mare putere de penetra ie, pentru o$ser"area lațmicroscopul electronic a structurilor celulare este necesara utilizarea unor preparate $iologicefoarte fine. Daca grosimea materialului $iologic depa este )666 5 %6,) microni(, opacitatea esteștotala. $iectul de studiu tre$uie pus pe o grila metalica fina.

Microscopul electronic, prin utilizarea "idului in interiorul lor, nu permite studierea directaa celulelor "ii. 0imitarea este datorata i faptului ca preparatele $iologice tre$uiesc fi/ate,șdes*idratate i colorate, procedee ce produc o serie de alterari ale structurilor celulare.ș

De asemenea, $om$ardamentul cu electroni induce alterari de ordin structural sau c*imiccare in unele cazuri poate duce la calcinarea preparatului.

4n aplicatii se folosesc mai multe tipuri de microscoape:

- Microscopul electronic de transmisie %;'M(- Microscopul electronic cu "olta# inalt %Hiune trans"ersal? printr-un microscop electronic modern rele"? urm?toarele elemente

constructi"e: coloana electrono-optic?, sistemul de "idare, sistemele de detec>ie, prelucrare, procesare @i redare a informa>iei @i $locul de alimentare cu energie a tuturor componentelor.Coloana electrono-optic? se compune din tunul de electroni, lentilele condensoare @i lentilao$iecti".

Principial, construc>ia unui microscop electronic este ntr-o oarecare m?sur? analog?construc>iei proiectorului optic o$i@nuit. P?r>ile principale, comune celor dou? instrumente, sunturm?toarele: sursa %de iluminare la microscopul optic, de electroni la microscopul electronic(,lentila condensoare %sau condensorul(, o$iectul de studiat, lentila proiectoare @i sistemul de

5


6/13

"izualizare @i nregistrare a informa>iei.

Figura 1.1. Reprezentarea schematică a microscopului electronic de baleiaj

Dup? parcurgerea coloanei de electroni, fasciculul a#unge n camera pro$ei. Aceastancorporeaz? dispoziti"ul de mane"rare a pro$ei, o u@? pentru introducerea sau e/tragereae@antionului analizat @i cBte"a dispoziti"e pentru montarea detectorilor de semnale sau a altor accesorii. n momentul interac>iei fasciculului de electroni cu suprafa>a pro$ei rezult? o serie desemnale, care dup? ce sunt detectate, amplificate @i procesate permit o$>inerea unor informa>ii pri"ind morfologia, structura @i compozi>ia pro$elor.

&emnalele rezultate n urma interac>iei fasciculului primar cu pro$a sunt: electroniisecundari, electronii retrodifuza>i %retrompr?@tia>i(, electronii Auger, electronii transmi@i %ncazul pro$elor foarte su$>iri(, radia>iile , catodoluminiscen>a @i tensiunea electromotoareindus?.

M?rimea semnalelor o$>inute, depinde de trei factori: grosimea pro$ei in"estigate,

compozi>ia c*imic? a acesteia @i tensiunea de accelerare a electronilor. reprezentare sc*ematic? a di"erselor tipuri de interac>iuni ale unui fascicul electroniccu o pro$? solid? este prezentat? n figura 2, unde sunt e"iden>iate mecanismele de interac>iuneutiliza$ile n di"ersele moduri de lucru specifice microscopiei electronice.

6


7/13

Fascicul electronic

incidentElectroni retroimparstiati

(reflectati elastic)

Electroni secundari

(emisi)

Radiatii XRadiatii infrarosiiRadiatii luminoase

(fotoni optici)

Microscopieelectronica cu

baleiaj sau detip analitic

Microscopie

electronica prin

transmisie,

microsopieelectronica cu

baleiaj printransmisie,

analiza

dispersiva in

energie

Electroni

absorbitiCurent indus

Imprastiere elastica

necoerenta

Imprastiere neelasticaFascicul nedeviatde electroni transmisi

Imprastiere elastica

coerenta

PROBA

Figura 1.2. Semnalele rezultate în urma interacţiei dintre fasciculul de electroni i corpul solid

n microscopia electronic? de $aleia#, al c?rui principiu a fost e/pus anterior, se utilizeaz?fascicule de electroni inciden>i, cu energii de 1-)6 eE, care fie sunt par>ial mpr?@tia>i napoi%retrompr?@tia>i, prin refle/ie elastic? pe atomii pro$ei(, fie determin? emisia de electronisecundari prin interac>iune cu pro$a. 'lectronii retrompr?@tia>i @i electronii secundari suntefecti" utiliza>i pentru formarea imaginii n microscopul electronic de $aleia#. n microscopiaelectronic? de transmisie con"en>ional?, informa>ia este o$>inut? prin intermediul electronilor transmi@i, nede"ia>i, sau mpr?@tia>i nainte, n diafragma unei lentile care "a forma imagineaelectronomicroscopic?. n acest caz, energiile electronilor fasciculului incident sunt cuprinsentre !6 @i 266 eE, pentru microscopele con"en>ionale @i ntre 266 eE @i 3 MeE pentrumicroscoapele electronice de nalt? tensiune.

mpr?@tierea electronilor poate fi elastic? %f?r? pierderi energetice importante @i cusc*im$are de direc>ie( sau inelastic? %cu pierderi energetice n care energia poate fi transferat?atomilor pro$ei sau pro$ei ca atare n di"erse moduri(. n cazul mpr?@tierii inelastice, transferulenergetic poate produce e/citarea sau ionizarea electronilor lega>i, fie e/citarea electronilor li$erisau a "i$ra>iilor re>elei %"i$ra>ii fononice(, fie nc?lzirea pro$ei sau formarea de defecte deiradiere. M?surarea acestor pierderi energetice poate da informa>ii asupra naturii c*imice a pro$ei.

alt? clasificare a mpr?@tierii electronilor >ine seama de num?rul de e"enimente de

7


8/13

mpr?@tiere implicate: monompr?@tiere @i mpr?@tiere multipl?. n primul caz, electronul sufer? osingur? interac>iune, fapt o$ser"at de e/emplu n straturile sau foliile su$>iri studiate nmicroscopul electronic de transmisie. mpr?@tierea multipl? conduce la o mpr?@tiere de tipdifuzi" n care mi@carea electronilor de"ine ntBmpl?toare. Acest tip de mpr?@tiere estecaracteristic? pro$elor masi"e, groase, studiate n microscopia electronic? de $aleia#.

0a impactul fasciculului electronic cu pro$a are loc o emisie de radia>ii care poate fianalizat? cu aparate dispoziti"e speciale %spectrometre(, care permit identificarea @i determinareaconcentra>iei elementelor constituente ale pro$ei.

0*, Pin#i$ii te1ni#e ale mi#!s#!$iei ele#t!ni#e )e %aleia&

n microscopul electronic de $aleia#, fasciculul de electroni, produs de tunul de electroni,este mic@orat la ma/imum prin intermediul a 2 sau 3 lentile electromagnetice, urm?rindu-seastfel o$>inerea unui fascicul e/trem de ngust, care este proiectat pe suprafa>a pro$ei. Cua#utorul a dou? $o$ine de defle/ie, plasate n interiorul ultimei lentile electromagnetice, acti"atede un curent produs de un generator de $aleia#, fasciculul primar de electroni astfel focalizat, estedeterminat s? efectueze o mi@care n zig F zag %raster(, linie cu linie, a unei zone rectangulare de pe suprafa>a pro$ei, realizBndu-se un fel de m?turare a acesteia. 0a orice moment dat din timpulde scanare a suprafe>ei pro$ei, fasciculul de electroni ilumineaz? un singur punct pe tiparuldelimitat pe suprafa>a pro$ei. Pe m?sur? ce fasciculul se deplaseaz? pe suprafa>a pro$ei punct cu punct, este generat? o "aria>ie a intensit?>ii semnalului, ceea ce "a reflecta diferen>ele prezente pesuprafa>a pro$ei in"estigate. &emnalul de ie@ire o$>inut "a fi o n@iruire de date formate dincuren>i seriali. 4nstrumentele de $aleia# mai noi includ posi$ilitatea o$>inerii unor imaginidigitale, care sunt o$>inute prin con"ersia semnalului analog o$>inut de detectori ntr-o serie de"alori numerice. Ca urmare, fasciculul de electroni se afl? la perioade diferite de timp, n punctediferite pe suprafa>a preparatului. n urma impactului fasciculului primar de electroni cu preparatul, semnalele generate sunt captate de detectori, transformate n semnal electric,amplificate @i trimise ntr-un modulator electronic, urmBnd ulterior ca intensit?>ile semnalelor s?fie prelucrate digital @i afi@ate pe un ecran.

aleierea se poate realiza prin dou? metode:• de"ia>ia fasciculului de electroni cu a#utorul unor cBmpuri electrostatice sau electromagnetice

"aria$ile pe dou? direc>ii reciproc perpendiculare• prin deplasarea mecanic? a pro$ei n fasciculul electronic men>inut fi/.

Generatorul de $aleia# trimite un curent n form? de dinte de fier?str?u n $o$inele dedefle/ie ale microscopului, n "ederea producerii mi@c?rii de $aleiere a fasciculului pe suprafa>a pro$ei. iecare punct scanat pe suprafa>a pro$ei "a corespunde unui punct din imaginea final?.

Analog luminii la microscopul optic, electronii nu formeaz? o imagine real? n microscopia

electronic? de $aleia#, fiind construit? o imagine "irtual? din semnalul emis de pro$?.

iecare semnal colectat @i amplificat se aplic? pe o gril? de nregistrare a semnalului. nma#oritatea cazurilor, modul standard de lucru este cel emisi" n care sunt colecta>i electroniisecundari emi@i de pro$?. Colectorul se afl? la un poten>ial de 2)6-366 E fa>? de pro$?, ceea cedetermin? atragerea electronilor secundari. Dup? o accelerare suplimentar? pBn? la o energie e7de circa 16 eE, electronii a#ung pe un scintilator de plastic acoperit cu un strat su$>ire de

8


9/13

aluminiu. 0umina creat? n scintilator trece printr-o fi$r? optic? spre un fotomultiplicator, undeeste con"ertit? n curent electric care poate fi amplificat. ;impul de z$or al electronilor estefoarte scurt, de apro/imati" 16-+ s. Acela@i dispoziti" poate ser"i de asemenea pentru detectareaelectronilor reflecta>i %retrompr?@tia>i(, cu condi>ia aplic?rii unui poten>ial m?rit care s? nu permit? colectarea electronilor secundari de energii mai #oase.

7n detector utilizat pe scar? larg? este detectorul cu semiconductori n care electroniiinciden>i care lo"esc detectorul produc perec*i electron-gol, care determin? apari>ia unui curentelectric n circuitul e/terior. Deoarece detec>ia este realizat? electronic %neformBndu-se propriu-zis o imagine n sensul optic( se pot imagina di"erse proceduri de prelucrare a semnalelor,acestea putBnd fi adunate, sc?zute sau multiplicate.

0a nceput, era utilizat un sistem de o$>inere a imaginii simplu, format dintr-un tu$ catodicsau un sistem CI;. &istemul CI; era format dintr-un tu$ "idat nc*is la un cap?t cu o suprafa>?destinat? imaginii, acoperit? cu fosfor, care emitea lumin?. 0a cel?lalt cap?t al tu$ului se aflautunul de electroni @i un set de $o$ine electromagnetice de deflec>ie. &imilar cu &'M-ul, sistemulCI; utiliza un fascicul de electroni accelera>i spre suprafa>a acoperit? cu fosfor. o$inele dedeflec>ie scanau cu fasciculul tiparul imaginii pe suprafa>a afi@a#ului. osforul a"ea rolul de a

realiza con"ersia energiei electronilor inciden>i n lumin? "izi$il?. 4ntensitatea luminii depindeade intensitatea curentului din fasciculul de electroni. Prin sincronizarea sistemului de scanareCI; cu sistemul de scanare &'M @i prin modularea curentului din CI; cu semnalul imaginii,sistemul cartografia semnalul punct cu punct pe o suprafa>? de formare a imaginii a sistemuluiCI;, ceea ce ducea la o$>inerea unei imagini de electroni.

A"Bnd n "edere cele prezentate mai sus, sc*ematic, func>ionarea unui microscop electronicde $aleia# se $azeaz? pe cBte"a etape:

• formarea @i accelerarea unui fascicul de electroni• fasciculul de electroni este delimitat si concentrat folosind diafragmele metalice @i lentilele

condensoare• utilizBnd lentila o$iecti" %final?(, fasciculul este focalizat pe suprafa>a pro$ei

• interac>iile generate n interiorul pro$ei $om$ardate genereaz? semnale care sunt identificate@i transformate ntr-o imagine sau n date pri"ind con>inutul sau concentra>ia elementelor din pro$?.

9


10/13

Figura 1.9. Formarea imaginii în microscopul electronic de baleiaj

Din punct de "edere constructi", sistemul electrono!optic este constituit din coloanamicroscopului, camera de lucru n care se monteaz? pro$a @i sistemul de detectori.

Coloana microscoapelor electronice de $aleia# nu depa@este 96 cm n nal>ime @i estea@ezat? de o$icei pe aceia@i mas? pe care se afl? sistemul de operare @i afi@a#, sau este fi/at? peun suport separat n raport cu panoul de operare. n partea superioar? a coloanei se afl? tunulelectronic. Aproape la toate microscoapele de $aleia# se utilizeaz? tunurile triod? cu termocatod

de Jolfram.;ensiunea de accelerare aplicat? la tun nu depa@e@te !6.666 E @i se aplic? n trepte de la166 E n sus, n func>ie de pro$a e/aminat?. asciculul de electroni accelera>i are la ie@irea dincilindrul Ke*nelt un diametru cuprins ntre 2)6.666 @i )66.666 5.

Pentru a putea fi e/ploatat, acest fascicul tre$uie redus mult @i adus la ni"elul preparatului, pBn? la un diametru de 166 5 sau c*iar mai mic. 0a unele microscoape, reducerea n diametru afasciculului se realizeaz? cu a#utorul a dou? lentile condensoare, iar altele cu un sistem formatdin trei lentile condensor. Aceste lentile de tip electromagnetic, al?turi de lentila o$iecti",constituie partea principal? a coloanei microscopului. ;recBnd prin acestea @i prin aperturilecentrate din planul principal al lentilei finale, fasciculul, care la emiterea din tunul de electroniare o densitate electronic? de apro/imati" 161) electroni pe secund? @i un curent de 16-! A, a#ungela final doar cu 8/168 electroni pe secund?, cu un curent e/trem de mic, de ordinul a 16 -16 F 16-12

A @i un diametru de 166 5.0entila final?, fie c? este "or$a de o coloan? cu dou? lentile, fie de una cu trei, este cea mai

important? adesea este denumit? lentila o$iecti", de@i rolul este de focalizare final? afasciculului pe preparat. n partea central? ea include sistemul de defle/ie sau de $aleia# alfasciculului @i un stigmator pentru corectarea astigmatismului lentilei.

n partea inferioar? a coloanei se afl? camera pro$ei @i detectorii pentru semnalele emise dec?tre pro$?. n interior, camera propriu-zis? este circular?, cu diametrul @i nal>imea "aria$ile, n

10


11/13

func>ie de instrument.&uportul pentru pro$e este format dintr-o m?su>? pe care se pot fi/a preparate, cu diametrul

de pBn? la )6 mm @i nal>imea de 16-26 mm, sau c*iar mai mari. &uportul este mo$il, astfel c? preparatul poate fi rotit @i nclinat su$ diferite ung*iuri, pentru a fi e/pus fasciculului deelectroni. De asemenea, el poate fi adus pBn? la ) mm distan>? de lentila final?, n special pentru

o$>inerea unor imagini de nalt? rezolu>ie.&istemul de detectori reprezint? partea cea mai important? a microscoapelor de $aleia#, care permit func>ionarea instrumentelor n unul sau mai multe moduri de operare. &istemul de $az?,din dotarea standard a microscoapelor, este format din detectorul pentru electroni secundari @idetectorul de electroni retrodifuza>i.

oarte multe dintre cele mai moderne microscoape de $aleia# au @i detectori pentruelectroni transmi@i, catodoluminiscen>?, for>e electronomotoare @i detectorul de radia>ii ,utilizat pentru analize pri"ind compozi>ia c*imic? a pro$ei. ;ipurile de semnale care se o$>in nmicroscopia electronic? de $aleia# @i modalit?>ile de detectare pot fi diferite.

iecare detector este conectat cu o unitate electronic? montat? pe consola de control. Cua#utorul unit?>ilor de control se poate trece u@or de la captarea unui semnal la altul, dac? aparatul

este dotat cu toate tipurile de detectori.Deoarece la toate microscoapele se utilizeaz? n principal electroni secundari @i

retrodifuza>i, prezent?m n cele ce urmeaz? principiul de detectare @i amplificare a acestora.Detectorul de electroni este format dintr-un colector, un scintilator @i un fotomultiplicator.'lectronii rezulta>i din pro$? n numar destul de mic, sunt capta>i de colector @i accelera>i

cu o tensiune de peste 16.666 E, nainte de a atinge scintilatorul. Acesta din urm? esteconfec>ionat fie din materiale plastice, dar n acest caz are o "ia>? scurt? @i sensi$ilitate redus?,fie din silicat de =triu, cunoscut in literatur? @i su$ denumirea de P-!+ @i care are sensi$ilitateridicat? @i o durat? lung? de e/ploatare. n urma impactului cu scintilatorul, fiecare electron d?na@tere la un numar mare de fotoni care sunt diri#a>i ntr-un fotomultiplicator, unde fiecarefotoelectron formeaz? un num?r impresionant de mare de electroni secundari care sunt trimi@i n

tu$ul catodic @i utiliza>i la modularea fasciculului acestuia.

11


12/13

Figura 1.11. "ipuri de semnale i modalităţi de prelucrare în microscopia electronică de baleiaj

n ta$elul nr. 2 sunt prezentate di"ersele moduri de lucru @i tipurile de informa>ii o$>inute nmicroscopia electronic? de $aleia#.

12


13/13

;a$elul nr. 1'misie 'lectroni secundari

emi@i;opografiePoten>ial electricCBmpuri electrice @i

magnetice

16 nm166 nm1 Lm

0uminiscen>? otoni Compozi>ional 166 nmConduc>ie Curen>i de pro$? Conducti$ilitate indus? 166 nmA$sor$>ie Curen>i de pro$?

a$sor$i>i;opografie 1 Lm

Iadia>ii otoni Compozi>ional 1 LmAuger 'lectroni Auger Compozi>ional 1 Lm;ransmisie 'lectroni transmi@i Cristalografic 1-16 nm

7ltima generatie de microscoape electronice scanning, microscoapele '&'M%'n"ironmental &canning 'lectron Microscope( permit efectuarea in"estigatiilor tuturor

categoriei de pro$e: pro$e metalice, ceramice, $iologice, umede, murdare uleioase fara nici o pregatire preala$ile. Mai mult, pot fi in"estigate pro$e aflate inmediul lor natural de "iata sau delucru.

13

Date post:	05-Jul-2018
Category:	Documents
Upload:	ciprian-maftei
View:	221 times
Download:	0 times

Referat Minculescu

Documents