DETERMINAREA ALCALOIZILOR DIN SUPLIMENTE ALIMENTARE

Profesor: Chirilă Elisabeta Masterand: Drăgoi Alina

Alcaloizii• Sunt substanțe organice heterociclice cu azot, de origine vegetală, cu caracter bazic, rezultate în urma metabolismului secundar al plantelor, care dau reacții caracteristice și au acțiune asupra organismelor animale, de cele mai multe ori de natură toxică.

• Au fost izolați din Angiospermae, 10-15% din aceste plante putând sintetiza alcaloizii.• Yohimbina este un alcaloid pentaciclic. • Este extrasă din scoarța arborelui Yohimbe, denumit și „copacul iubirii”.

• Este un arbore de 30 m înălțime cu frunze persistente alungite sau eliptice, coaja brun-roșiatică și flori mici, galbene, originar din pădurile Africii Centrale.

• S-a folosit ca tratament pentru febră, boli de inimă, anestezic local și halucinogen.• Este indicată în tratamentul hipotensiunii ortostatice (amețeli la ridicare și în poziție verticală) și al

hipotensiunii induse de medicamentele antidepresive.

Efectele alcaloizilor asupra sănătății

• Morfina greaţă şi vărsături; diminuarea apetitului; stop respirator prin paralizia centrului respirator la doze peste cele

terapeutice; toleranţă la efectul analgezic şi adicţie (dependenţă) la repetarea dozelor; prurit.• Cofeina dependență; afecțiuni digestive; afecțiuni cardiace.

• Nicotina efecte asupra sistemului nervos central: dureri de cap, ameţeală, insomnie, nervozitate; dereglări gastrointesitnale; boli cardiovasculare, afecţiuni coronariene ale inimii; infarctul miocardic acut; cardiopatia ischemică.• Yohimbina anxietate; amețeli; iritabilitate; creșterea tensiunii arteriale; palpitații; probleme cu respirația; cefalee; umflarea feței; urticarie; halucinații; dezorientare; insuficiență renală; convulsii și chiar moarte.

Determinarea amperometrică a alcaloidului yohimbină din suplimente

alimentare, folosind un electrod de diamant dopat cu bor

• Metodă simplă, rapidă și sensibilă.• Condițiile de analiză: Potențial de detecție => +1,20 V; Debit => 1,4 ml min-1; Volum de injecție => 100 µL; pH = 7; Soluție tampon Britton-Robinson (acid fosforic, acid acetic și acid boric).• Înainte de utilizare, electrodul BDD a fost spălat cu apă deionizată și șters foarte

ușor cu o bucată de pânză de mătase umedă până ce se obține un aspect de oglindă la suprafață.

• Înainte de a-l introduce în celula de flux amperometric, a fost pretratat anodic prin aplicarea unei soluții de H2SO4 0,5 M (+2 V) pentru 60 de secunde, și catodic (-2 V) timp de 60 de secunde.

• Garantează rezultate corecte, de încredere pe parcursul întregii zile de lucru.

Trasarea curbei de etalonare

• Din soluția standard de YOH s-au preparat 3 probe de concentrații crescătoare (de la 0,3 până la 100 µM).

• Curba de calibrare => curent oxidativ funcție de concentrația YOH.

Pregătirea probelor

Un gram de supliment alimentar (coajă de P. yohimbe și R. serpentina) a fost macerat cu 20 ml metanol și s-a evaporat la sec la 70◦C;

Reziduul s-a dizolvat în 30 ml HCI 2%, și s-a filtrat; Ajustarea pH-ului filtratului la 7 cu NaOH 0,1 M; S-a extras de trei ori cu 20 ml cloroform; Straturile de cloroform se evaporă la sec; Reziduurile au fost ulterior dizolvate în 20 ml metanol și apoi filtrate; O parte alicotă de 100 µL din eșantion a fost injectată în sistemul FIA; Concentrațiile au fost evaluate cu ajutorul curbei de calibrare.

Verificarea caracteristicilor metodei propuse• Extractele din suplimente alimentare au fost analizate pentru a evalua validitatea și

aplicabilitatea practică a procedurii FIA.• Analizele de recuperabilitate au fost realizate pentru a se estima acuratețea metodei

propuse și pentru a afla dacă ingredientele extractelor prezintă interferențe.• Recuperabilitatea este de 94-98% și 92-95% pentru P. yohimbe și R. serpentina.• Nu apar perturbații semnificative în matricile probelor analizate. • YOH poate fi determinată cantitativ prin metoda propusă, fiind astfel garantată

acuratețea determinării YOH în probele de acest gen.

Concluzii

• Este o metodă simplă, rapidă, sensibilă, validă.• Recuperabilitatea este de 94-98% și 92-95% => nu apar

perturbații semnificative în matricile probelor analizate.• Este garantată acuratețea determinării YOH în probele de

acest gen.• Metoda propusă este considerabil mai rentabilă decât

tehnicile HPLC și GC. • Electrodul BDD îndeplinește cerințele pentru aplicațiile în

sistemele FIA ca senzor sensibil, și poate fi adaptat cu ușurință analizelor de control a calității pentru suplimente alimentare care conțin diferiți alcaloizi.

VĂ MULȚUMESC PENTRU ATENȚIA ACORDATĂ!