Proiect NANOMATGIANT Titlul proiectului: MICROSISTEME DE MULTISTRATURI NANOMETRICE MAGNETICE CU EFECT DE MAGNETOREZISTENTA GIGANTICA(GMR) SI TUNELARE DEPENDENTA DE SPIN

(TMR) PENTRU SPINTRONICA Contract: CEEX 69/2005 Categoria de proiect: Modul I - PROIECTE DE C-D COMPLEXE Valoarea proiectului (RON): 1.550.000 Contractor principal: INCDIE ICPE-CA Acronim: NANOMATGIANT Director de proiect: Dr.fiz. Jenica Neamtu Parteneri: 1. INFLPR

2. Univ. Transilvania Brasov 3. INCDFM 4. Univ. Al. I. Cuza Iasi 5. InterNET SRL 6. UPB

Obiective: Etapa I - Evaluarea principiilor si solutiilor tehnice de realizare a materialelor semiconductoare,

feromagnetice, antiferomagnetice si diamagnetice cu dimensiuni nanometrice, componente ale microsistemelor pentru spintronica,

Etapa II - Definirea si integrarea echipamentelor si procedeelor de sinteza straturi subtiri feromagnetice si nemagnetice si a structurilor multistrat cu GMR, TMR si semiconductori diluati magnetici (DMS)

Etapa III Proiectarea si elaborarea modelelor experimentale de structuri de multistraturi: tip GMR, TMR, Valva de Spin, DMS

Etapa IV - Formarea platformei de masurari complexe pentru caracterizarea structurilor demonstratorii GMR(SV), TMR, DMS,

Etapa V - Elaborarea de microsisteme demonstratoare, tip GMR, SV, TMR, DMS pentru Spintronica, realizare lucrari in reviste cotate ISI, Pagina Web a proiectului,

Etapa VI - Formarea Retelei de specialisti recunoscute international, care sa asigure competenta stiintifica si tehnica si dotarile necesare dezvoltarii domeniului Spintronici si racordarea la aria europeana de cercetare.

Stadiul actual de realizare a proiectului:

Proiectarea si elaborarea modelelor experimentale de structuri de multistraturi: tip GMR, TMR, Valva de Spin, DMS

Contributii la dezvoltarea cunoasterii in domeniu: Lucrari publicate pe baza cercetarilor realizate in cadrul proiectului

1. M. Volmer, J. Neamtu, Simulated and measured hysteresis curves for thin films, Physica B: Physics of Condensed Matter, 372 (2006) 198-201 2. M. Volmer, Computer Controlled System for Electrical Characterization of Thin Films, Proceed. REV International Symposium, 29 Iunie- 1 Iulie, 2005, Brasov, Romania, lucrare aparuta pe CD, ISBN 3-89958-137-7 3. M.Volmer, J. Neamtu “Micromagnetic simulation of hysteresis curves for Permalloy based thin films” JOAM Vol. 9 No 4, (2007), 1147-1150 4. M.Volmer, M. Avram, J. Neamtu “Development of a rotation sensor based on anisotropic magnetoresistance effect” JOAM Vol. 9 No 4 (2007), 1048-1051 5. M. Volmer, J. Neamtu, Computer Controlled System for Electrical Characterization of Magnetic Tunnel Junctions, spre publicare in J. Optoelectron. Adv. Mater. 2007 6. Marius Volmer, Jenica Neamtu “Magnetic field sensors based on permalloy multilayers and nanogranular films” Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 316 (2007), e265-e268

2

7. M. Volmer, J. Neamtu, Micromagnetic characterization of a rotation sensor based on the planar Hall effect, acceptat pentru publicare in Physica B: Physics of Condensed Matter, cod lucrare TEP-02

8. M. Volmer, J. Neamtu, MAGNETORESISTANCE SENSORS WITH MAGNETIC LAYERS FOR HIGH SENSITIVITY MEASUREMENTS, lucrare invitata la 8thIBWAP Constanta, 04-07-Iulie – 2007, Book of Abstracts, Sec. 5, S5 L02, pag. 196 9. Nicuşor Cristian Pop, Violeta Georgescu,” Studiul mişcării moleculare în mediul virtual”,Revista Ştiinţifică Vasile Adamachi, vol. XVI (Serie noua), Universitatea Al. I. Cuza, Iasi, 2007, 66-69, ISSN 1221-9363. 10. Ana-Camelia Lohan, Violeta Georgescu, “Nanotermodinamica – direcţie de cercetare a materialelor de dimensiuni nanometrice”,Revista Ştiinţifică Vasile Adamachi, vol. XVI (Serie noua), Universitatea Al. I. Cuza, Iasi, 2007, 119-121, ISSN 1221-9363. 11. Violeta Georgescu,“From multilayers to multilayered nanowires and super-lattices in electrodeposited Co-Pt system”, 8th International Balkan Workshop on Applied Physics, July 5-7 2007, Constanta, Romania, Book of Abstracts, S1 P115. 12. Cristina Sîrbu, N. Apetroaie, Violeta Georgescu, “Electrochemical preparation of TiO2 nanotubes for photocatalysis applications”,8th International Balkan Workshop on Applied Physics, July 5-7 2007, Constanta, Romania, Book of Abstracts, S1 P116. 13. Violeta Georgescu, Cristina Sîrbu, “Effect of Nitrogen addition on morphology and magnetic properties of electrodeposited Co-Ni granular films”, IEEE Magnetics Society Chapter of the Romania Section ROMSC 2007, Iasi, Romania, Abstracts Book, P15, p.53. 14. Violeta Georgescu, Victoria Ţîmpu, Mihail Frăsilă, Cristina Sîrbu and Daniel Ţîmpu,“Magneto-transport properties of electrodeposited Bi-Fe granular thin films”, National Conference of Applied Physics, 8-9 December 2006, “Gh. Asachi” Technical University, Iasi, Romania, Book of Abstracts – p. 102. 15. Violeta Georgescu, Petronela Hutuleac ,”Preparation and magnetic field effects on magneto-elastic properties of electrodeposited Co-Ni/Cu composite wires “,National Conference of Applied Physics, 8-9 December 2006, “Gh. Asachi” Technical University, Iasi, Romania, Book of Abstracts – p. 103. 16. Cristina Sîrbu, Violeta Georgescu,“Preparation and Study of Electrodeposited [Co-Pt/ Co–Cu] multilayers”, National Conference of Applied Physics, 8-9 December 2006, “Gh. Asachi” Technical University, Iasi, Romania, Book of Abstracts – p. 104. 17. Jenica Neamtu, M. Volmer, R.V. Medianu, “Multilayer Thin Film Structure with Giant Magnetoresistance and Tunnel Magnetoresistance for Magnetic Nanosystems” E-MRS Nice, France, May 29 to June 2, 2006. 18. Jenica Neamtu, M. Volmer, R.V. Medianu, C.Teodorescu “Nanometric Magnetic Multilayers with Giant Magnetoresistance Effect and Spin Dependent Tunneling Effect for Spintronics” in Convergence of Micro-Nano-Biotechnologies” Ed. Academiei, 2006 19. J. Neamtu, G. Georgescu, J.Ferré , T. Malaeru, J. Pintea, C.Teodorescu Properties of Co-doped ZnO Thin Films Prepared by Sol-Gel Method to E-MRS 2007 Spring Meeting, Strasbourg (France), May 27 to June 2, 2007 20. J. Neamtu, C.Teodorescu , G. Georgescu, J.Ferré, T. Malaeru, I.Jitaru “Structural and Magneto-Optical Properties of Co-doped ZnO Thin Films Prepared by Sol-Gel Method” ECERS 2007, Symp. Nanomaterials, Berlin, 16-21 Iunie 2007

· Cercetari realizate in cadrul proiectului

- Identificarea materialelor si procedurilor optime de sinteza pentru microsistemele MRG, TMR, DMS nano-structurate. - Stabilirea parametrilor tehnologici de sinteza a straturilor subtiri si multistraturilor cu straturi subtiri de fixare a spinilor si tunelare. - Definirea si integrarea metodelor/echipamentelor de masura electrica, magnetica si caracterizare structurala, microstructurala a straturilor subtiri feromagnetice a structurilor multistrat cu GMR sau TMR si DMS.

3

- Elaborare modele de structura multistrat GMR,TMR,VS,DMS. Metoda de laborator de sinteza pentru structurile tip GMR si VS. - Stabilirea parametrilor tehnologici pentru celula multistrat microchip valva de spin si microsenzor DMS - Modelarea proprietatilor de magnetotransport pentru structuri multistrat cu valva de spin. - Depunere prin MBE a 2 electrode magnetice extrem de apropiate (2μm) pe substraturi. - Modele structuri de GMR si tip spin-valve din Ni-Fe,Ni, Fe,metale nemagnetice Cr,Pt,Mn, realizate electrochimic.

Oportunitati privind formarea consortiilor pt. participarea la PC 7

Participare la Conferinta si actiunea de brokerage “Micro-Nanosystems European Networking for pursuing integration of NMS and ACC in ERA, pentru FP7 pe domeniile : ICT si NMP, 22-23 Martie 2007 Bucuresti.

Contributii la dezvoltarea infrastructurii de cercetare: Formarea platformei de masuratori complexe magnetice a straturilor si structurilor multistrat subtiri. Modul in care se finalizeaza proiectul: Elaborare Microsisteme Demonstratoare de tipul GMR, SV, TMR, DMS pentru Spintronica. Aprecieri asupra managementului proiectului si colaborarii in consortiu: Managementul proiectului in timpul derularii proiectului a fost foarte bun urmarind realizarea obiectivelor generale si specifice ale proiectului si respectarea termenelor de realizare a acestora la termenele stabilite in planul de realizare. Managementul si comunicarea asigurate prin organizarea intalnirilor cu toti partenerii la debutul fiecarea faze a proiectului si prin pagina Web. Aprecieri asupra relatiei cu Autoritatea Contractanta: Relatia cu autoritatea contractanta pe parcursul derularii proiectului a fost foarte buna existand conditii de buna colaborare si comunicare. Transmiterea observatiilor si efectuarea platilor au decurs excelent, usurand activitatea directorului de proiect.

Contract CEEX 69/2005 NANOMATGIANT

Etapa I

Principalele obiective sunt:

1. Evaluarea principiilor si solutiilor tehnice de realizare a materialelor semiconductoare, feromagnetice, antiferomagnetice si diamagnetice componente ale Microsistemelor cu Magnetorezistenta Gigantica (GMR) si Tunelare dependenta de spin (TMR); 2. Procedurile de sinteza, a straturilor subtiri nanometrice magnetice/nemagnetice/semiconductoare cu; MagnetoRezistenta Gigant (GMR) si tunelare dependenta de spin (TMR): pulverizare magnetron DC, pulverizare de RadioFrecventa (RF), tun de ioni, evaporare in vid, fascicul de electroni, depunere electrochimica 3. Selectarea metodelor optime de depunere: evaporare clasica, fascicul de electroni, magnetron sputtering de RF, tun de ioni, depunere electrochimica pentru formarea substraturilor semiconductoare si a materilalelor de depunere. 4. Incercări preliminare de realizare a straturilor subtiri nanometrice magnetice/nemagnetice/semiconductoare. 5. Proceduri de sinteza a nonostructurilor magnetice de tipul semiconductori diluati feromagnetici (DMS) (Ga,Mn)As, (In,Mn)As (Ga,Mn)N, proiectarea unui echipament miniatural "micro-MBE" I. Conceptia si construirea incintei, a evaporatoarelor, manipulatorului.

In lumea stiintifica internationala se manifestă un interes deosebit în domeniul fizicii straturilor subţiri magnetice. Structurile sensitive bazate pe efectele de magnetorezistenta gigantica si de tunelare magnetica reprezinta aplicatii ale noilor fenomene descoperite in ultimii 10 ani: magnetorezistenta gigantica a multistraturilor metalice magnetice si conductia in aceste nanostructuri prin efecte de tunelara magnetica.

Nanotehnologiile deschid noi oportunitati pentru dezvoltarea unor dispozitive bazate pe materialele magnetice nanostructurate cu proprietati de magnetorezistenta.

Proprietatile de transport ale noilor sisteme magnetice depind de orientarea spinului electronilor. Avantajul acestor structuri magnetice nu este numai cel al densitatii mari de implementare, ci si puterea consumata foarte redusa a dispozitivelor realizate. Magnetorezistenta gigantica se poate traduce prin diminuarea rezistentei la aplicarea unui camp magnetic. Aceasta diminuare a rezistivitatii este determinata de configuratia particulara a sistemului de multistraturi metalice magnetice. Investigaţii teoretice au arătat că efectul acesta provine din împrăştierea anizotropică a electronilor datorată interacţiei spin-orbită. S-a găsit că un număr de aliaje bazate pe Fe, Co sau Ni prezintă o valoare destul de mare a efectului AMR. Din acest motiv efectul AMR prezintă interes din punct de vedere practic mai ales în aplicaţii din domeniul senzorilor de câmp magnetic şi al capetelor de citire a informaţiei înregistrată pe suport magnetic (hard disk). Vom considera, în continuare, structuri ML de tip FM/NM/FM, unde FM reprezintă strat feromagnetic iar NM reprezintă strat nemagnetic. Asemenea structuri pot prezenta, în plus faţă de efectul AMR, efectul de magnetorezistenţă gigantică, (GMR): rezistenţa depinde de unghiul dintre vectorii magnetizare din straturile FM. În unele studii experimentale ale unor asemenea sisteme direcţia magnetizării a unuia dintre straturile FM este fixată prin interacţie de schimb cu un feromagnet cu coercitivitate mare sau cu un strat antiferomagnetic (polarizare prin interacţie de schimb – exchange biasing). În alte studii, magnetizările din ambele straturi FM se pot roti libere. Pentru a calcula efectul combinat al AMR şi GMR se extinde teoria semiclasică de transport Boltzmann pentru efectul GMR, propusă iniţial de Camley şi Barnas , pentru a include împrăştierea dependentă de spin anizotropică în straturile FM şi la interfeţe. În acest model vom neglija împrăştierea dependentă de spin la interfeţele FM/NM. S-a observat că efectul GMR în straturile de Py este dominat de împrăştierea dependentă de spin în volum. În cazul straturilor de Fe predominant este termenul de împrăştiere dependentă de spin la interfeţe. Efectele refracţiei, legate de treptele de potenţial la interfeţe, nu sunt incluse aşa încât m şi vF sunt constante în tot sistemul.

Crearea unor dispozitive electronice, care utilizeaza proprietatile de spin in structura fina a materialelor, a devenit un mare domeniu al fizicii teoretice si al nanoelectronicii experimentale.

Caracteristicile fizice de spin in metale si semiconductoare, studiate din punctul de vedere al fizicii teoretice, fizica corpului solid in speta, au demonstrat, deja, potentiale deschideri pentru tehnologiile electronice. Astfel, in tarile cu tehnologii avansate (SUA si Japonia) prototipuri ale dispozitivelor electronice cu proprietati de magnetorezistenta gigant [GMR] sunt experimentate in celule de stocare a informatiei “memorii active”.

Dispozitivele electronice de tip GMR sunt de fapt structuri fine de multistrat, care alterneaza straturi metalice nanometrice feromagnetice si neferomagnetice.

Dispozitivul astfel realizat prezinta o comutare ultrarapida a rezistentei active de la valori mici (in cazul magnetizarii paralele”de spin”) la valori gigantice (in cazul magnetizarii antiparalele “de spin”).

Aceasta proprietate, “magnetorezistenta”, a dispozitivului experimental produce o schimbare de sens a campurilor magnetice. In scopul obtinerii unor microsisteme de multistraturi nanometrice magnetice cu efect de magnetorezistenta gigantica (GMR) si tunelare dependenta de spin (TMR) pentru spintronicã au fost proiectate doua structuri preliminare de straturi subtiri, Pentru un strat de Py(100 nm) depus pe substrat de Si oxidat topografia suprafeţei scanată prin AFM arată ca în Fig.2:

Fig.2. Imagini AFM pentru un strat de Py(100 nm) ce relevă (a) suprafaţa probei (plan-view) şi (b) aspectul tridimensional al acesteia.

Suprafaţă scanată este de 17973.633 x 17995.605 nm2; s-a obţinut o valoare maximă a rugozităţii de 133,59 nm. Valoarea pătratică medie a denivelărilor (rms) este de 15,25 nm iar valoarea medie a rugozităţii este 12,84 nm. Dacă ne raportăm la grosimea stratului se observă o scădere a valorii relative a rugozităţii maxime de la 2,14 la 1,336. La fel, valoarea pătratică medie a denivelărilor (rms) scade de la 0,22 pentru stratul de 5 nm la 0,153 pentru stratul de 100 nm. Rezultatele scanării AFM pentru straturi de Py foarte subţiri (5 nm) arată că structurile ML cu grosimi foarte mici ale stratului nemagnetic (Cu în acest caz) vor prezenta punţi de legătură ascuţite între straturile de Py prin cel de Cu. Mai mult, la grosimi atât de mici ale stratului de Py, cu topografia prezentată în Fig.1, si strat de Cu cu grosime mică sau comparabilă (4 sau 8 nm) este de aşteptat ca structura să fie mai degrabă un amestec între straturile de Py şi Cu. Structura ML este puternic distorsionată acest lucru mărind rata de împrăştiere a electronilor pe grăunţi şi interfeţele atât de rugoase. Este de aşteptat, în acest caz să scadă amplitudinea efectelor galvanomagnetice şi valoarea magnetizării comparativ cu structurile bine definite asa cum se poate vedea şi din Fig.3.

(a) (b)

Py (1000 Å depus în câmp magnetic Py (100 nm) depus în câmp magnetic

Amplitudinea extrem de mică a efectului magnetorezistiv, 0,08%, observat în structuri de tipul Py(4 nm)/Cu(4 nm)/Py(4 nm) este o altă confirmare a distorsionării structurii ML.

0 2000 4000 6000 8000 10000

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4 (a)

Py (10 nm)/Cu( 4 nm)/Py (10 nm)

Py (4 nm)/Cu(4 nm)/Py(4 nm)

ρH (

10

-3µ

Ωm

)

H (Oe)

-15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000

-0.00015

-0.00010

-0.00005

0.00000

0.00005

0.00010

0.00015 (b)

H C

=205 - 230 Oe

H || Film

Si/SiO2/Py (4 nm)/Cu (4 nm)/Py (4 nm)

Magnetic m

om

ent (e

.m.u

.)

H (Oe)

Fig. 3. (a) Dependenţa de camp magnetic a rezistivităţii Hall pentru două ML la care stratul de Py este de 4, respective 10 nm şi curba de magnetizare, în plan, pentru ML Si/SiO2/Py(4 nm)/Cu(4 nm)/Py(4 nm)

Se poate observa din Fig.3, scăderea pronunţată a rezistivităţii Hall pentru structurile ML (cu strat magnetic foarte subţire depus prin evaporare termică) ce nu sunt bine definite structural. Prin urmare măsurătorile de efect Hall şi magnetorezistiv pot oferi informaţii asupra calităţii structurilor depuse. În cazul straturilor de Py mai groase de 5 nm se vede că se poate obţine o suprafaţă mai netedă, dar vălurită. Acest lucru face ca stratul de Cu să acopere mai uniform stratul de Py şi să avem o separare mai bună a straturilor de Py. În acest caz, însă, pe lângă cuplajul de schimb (feromagnetic şi mai rar antiferomagnetic) dintre straturile feromagnetice mai apare şi un cuplaj magnetostatic pozitiv de tip coajă de portocală. Asemenea structuri prezintă efecte MR însemnate atât in regim longitudinal cât şi transversal rezultatul fiind efectul de magnetorezistenţă anizotropă (AMR) cunoscut şi sub numele de efect Hall Planar (PHE). Fig.4 ilustrează rezultatul măsurătorilor de efect MR pe o structură de tip Si/SiO2/Py(4 nm)/Cu(4 nm)/Py(4 nm)

Fig. 4. Rezultatul măsurătorilor de efect MR pe un ML Si/SiO2/ Py(4 nm)/Cu(4 nm)/Py(4 nm).

Câmpul coercitiv obţinut din aceste măsurători este de aproximativ 60 Oe în bun acord cu măsurătorile de VSM. In ciuda timpului extrem de scurt (cca. 2 luni, din care mare parte au constituit-o eforturile de contractare si - ulterior - de achizitii), s-au realizat mai multe dezvoltari experimentale:

• S-au pus la punct instalatiile de depuneri in vid inaintat, s-au realizat catozii tinta din materiale pure, suportii de probe si monitorul de grosimi, s-au realizat proiectele pentru alte dispozitive necesare.

-1500 -1000 -500 0 500 1000 15004.772

4.774

4.776

4.778

4.780

4.782

4.784

4.786

4.788

IH

IH

Rt

Rl

Py(10 nm)/Cu(4 nm)/Py(10 nm)

Resis

tance (Ω

)

H (Oe)

-1500 -1000 -500 0 500 1000 1500

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

H in film plane

Py(10 nm)/Cu(4 nm)/Py(10 nm)

AM

R (

%)

H (Oe)

• S-au selectat metodele optime de depunere: evaporare clasica, fascicul de electroni, magnetron sputtering de RF si depunerea electrochimica pentru formarea substaturilor semiconductoare si a straturilor subtiri de materiale magnetice.

• S-au selectat procedurile de sinteza, a structurilor de straturi subtiri nanometrice magnetice/nemagnetice/semiconductoare cu MagnetoRezistenta Gigant (GMR) si tunelare dependenta de spin (TMR).

• S-a realizat modelarea structurilor de multistraturi cu GMR. • Dispozitivele electronice de tip GMR sunt de fapt structuri fine de multistrat, care alterneaza

straturi metalice nanometrice feromagnetice si neferomagnetice. Dispozitivul astfel realizat prezinta o comutare ultrarapida a rezistentei active de la valori

mici (in cazul magnetizarii paralele”de spin”) la valori gigantice (in cazul magnetizarii antiparalele “de spin”).

Aceasta proprietate, “magnetorezistenta”, a dispozitivului experimental produce o schimbare de sens a campurilor magnetice.

• In scopul obtinerii unor microsisteme de multistraturi nanometrice magnetice cu efect de magnetorezistenta gigantica (GMR) si tunelare dependenta de spin (TMR) pentru spintronicã au fost proiectate doua structuri preliminare de straturi subtiri.

• S-au efectuat incercări preliminare de realizare a straturilor subtiri nanometrice magnetice/nemagnetice/semiconductoare.

• Proiectarea unui echipament miniatural "micro-MBE" I. Conceptia si construirea incintei, a evaporatoarelor, manipulatorului.

• S-au selectat procedurile de sinteza a nonostructurilor magnetice de tipul semiconductori diluati feromagnetici (DMS) (Ga,Mn)As, (In,Mn)As (Ga,Mn)N.

• S-au realizat primele probe de DMS (Ga,Mn)As si (Fe,Mn)As printr-o tehnologie destul de complexa; s-au efectuat si masuratori asupra ZnO:Co.

• S-au efectuat caracterizari structurale XRD, AFM, Spectroscopie XPS, Spectroscopie de absorbtie UV-Vizibil ale straturilor subtiri nanometrice magnetice, nemagnetice, si semiconductoare.

• S-au efectuat măsurători de conductibilitate electrică, de efect Hall şi efect magnetorezistiv. • Măsurătorile electrice asupra materialelor nanoscopice sunt măsurători low-level. Conform tuturor

informaţiilor prezentate în paragrafele de mai sus atât metoda de măsură cât şi instrumentul folosite în efectuarea măsurătorilor se aleg funcţie de impedanţa materialului nanoscopic.

• Efectuarea unor măsurători corecte în domeniul nanotehnologiilor implică următorii paşi: Definirea calităţii măsurătorii, prin înţelegerea nivelului de sensibilitate, rezoluţie şi precizie necesare, proiectarea sistemului de măsură, care implică selectarea corectă a instrumentului.

Proiectul CEEX 69/2005:

Etapa a II-a

Obiectivele Etapei a II-a ale Proiectului CEEX 69/2005:

1. Definirea si integrarea echipamentelor si procedeelor de sinteza straturi subtiri

feromagnetice si nemagnetice si a structurilor multistrat cu GMR, TMR si semiconductori

diluati magnetici (DMS).

2. Evaluarea principiilor si solutiilor tehnice de realizare a materialelor semiconductoare,

feromagnetice, antiferomagnetice si diamagnetice componente ale Microsistemelor cu

Magnetorezistenta Gigantica (GMR) si Tunelare dependenta de spin (TMR); încercări

preliminare.

Pentru realizarea acestor obiective s-au realizat urmatoarele activitati: -Analiza comparativa a procedeelor de sinteza si adecvarea pentru straturi subtiri feromagnetice si nemagnetice, constituente ale structurii multistrat cu GMR sau TMR, corelate cu proprietatile de magneto-transport GMR/TMR; -Experimentarea depunerilor de straturi nanometrice din materiale: metale, aliaje feromagnetice si materiale paramagnetice sau antiferomagnetice; - Stabilirea conditiilor tehnologice de lucru pentru procedeele de evaporare, sputtering Magnetron RF si procesare cu fascicule de ioni si compararea realizarii straturilor nanometrice pe categorii de materiale; -Conceptia si construirea unui echipament de epitaxie in fascicul molecular miniatural "micro-MBE" I; Conceptia si construirea tunului electronic MHEED-Auger si a analizorului de electroni. -Preparari electrochimice de filme, depuse pe substrat semiconductor (Si wafer si siliciu poros pentru nanofire), metalic (Cu, Al) si pe membrane din oxid de aluminiu.

Proceduri de sinteza abordate au fost: evaporare in vid, pulverizare magnetron, fascicul de electroni, si metode electrochimice de realizare a straturilor subtiri magnetice.

Metode fizice de realizare a straturilor subtiri magnetice

Proprietăţile fizice ale straturilor subţiri sunt determinate de o serie de parametri ca: proprietăţile materialelor sursă aflate în stare masivă utilizate la prepararea straturilor; proprietăţile substratului: rugozitate, ordonare cristalină, cantitatea de impurităţi pe suprafaţă (contaminare), temperatura suprafeţei în timpul depunerii; metoda utilizată pentru depunerea straturilor; calitatea vidului. Cele mai folosite metode utilizate pentru obţinerea de straturi subţiri magnetice sunt: depunerea prin evaporare termică în vid; depunerea prin pulverizare catodică în c.c. sau r.f.

Depunerea prin pulverizare catodică tip magnetron

Pentru anumite metale greu fuzibile, ca Pt şi Mo, este practic imposibilă depunerea prin metoda evaporării termice. De asemenea s-a văzut că sunt relativ greu de controlat mărimi ca grosimea şi uniformitatea acesteia precum şi compoziţiile filmelor obţinute din aliaje prin această metodă. Pentru a elimina aceste neajunsuri, precum şi altele, se recurge la metoda depunerii prin pulverizare catodică. Această metodă este larg folosită de mult timp, dar îmbunătăţirile din ultimii ani au făcut-o viabilă în realizarea unor filme magnetice cu structură foarte bine controlată. În esenţă metoda constă într-o descărcare luminiscentă într-un mediu inert, Ar, de joasă presiune (10-4-10-1 mm Hg) între doi electrozi; catodul constitue sursa (materialul de depus) iar substratul se plasează pe anod sau în spaţiul dintre electrozi. Se foloseşte fenomenul de distrugere a catodului (erodare) prin bombardarea acestuia cu moleculele ionizate ale gazului din incinta de descărcare. O importanţă deosebită o prezintă spaţiul întunecat al descărcării din apropierea catodului unde cade aproape toată tensiunea aplicată.

c. Analiza preliminara prin AFM a depunerilor de straturi nanometrice din materiale

semiconductoare, metale, aliaje feromagnetice si materiale paramagnetice sau antiferomagnetice

Dintr-o gama larga de materiale, potential utilizabile, am selectat materialele cele mai

accesibile experimentarilor efectuate, tinand cont si de rezultatele preliminare obtinute in prima etapa a proiectului.

Am reexperimentat monostratul de Co la grosimi mai mici de 10 nm, FeMn la grosime de 12 nm, respectiv permalloy (NiFe) 6 nm.

Depunere de Co de grosime 2,5 nm Proba Si/SiO2 - procesat cu fascicul Ar+ depus cu Co. Se observa ca: - valoarea medie a neuniformitatilor de pe varfuri este de 12,73 nm - abaterea medie patratica este de 2,175 nm - deviatia minima de la planeitatea suprafetei este de 1,782 nm

Conceptia unui analizor de electroni pentru caracterizari chimice (Auger, XPS)

Proiectul analizorului

Analizorul a fost proiectat in conditii apropiate de ipoteza (ii) de la Sec. 2.2., cu constrangerea de a putea trece printr-o flansa DN 63 ISO-K sau DN 63 CF, deci de diametru 63 mm. Analizorul va fi imbracat intr-o camasa de -metal pentru uniformizarea campurilor magnetice perturbatoare, camasa care va avea un diametru exterior de 60 mm. In interiorul camasii din -metal se va afla oglinda exterioara cu diametre exterior 52 mm si interior 50 mm - ceea ce revine la R2 = 25 mm. Oglinda interioara va avea diametrul exterior 30 mm - ceea ce revine la R1 = 15 mm si diametrul interior 25 mm, atat pentru stabilitatea ansamblului, cat si pentru definirea mai precisa a fantelor de intrare si iesire. Ecuatia de proiectare (11) in conditiile (ii) a rezultat in dimensiunea x2 = 47,75 mm. Schemele de ansamblu a analizorului sunt date in Fig. 3-5, cu mai multe variante de prindere. Se intentioneaza realizarea unui montaj care sa permita ajustarea largimii fantelor, f, pentru a se putea opera fie cu rezolutie mare si intensitate redusa, fie cu rezolutie mai redusa si intensitate crescuta. In momentul de fata, proiectul final se afla pe punctul de a fi definitivat, in corelatie cu facilitatile existente de prelucrari mecanice si constrangerile legate de strunjirea precisa a pieselor. Preparari electrochimice de filme, depuse pe substrat semiconductor (Si wafer si siliciu poros

pentru nanofire), metalic (Cu, Al) si pe membrane din oxid de aluminiu.

Parametrii de preparare electrochimica pentru filme depuse pe substrat semiconductor (Si wafer si siliciu poros pentru nanofire), metalic (Cu, Al) si pe membrane din oxid de aluminiu. Principalele rezultate obţinute în cercetarea ştiinţifică din aceasta etapă vor fi sintetizate în cele

ce urmează, Cercetările efectuate se bazează pe experimentele efectuate de grupul nostru de cercetare, ţinând

cont de posibilitatea de a realiza, de a caracteriza şi în final de a aplica aceste straturi în condiţiile concrete de dotare existente în laboratoarele noastre. În cadrul Etapei II/Activitatea 3 a prezentului contract de cercetare am efectuat următoarele cercetări:

1. Cercetări privind determinarea parametrilor de preparare electrochimică pentru filme

depuse pe substrat semiconductor (Si),

2. Cercetări privind determinarea parametrilor de preparare electrochimică pentru filme

depuse pe substrat metalic (Cu, Al)

3. Determinarea parametrilor de preparare electrochimică pentru filme depuse pe

membrane din oxid de aluminiu

Exemplificăm în tabelul 1 constituţia şi grosimile estimate pentru unele probe simple, sandwich şi multistrat studiate în această etapă de lucru.

S-au

efectuat şi sunt în curs de efectuare determinările magnetorezistenta gigantica, de anizotropie magnetică, curbele de torsiune fiind trasate cu ajutorul unui magnetometru de torsiune. Principalele lucrari stiintifice realizate in aceasta etapa sunt:

1. MULTILAYER THIN FILM STRUCTURES WITH GIANT MAGNETORESISTANCE AND TUNNEL MAGNETORESISTANCE FOR MAGNETIC NANOSYSTEMS, Jenica Neamtu, Rares Medianu, Marius Volmer Conferinta E-MRS, Nice France , mai 2006,

Acceptata la publicare in Sensors&Actuators 2. NANOMETRIC MAGNETIC MULTILAYERS WITH GIANT MAGNETRORESISTANCE EFFECT (GMR) AND SPIN DEPENDENT TUNNELLING EFFECT (TMR) FOR SPINTRONICS Jenica Neamtu, Rares Medianu, Marius Volmer ,Cristian Teodorescu , Wihelm Kappel, A 5-a editie a Seminarului National de Nanostiinta si Nanotehnologie organizat de Academia

Romana, MEC- ANCS, CNCSIS, Bucuresti, 2 martie 2006 3. Magnetic field effects on surface morphology and magnetic properties of Co–Ni–P films prepared by electrodeposition Violeta Georgescu, Mihaela Daub Surface Science Vol. 600 (Issue 12), 2006, Susc16503, Article in press. 4.Effects of the surface tension of the electrolyte on magnetic properties of Co-Ni-Mg electrodeposited thin films M. Daub, F. M. Tufescu, V. Georgescu, Journal of Optoelectronics and Advanced Materials Vol. 8, No. 3, June 2006, p.1004-1008

Notatia probelor Constitutia / Grosimea D4 [Co-Pt (850 nm)] U8 [Cu-Co (150 nm)] CC1 [Co-Pt (123 nm)/Cu-Co(197 nm)] CC2 [Co-Pt (123 nm)/Cu-Co(298 nm)/ Co-Pt(188 nm)] CC3 [Co-Pt (98 nm)/Cu-Co( 86 nm)]*5

Tabel 1 Probe reprezentative din sistemul Co-Pt/Co-Cu (individuale şi multistrat)

Contract CEEX 69/2005 NANOMATGIANT

Etapa III

Principalele obiective sunt:

1.Selectarea straturilor subtiri componente microsisteme GMT / TMR din punct de vedere tehnologic si proprietati magnetice 2. Caracterizare structurala si microstructurala cantitativa si calitativa XRD/XPS si AFM a straturilor subtiri componente ale microsistemelor GMR TMR 3.Integrarea sistemului de masura a magnetorezistentei si efect Hall pentru testarea microsistemelor GMR/SV 4. Simulare si modelare jonctiuni metal magnetic/semiconductor; procese de tunelare; simulari micromagnetice folosind modelul Stoner-Wohlfarth la straturi subtiri si sisteme multistrat. 4.1.Caracterizarea unor parametri ale jonctiunilor tunel - grosime, inaltimea barierei de potential - prin masuratori electrice; 5.Caracterizarea prin: magnetometrie de torsiune, metode inductometrice cu achizitie computerizata a datelor, magnetorezistenta, efecte magnetoelastice. 6.Sinteza semiconductorului diluat feromagnetic (DMS) (Ga, Mn)As prin evaporare termica a Mn in vid inaintat, asistata de difuzia in substratul de GaAs incalzit. Studii structurale prin absorbtie de raze X

Caracterizare structurala si microstructurala cantitativa si calitativa XRD/XPS si

AFM a straturilor subtiri componente ale microsistemelor GMR / TMR

Investigarea structurilor de componente cu efect de magnetorezistenta gigant, dupa cum se poate vedea din lucrarile precedente, s-a facut pentru multistraturi standardizate de tip FeMn/NiFe/Co/Cu/NiFe pe trei tipuri de substrat de Si.

2.1 Analizele calitative preliminare (AFM) au scos in evidenta, dupa cum am prezentat in etapa anterioara, importanta rugozitatii substratului. Accentuam asupra acestui aspect experimental pentru ca depunerea magnetron sputtering de RF prezinta, indiferent de natura materialului depus, o structura granulara care din punct de vedere al procesului fizic este imposibil de evitat.

Cu cresterea grosimii de strat, aparent, se imbunatateste rugozitatea finala. Fig. 2.1 Analiza preliminara calitativa AFM pentru un multistrat GMR depus pe Si Se poate observa usor ca, rugozitatea finala a depunerilor experimentale este buna cu

exceptia anumitor zone afectate de particule nanometrice de impuritati. Nu acelasi lucru se observa in cazul unui monostat de Au depus pe acelasi tip de suport in

scopul obtinerii unor nanocontacte de Au.

Fig. 2.2 Analiza preliminara calitativa AFM pentru un monostrat de Au depus pe Si Se observa ca, pe suportul de Si s-a obtinut o structura granulara semiordonata care creaza

zone de strapungere “pin-holes”. In cazul straturilor cuplate acest “pin-hole”-uri altereaza in mod clar comportarea GMR

creind un scurt-circuit intre straturi magnetice de aceeasi natura. Acest fenomen influenteaza in mod negativ efectul de valva de spin care are la baza structuri pereche de straturi foarte subtiri.

In realizarile tehnologice actuale se pot produce nanostraturi cuprinse intre 0,9nm÷1,1nm. Din punct de vedere tehnologic echipamentele si facilitatile pe care le utilizam in

experimentarile de depuneri de straturi nanometrice prezinta limitari tehnologice obiective. 2.2. Am specificat ca din punct de vedere experimental, realizarea structurilor multistrat de

grosimi nanometrice, numite in literatura de specialitate superretele, a fost posibila prin utilizarea unor masti specifice fiecarei secvente din procesul tehnologic.

2.3. Procesarea straturilor si substraturilor utilizand fascicule de ioni trebuie reinterpretata din punct de vedere tehnologic.

A devenit foarte clar ca procesarea substratului de Si in fascicul de ioni pe durate de timp

care depasesc 5 minute stimuleaza cresterea rugozitatii suportului si ca o consecinta aparitia strapungerilor in straturile nanometrice care se depun pe suport.

Cresterea rugozitatii substratului contribuie la cuplarea feromagnetica sau magnetostatica optimizind efectul de valva de spin, numai in conditiile in care straturile superretelei sunt foarte subtiri dar perfect continuue.

In tehnologiile actuale, utilizate si de noi, pentru realizarea perechii strat magnetic – strat

nemagnetic de spatiere (Co/Cu x 10, 20, 30, 40) grosimea stratului de spatiere de Cu devine critica. Un strat de Cu monoatomic este de aproximativ 0,3 nm. In experimentarile curente realizate de noi

am incercat maximum 10 straturi monoatomice (3nm). Accentuam ca depunerea unor astfel de straturi fara strapungeri “pin-holes” devine posibila si reproductibila numai pe echipamente complexe de depunere care lucreaza in ultravid la presiuni foarte coborate denumite clasic “advanced UHV deposition technology”.

Integrarea sistemului de masura a magnetorezistentei si efect Hall pentru testarea

microsistemelor GMR Straturile magnetice subţiri şi sistemele de tip multistrat magnetice prezintă o serie de proprietăţi deosebite care se manifestă prin modificarea parametrilor de conducţie în funcţie de starea de magnetizare acestora. În aceste structuri punem în evidenţă efecte precum cel de magnetorezistenţă anizotropă (AMR), efectul de magnetorezistenţă gigantică (GMR) şi efectul de tunelare dependentă de spin (TMR). Aceste efecte au pus bazele unei noi ramuri în fizică – Spintronica. Efectul de magnetorezistenţă anizotropă este responsabil de aparitia efectului Hall planar (PHE) cu aplicaţii în tehnica senzorilor de câmp magnetic şi de rotaţie. Efectul de magnetorezistenţă gigantică in structuri nanometrice magnetice

Daca rezistorii realizaţi din materiale feromagnetice (de regulă sub formă de pelicule subţiri de Permalloy, Ni, etc) prezintă o amplitudine a efectului AMR de ordinul a 3-5 %, efectul GMR poate atinge chiar şi 10-20% la temperatura camerei. Totuşi, valorile acestea nu pot fi obţinute în mod reproductibil astfel că valorile uzuale se situează în jurul 5-10%. Denumirea GMR nu este folosită doar datorită amplitudinii maxime pe care o poate atinge acest efect ci şi pentru a evidenţia o diferenţă fundamentală dintre acest efect şi efectele „clasice” de magnetorezistenţă cum ar fi MR

din substanţe nemagnetice (unde 2B

R

R∝

∆) sau AMR unde rezistenţa materialului feromagnetic

depinde de unghiul dintre direcţia vectorului magnetizare şi cea a curentului prin material). Efectul GMR se datorează împrăştierii dependente de spin a electronilor de conducţie prin materialul magnetic pe care îl străbat. Cele mai intâlnite structuri utilizate sunt de tipul Ni80Fe20(tFM)/Cu(tS)/Ni80Fe20(tFM) unde tFM reprezintă grosimea stratului feromagnetic şi uzual tFM=2-10 nm; tS reprezintă grosimea stratului nemagnetic (spacer) iar tS=1-2 nm. Grosimea stratului nemagnetic este foarte importantă pentru obţinerea unui efect GMR crescut. Se stie ca rezistenţa structurii este maxima atunci cand magnetizările straturilor adiacente sunt orientate antiparalel şi minimă când magnetizările sunt orientate paralel. Pentru anumite grosimi ale stratului nemagnetic cuplajul dintre straturile magnetice, ce se realizează prin intermediul electronilor de conducţie purtători de moment magnetic, devine antiferomagnetic astfel că, la valori mici ale câmpului magnetic aplicat, tendinţa este ca magnetizările din straturile magnetice adiacente să fie orientate antiparalel. Acesta este un cuplaj oscilant astfel că pentru diverse grosimi ale stratului de Cu cuplajul devine negativ. Totuşi trebuie precizat că amplitudinea maximă a cuplajului antiferomagnetic se obţine pentru tS=1,09 nm. Valoarea acestei grosimi este critică. Abateri de la această grosime pot conduce la variaţii mari ale intensităţii cuplajului şi chiar la cuplaj pozitiv (feromagnetic) caz în care efectul GMR devine foarte slab. 3.2 Măsurători de magnetorezistenţe

Pentru a observa mai bine fenomenul de magnetorezistenţă au fost măsurate mai multe probe realizate din material magnetorezistiv depus pe substrat de siliciu oxidat.

Pentru o acurateţe mai bună a masurătorilor şi pentru realizarea unui număr mai mare de măsurători magnetometrul este asistat de un computer. Acesta are instalat un program ce ajută la achiziţionarea datelor şi la afişarea acestora (dar şi la controlul magnetometrului) într-un format electronic ce poate fi utilizat apoi pentru diverse analize. Măsurătorile de magnetorezistenţe sunt redate sunt forma unor curbe tensiune funcţie de câmp.

3.3 . Instalatia de masura a Magnetorezistentei Model 7604 Lake Shore achizitionata

de INCDIE ICPE-CA in cadrul proiectului

Sistemul de Masura Efect Hall Model 7604 Lake Shore poate determina resistanta probelor, resistivitatea, coeficientii Hall, mobilitatea Hall, concentratia de sarcini, si caracteristicile current-tensiune. Datele masurate pot fi procesate in format grafic si tabular in timp real. Hall software inregistreaza automat date pentru probele cu 4-contacte Van der Pauw , probele Hall cu 6-contacte, si masuratori de magneto-transport, care pot fi utilizate in procesari si analize ulterioare. Proprietatile de effect Hall si transport electronic sunt importante pentru a caracteriza si intelege proprietatile fizice in semiconductori ( Si, Ge, GaAs, AlGaAs, CdTe, and HgCdTe) ca si pentru alte materiale electronice si magnetice astfel ca magnetoresistori, filme GMR , semiconductori magnetici diluati si superconductori. Proprietatile de transport prin efect Hall effect si magnetoresistanta sunt ideale pentru cercetarea noilor materiale nanostructurate si control de calitate. S-a recurs la această metodă pentru a putea separa din semnalul extrem de mic componenta ce ţine de deriva termică a structurii şi a sistemului de măsură.

Fig. 4.15. Caracteristica I-U şi efectul MR pentru o structură Si/SiO2/Py(17.1 nm)/Cu(1.3 nm)/Py(17.1 nm)/FeMn(45 nm)/Py(8.6 nm) la care curentul este aplicat perpendicular pe plan.

0 20 40 60 800

2000

4000

6000

8000

Y =1.46243+102.08207 X

semnal triunghiular 0.05 Hz

R=9.79x10-3

Ω

I (µ

A)

U (µV)

0.00 0.050

5

10

T=0.02 s

Prepolarizare in plan

la H=180 Oe

MR

(u.a

.)

t (s)

Dependenţa anizotropiei magnetice de grosimea stratului de Co din structura [Co/Pt]

multistrat

Pentru probele din seria D s-au trasat cu ajutorul magnetometrului de torsiune curbele de torsiune L(θ) pentru diferite valori ale câmpului magnetic aplicat, la temperatura camerei.

Fig. 5.6. Dependenţa constantei de anizotropie magnetică Kef de grosimea stratului de Co din filmul multistrat, pentru seria D de filme [ Cot / Ptt = 1 nm]*n.

ARTICOLE STIINTIFICE PUBLICATE IN REVISTE DE SPECIALITATE COTATE ISI

1. J. Neamtu, M, Volmer, Magnetoresistance and Microstructure of Magnetic Thin Films Multilayers, în Scanning Probe Microscopy: Characterization, Nanofabrication and Device Application of Functional

Materials, II Mathematics, Physics and Chemistry Vol. 186 (2005) pag. 449-456, NATO Science Series, ISBN 1-4020-3018-5

2. Jenica Neamtu, Rares Medianu, Marius Volmer , Cristian Teodorescu “NANOMETRIC MAGNETIC MULTILAYERS WITH GIANT MAGNETRORESISTANCE EFFECT (GMR) AND SPIN DEPENDENT TUNNELLING EFFECT (TMR) FOR SPINTRONICS”Convergence of Micro-Nano-Biotechnologies” Ed.Academiei Romane, 2006, ISBN(10) 973-27-1422-0, ISBN (13) 978-973-27-1422-5

3. Jenica Neamtu, M. Volmer, R.V. Medianu, MULTILAYER THIN FILM STRUCTURES WITH GIANT MAGNETORESISTANCE AND TUNNEL MAGNETORESISTANCE FOR MAGNETIC NANOSYSTEMS, European Materials Research Society Conference, Nice-France 2006, aceepted for Sensors&Actuators, 4. C.M. Teodorescu, M.C. Richter, and K. Hricovini, J. Optoel. Adv. Mater. 8, 1200 (2006). 5.V. Georgescu, C. Sîrbu, N. Apetroaiei” Electrical and optical properties of Cr nano-crystal/silicon ultra-

thin films prepared by electrodeposition

Journal of Optoelectronics and Advanced Materials Vol.8, No. 4 (2006) 1456-1459. 6. Violeta Georgescu, Mihaela Daub”Magnetic field effects on surface morphology and magnetic properties

of Co–Ni–P films prepared by electrodeposition Surface Science Vol. 600, Issue 12 (2006) 4195-4199. 7. M. Daub, F. M. Tufescu, V. Georgescu, Effects of the surface tension of the electrolyte on magnetic properties of Co-Ni-Mg electrodeposited thin

films Journal of Optoelectronics and Advanced Materials Vol. 8, No. 3 (2006) 1004-1008. 8. L. Leontie Photoconductivity Characteristics of Bismuth Oxide in Thin Films

Physics of Low-Dimensional Structures, 2 (2006) 23-28.

LUCRARI PREZENTATE LA CONFERINTE INTERNATIONALE SI NATIONALE:

1.Jenica Neamtu, Rares Medianu, Marius Volmer , “NANOMETRIC MAGNETIC MULTILAYERS WITH GIANT MAGNETRORESISTANCE EFFECT (GMR) AND SPIN DEPENDENT TUNNELLING EFFECT (TMR) FOR SPINTRONICS” “Simpozionul National de Nanostiinta si Nanotehnologia” Academia Romana, martie 2006 2. Jenica Neamtu, Marius Volmer,Rares Medianu,Cristian Teodorescu,*INCDIE CA Bucuresti, ** Univ.

Transilvania Brasov,***INFLPR Bucuresti, **** INCDFM “STRUCTURI NANOMETRICE

MAGNETICE CU MAGNETOREZISTENTA GIGANTICA (GMR) )SI EFECT DE TUNELARE MAGNETOREZISTIVA (TMR) PENTRU SPINTRONICA” Conferinta “CERCETAREA DE EXCELENŢĂ – PREMIZĂ FAVORABILĂ PENTRU DEZVOLTAREA SPAŢIULUI ROMÂNESC DE CERCETARE” 22 – 24 octombrie 2006, Braşov 3.Electrical and optical properties of electrodeposited Cr ultra-thin films on Si (100) substrate, Violeta Georgescu, Cristina Sirbu EPS - 21st General Conference of the Condensed Matter Division, March 27th-31st 2006, Dresden, DS 24.22. 4. Magnetic and transport properties of electrodeposited Fe-Pt thin films, Violeta Georgescu, Cristina Sirbu

, Mihaela Daub EPS - 21st General Conference of the Condensed Matter Division, March 27th-31st 2006, Dresden, DS 24.50. 5. Correlations between morphology and magnetic properties of electrodeposited Co/Pt multilayers and

multilayered nanowires, Violeta Georgescu, European Conference on Surface Science, ECOSS+24, Paris, September 2006, MAG-Th-P-380. 6.. Cercetari privind prepararea prin metode electrochimice si studiul caracteristicilor functionale ale unor

materiale magnetice nanostructurate avansate, Violeta Georgescu, Cristina Sirbu, Roxana Lazar, Petronela Hutuleac, A 5-a editie a Seminarului National de nanostiinta si nanotehnologie organizat de Academia Romana, MEC- ANCS, CNCSIS, Bucuresti, 2 martie 2006, P44. 7. Magneto-transport properties of electrodeposited Bi-Fe granular thin films

Violeta Georgescu, Victoria Ţîmpu, Mihai Frăsilă, Cristina Sîrbu and Daniel Ţîmpu, National Conference on Applied Physics, Gh. Asachi Technical Institute, Iasi, December 2006 8. Preparation and magnetic field effects on magneto-elastic properties of electrodeposited Co-Ni/Cu

composite wires, Violeta Georgescu, Petronela Hutuleac, National Conference on Applied Physics, Gh. Asachi Technical Institute, Iasi, December 2006 9. Preparation and Study of Electrodeposited [Co-Pt/ Co–Cu] multilayers, Cristina Sîrbu, Violeta Georgescu National Conference on Applied Physics, Gh. Asachi Technical Institute, Iasi, December 2006 10. Perpendicular magnetoresistance and magnetic properties of [Co–Cu/Co-Pt] multilayers, Roxana Lazar, Cristina Sirbu, Lavinia Vlad, Petronela Pascariu, Violeta Georgescu, Conferinta Nationala Fizica si Tehnologiile Educationale Moderne Ed.XXXV, Mai 2006, Iasi, Sectiunea Cercuri stiintifice. 11. Research on preparation and characterization of Co-Pt magnetic nanowires in anodized aluminium

template, Cristina Sirbu, Victoria Timpu, Catalin Rambu, Mariana Poiana, Violeta Georgescu, Conferinta Nationala Fizica si Tehnologiile Educationale Moderne Ed.XXXV, Mai 2006, Iasi, Sectiunea Cercuri stiintifice. 12. Instalaţie experimentală pentru studiul frecării interne şi al unor efecte magnetoelastice în materiale

feromagnetice, Bogdan Ionescu, Petronela Huţuleac, Ofelia Ionescu, Violeta Georgescu, Conferinta Nationala Fizica si Tehnologiile Educationale Moderne Ed.XXXV, Mai 2006, Iasi, Sectiunea Cercuri stiintifice.

Contract CEEX 69/2005 NANOMATGIANT

Etapa IV

Principalele obiective sunt:

Proiectarea si elaborarea modelelor experimentale de microsisteme multistrat de tipul: GMR (Giant Magneto-Resistance), TMR (Tunneling Magneto-Resistance), DMS (Diluted Magnetic Semiconductor)

Obiectivele fazei de executie

1. Modele de structuri multistrat de spin: FM1/AF/FM2/NM/FM1/SiO/Si, unde FM este strat subtire feromagnetic, iar AF este strat subtire antiferomagnetic. 2. Modelarea transportului de spin in structuri de tipul GMR, TMR, DMS. 3. Stabilirea structurii optime pentru celula multistrat de dispozitiv GMR, TMR. 4. Proiectarea si realizarea dispozitivelor suport si a mastilor pentru ciclurile de depuneri multistraturi subtiri. 5. Modelarea proprietatilor de magneto-transport pentru structuri multistrat tip GMR, TMR.: FM1/AF/FM2/NM/FM/SiO/Si. 6.Discretizarea fenomenului: Magnetizare M rotire libera in functie de campul magnetic aplicat H. 7. Realizarea unui prototip experimental de dispozitiv injector-colector de purtatori de sarcina polarizati in spin. 8. Realizarea de semiconductori diluati feromagnetici tip (DMS) prin metoda evaporarii in vid. Rezultatele masuratorilor efectuate cu dispozitivul injector-colector. 9. Modele: Structuri multistrat metal feromagnetic/semiconductor si structuri tip GMR din Ni-Fe, Ni, Fe, metale nemagnetice Cr, Pt, Mn. 10.Realizare de lucrări în domeniul temei proiectului. Disertaţii şi lucrări de licenţă elaborate de studenţii participanţi la proiect

În cadrul Etapei IV/Activitatile 1.2,3,4 a prezentului contract s-au efectuat cercetari si experimentari pentru realizarea modelelor de structuri multistrat de spin de tipul: FM1/AF/FM2/NM/FM1/SiO/Si, unde FM este strat subtire feromagnetic, iar AF este strat subtire antiferomagnetic. • Straturile magnetice subţiri şi sistemele de tip multistrat magnetice prezintă o serie de

proprietăţi deosebite care se manifestă prin modificarea parametrilor de conducţie în funcţie de starea de magnetizare a acestora.

În aceste structuri punem în evidenţă efecte precum cel de magnetorezistenţă anizotropă (AMR), efectul de magnetorezistenţă gigantică (GMR) şi efectul de tunelare dependentă de spin (TMR). Aceste efecte au pus bazele unei noi ramuri în fizică – Spintronica. Efectul de magnetorezistenţă anizotropă este responsabil de aparitia efectului Hall planar (PHE) cu aplicaţii în tehnica senzorilor de câmp magnetic şi de rotaţie. Joncţiunile tunel cu electrozi metalici magnetici sunt utilizate la construcţia de senzori magnetici de mare sensibilitate, memorii magnetice nevolatile şi elemente active precum tranzistorii cu tunelare magnetică dependentă de spin. S-au obtinut rezultate privind stabilirea parametrilor celulelor magnetice; îmbunăţirea rezultatelor simulărilor micromagnetice pentru straturi subţiri • Pentru a simula curbele de magnetizare la straturi subţiri de Py şi sisteme multistrat Py/Cu/Py

am utilizat un program de calcul bazat pe modelul Stonner-Wolfarth, numit SimulMag. Analiza se bazează pe o colecţie de elemente magnetice sau nemagnetice, paralelipipedice, ale căror dimensiuni şi poziţii relative pot fi schimbate. Când sunt magnetice elementele sunt considerate monodomeniale. De asemenea, folosind legile lui Ampere se pot calcula influenţele ce se exercită asupra magnetizării elementelor magnetice când, prin ele sau prin alte elemente învecinate, circulă

curent. Interacţiile dintre elementele magnetice, ce pot fi considerate, sunt cele cunoscute, descrise pe larg în literatură: Interacţiune magnetostatică si Cuplaj între straturi definit prin intermediul unui câmp de cuplaj ce poate fi pozitiv în cazul cuplajului feromagnetic sau negativ în cazul cuplajului antiferomagnetic. • S-a realizat modelarea teoretica a transportului de spin in structuri de tipul GMR, TMR, DMS. Initial experimentele s-au realizat pentru configuratia curentului in plan (CIP) in care transportul este aproape difuziv. In ceea ce priveste curentul perpendicular pe plane (CPP), electronii trebuie sa traverseze intreaga structura, iar la interfete are loc o filtrare a acestora. Magnetorezistenta rezultata in cazul CPP este mult mai mare ca cea in cazul CIP. Deoarece pentru a obtine rezultate concludente este nevoie de probe cu multe straturi este dificila stabilirea configuratiei straturilor magnetice. O alta configuratie posibila pentru aparitia efectului gigantic magnetorezistiv este considerarea a doua straturi magnetice cu campuri coercitive diferite separate de un izolator. Configuratiile FM si AF a straturilor magnetice pot fi obtinute prin varierea campului magnetic. Cu acestea se poate construi un nou dispozitiv, tunelul spin-valva. Deoarece este folosit un curent de tunelare se pot obtine informatii directe despre polarizarea spinului. S-a utilizat formalismul Landauer-Buttiker pentru studiul proprietatilor de transport. Alegerea dimensiunilor celulelor utilizate în simulare are importanţă deosebită prin valorile pe care

le iau componentele tensorului de demagnetizare. Acestea sunt ilustrate în Fig. 6.2.

Fig. 6.2. Rezultatul simulării micromagnetice pentru un strat de Py alcătuit din 12x12 monodomenii magnetice Datorită valorilor mici pe care le are coeficientul de demagnetizare după axa z, în cazul structurii cu monodomenii cubice, vectorul magnetizare se poate roti şi după direcţii perpendiculare pe planul fimului fapt ce conduce la distorsionări ale curbei de magnetizare. Alegerea unor celule pentru simulare în care latura este de 900 nm iar grosimea de 100 nm (grosimea reală a stratului) îmbunătăţeşte calitatea simulării prin micşorarea valorilor Nx, Ny aproape de 0 şi mărirea lui Nz la 0.986. Aspectul curbelor de magnetizare este apropiat de cel real. Din simulare obţinem: HC≈8-10 Oe, MR/MS=0.73 şi 0.16 pentru un gap d=100 respectiv 200 nm. Din măsurători VSM, HC≈3 Oe iar MR/MS=0.33. Este interesant de remarcat faptul că, analize AFM pentru un film de Py(100 nm), depus termic, relevă o rugozitate medie de 12,8 nm şi o dimensiune medie a grăunţilor de 1000 nm. Aceste date susţin dimensiunile alese pemtru monodomenii în cursul simulării. Totuşi, aşa cum se remarcă, acordul cu datele experimentale au doar un caracter calitativ. Aceasta se datorează faptului că în cazul filmelor magnetice de grosimi mari procesele de remagnetizare prin deplasare de pereţi de domeniu joacă un rol important.

-1000 -500 0 500 1000

-800

-600

-400

-200

0

200

400

600

800

M (

em

u/c

m3)

H (Oe)

gap 0 nm

gap 10 nm; HC=120-170 Oe

gap 20 nm; HC=55 Oe

-400 -300 -200 -100 0 100 200 300 400

-800

-600

-400

-200

0

200

400

600

800

200 nm

100 nmd=0 nm

M (

em

u/c

m3)

H (Oe)

HC=70 Oe

HC=10 Oe

HC=8 Oe

12x12 monodomenii magnetice, 100 nm fiecare latură, 100 nm

12x12 monodomenii magnetice, 900 nm fiecare latură, 100 nm grosime

În cazul straturilor de grosimi mici (zeci de nm) se pot obţine simulări care sa fie în bun acord cu rezultatele experimentale. Astfel, pentru un film de Py(10 nm) am considerat o structură compusă din 12x12 monodomenii de Py cu dimensiunile 95x95x10 nm3. Dimensiunea dintre elemente a fost d=5 nm. Interesant, din nou, din măsurători AFM se obţin dimensiuni ale grăunţilor cuprinşi între 70-100 nm. Prezentăm, în Fig. 6.3, două imagini din timpul simulării, ce arată orientarea momentelor magnetice pentru H=0 (starea de magnetizare remanentă) şi H=-15 Oe (câmp coercitiv). În această simulare H parcurge bucla +1000 Oe 0 -1000 Oe 0 +1000 Oe. Proprietatile de transport ale unui sistem magnetic sunt legate de structura sa electronica. Astfel, problema de transport poate fi transpusa intr-o problema de imprastiere unde vom include apoi structura de benzi si detalii structurale. S-a calculat, pentru exemplificare, cazul unui sistem unidimensional, format din doua canale semiinfinite care injecteaza electroni necorelati in regiunea de imprastiere.

In scopul obtinerii unor microsisteme de multistraturi nanometrice magnetice cu efect de magnetorezistenta gigantica (GMR) si tunelare dependenta de spin (TMR) pentru spintronicã au fost proiectate doua structuri preliminare de straturi subtiri, si anume:

Structura 1

Structura 2

Initial experimentele s-au realizat pentru configuratia curentului in plan (CIP) in care transportul este aproape difuziv. In ceea ce priveste curentul perpendicular pe plane (CPP), electronii trebuie sa traverseze intreaga structura, iar la interfete are loc o filtrare a acestora. Magnetorezistenta rezultata in cazul CPP este mult mai mare ca cea in cazul CIP. Deoarece pentru a obtine rezultate concludente este nevoie de probe cu multe straturi este dificila stabilirea configuratiei straturilor magnetice. O alta configuratie posibila pentru aparitia efectului gigantic magnetorezistiv este considerarea a doua straturi magnetice cu campuri coercitive diferite separate de un izolator. Configuratiile FM si AF a straturilor magnetice pot fi obtinute prin varierea campului magnetic. Cu acestea se poate construi un nou dispozitiv, tunelul spin-valva. Experimentarile realizate in cadrul etapei au vizat realizarea de modele de structuri

multistrat GMR si un Prototip de dispozitiv injector-colector de purtatori de sarcina

polarizati in spin.

Pentru o realizare cat mai corecta a geometriei structurii, am considerat necesara proiectarea unor masti speciale care sa permita o depunere cat mai discreta a straturilor.

Am urmarit depunerea straturilor cu evitarea unghiurilor moarte si, de asemenea, scurtcircuitarea intre straturi precum si posibilitatea plantarii unor contacte eficiente pentru masurarea parametrilor urmariti ai structurii.

Si

SiO2

NiFe Å

AlO Å

NiFe Å

Fe Mn Å

NiFe Å

Cu Å

NiFe Å

Fe Mn Å

NiFe Å

Si

SiO2

NiFe Å

Si

Permalloy

AlO

Au pt. contacte

FeMn

Si

Permalloy

Cu

Au pt. contacte

FeMn

Fig. 3 2. Suport cu masti de depunere (foto1)

In prima etapa de proces substratul de Si a fost montat in suportul a, din foto 1, peste care s-au asezat dispozitivele b. In felul acesta s-a delimitat un spatiu ingust de 3 mm pentru depunerea primului strat feromagnetic FM1 (Ni80Fe20). • Stabilirea structurii optime pentru celula multistrat de dispozitiv GMR cu tunelare dependenta

de spin. • S-au proiectat si realizat experimental dispozitivele suport si mastile pentru ciclurile de

depuneri multistraturi subtiri. Pentru o realizare cat mai corecta a geometriei structurii, am considerat necesara proiectarea unor masti speciale care sa permita o depunere cat mai discreta a straturilor.

• S-a obtinut modelul experimental al dispozitivului cu GMR de tipul structura multistrat de spin FM1/AF/FM2/NM/FM1/SiO/Si.

• Injectia de purtatori de sarcina polarizati in spin se realizeaza pornindu-se de la electrozi magnetici, iar materialul in care purtatorii polarizati sunt injectati este un semiconductor.

Pornindu-se de la rezultatele obtinute in Etapele precedente, precum si de la consultarea bibliografiei, s-a ajuns la concluzia ca cel mai bun candidat DMS este Fe/GaAs(100). Intr-adevar, fierul este metalul magnetic in care momentul magnetic atomic este maxim (2,2 µB pentru un atom de Fe). Pe de alta parte, GaAs este un semiconductor cu mobilitate mare a purtatorilor de sarcina, ceea ce implica in acelasi timp timpi ridicati intre doua ciocniri ale purtatorilor cu impuritatile retelei si masa efectiva redusa. Avand in vedere ca "pierderea" informatiei de spin rezultata prin procesele de "spin-flip" este in principal datorata ciocnirilor, se poate anticipa ca "lungimea de spin-flip" Realizarea dispozitivului

Configurarea incintei de evaporare

a

b

d

c

Incinta de evaporare, configurata, este reprezentata in Fig.7. 4. In aceasta figura sunt vizibile cuptorul de temperatura ridicata, care va fi folosit pentru evaporarea Fe, cuptoarele de temperatura mai scazuta, montate in regiunea inferioara a incintei, care vor fi folosite pentru evaporarea de metale nobile (Ag), suportul de probe care permite atat translatia, cat si rotatia substraturilor pe care se realizeaza evaporarea (plus incalzirea substraturilor si calibrarea vitezelor de evaporare – vezi mai departe). In Fig. 7.5 am reprezentat o fotografie a interiorului incintei, fara suportul de probe montat. Aceasta din urma figura permite vizualizarea geometriilor de evaporare.

Fig. 7.5. Fotografie din interiorul incintei de evaporare; sunt vizibile cuptorul-sursa de temperatura ridicata (utilizat pentru Fe) si doua evaporatoare mai mici, montate in partea inferioara a incintei, utilizate pentru Ag si Au (sau C60). Principiul de functionare al Prototipului de dispozitiv injector-colector de purtatori de sarcina polarizati in spin este schematizat in Fig. Realizarea practica a dispozitivului se bazeaza pe evaporarea Fe pe substrat de GaAs(100), pe care s-a montat un fir subtire din wolfram (φ 0,1 mm) pentru delimitarea electrozilor. • S-au realizat experimental modele: Structuri multistrat metal Feromagnetic/semiconductor si

structuri de GMR si tip spin-valve din Ni-Fe, Ni, Fe, metale nemagnetice Cr, Pt, Mn. S-au preparat şi s-au studiat următoarele categorii de filme subţiri granulare şi multistrat: • filme cu structura granulară compuse din aliaje feromagnetice (Ni-Co) cu impurităţi. • filme cu structura granulară compuse din metale şi aliaje feromagnetice (MF) şi semiconductor

(S) sau metal diamagnetic (D), filme granulare de Fe-Bi şi de Cr/Si. filme din metale neferomagnetice (Cr, Pt) incluse in diferite structuri multistrat sau sandwich,

cu scopul obtinerii efectelor de magnetorezistenta gigantică (GMR) şi tunelare dependentă de spin (TMR), prin modelarea interacţiunii de schimb între straturile componente ale structurii.

filme multistrat compuse din metale sau aliaje feromagnetice cu diferite coercitivităţi, [MF1/MF2]n de tip sandwich sau multistrat, respectiv filme compuse din aliaje feromagnetic dure (Co-Pt , Fe-Pt, Co-Ni ) si aliaje feromagnetic moi (Ni-Fe, Ni, Fe) depuse pe suport plan (pentru aplicaţii GMR) sau pe suport cilindric (pentru aplicaţii în domeniul senzorilor magnetici sau pentru spin-valve).

În urma experimentelor, s-au obţinut pentru magnetorezistenţa de saturaţie (măsurată în configuraţia CIP) valori relativ mari (26at%) în cazul straturilor din aliaje FexPt1-x bogate în Pt, cu [(1-x) ≈ 70%] depuse pe substrat de Cu. Valorile obţinute sunt relativ mari, ceea ce sugerează posibilitatea unor aplicaţii.

Lista lucrărilor în domeniul temei proiectului este prezentata mai sus. S-au elaborat 5 lucrări de licenţă de catre studenţii participanţi la proiect si alte 3 disertatii de masterat vor fi prezentate in anul 2008.

Bibliografie:

1. Jenica Neamtu, M. Volmer “Magnetoresistance and Hall Effect Characterization on Magnetic Thin Films Multilayers”, ‘MRS Fall Meeting, Symposium R 5.5, Boston 2002, publ. in “Journal of Materials Research” vol.746 (2003) 551-558, impact factor 1,635, ISSN 0884-2914 2. M. Volmer, Jenica Neamtu, “Computer simulation of magnetization curves in magnetic thin films” Proc. of “Advanced Materials and Structures Conf. Timisoara 2002” in J. Optoelectronics and Advanced Materials, Vol.5, No.1 (2003)319-324, , impact factor 0,996, ISSN 1454-4164 3. Jenica Neamtu, M. Volmer, “Influence of grain size on the magneto-transport properties of magnetic thin film multilayers” ” Proc. Int. Conf on Magn. (2003) Publ. in JMMM. 272-276 (2004), impact factor 1,031 ISSN 0304-8853 4. Jenica Neamtu ” MAGNETIC NANOSTRUCTURES, MULTILAYERS with GIANT MAGNETO-RESISTANCE (GMR) and TUNNEL MAGNETO-RESISTANCE (TMR)” Seminarul National NANOSTIINTA SI NANOTEHNOLOGIA, Bucuresti, 27 01. 2004 Publicare JOAM, impact factor 0,996, ISSN 1454-4164 5. M.Volmer, J. Neamtu “Micromagnetic simulation of hysteresis curves for Permalloy based thin films” JOAM Vol. 9 No 4, (2007), 1147-1150 6. C.M. Teodorescu, F. Chevrier, V. Ilakovac, O. Heckmann, L. Lechevalier, R. Brochier, R.L. Johnson, and K. Hricovini, Appl. Surf. Sci. 166, 137 (2000) 7. C.M. Teodorescu, F. Chevrier, R. Brochier, C. Richter, O. Heckmann, V. Ilakovac, P. De Padova, and K. Hricovini, Surf. Sci. 482-485, 1004 (2001) 8. C.M. Teodorescu, F. Chevrier, R. Brochier, V. Ilakovac, O. Heckmann, L. Lechevalier, and K. Hricovini, Eur. Phys. J. B 28, 305 (2002). 9. C.M. Teodorescu and D. Luca, Surf. Sci. 600, 4200 (2006).

Rezumat Etapa V

Formarea platformei de masurari complexe pentru caracterizarea

structurilor demonstratorii: Microchip multistrat de tipul GMR (SV),

TMR, DMS.

In cadrul Etapei V s-au proiectat si realizat preliminar demonstratorii tip GMR,

TMR si cu injectie de spin. In urma discutiilor din Consiliul Stiintific al proiectului,

avand in vedere experienta anterioara rezultata din incercarile asupra materialelor si a mai

multor tipuri de structuri cu grosimi diferite de materiale si in geometrii diferite,

verificand si reproductibilitatea proiectului realizate in etapa IV, s-a hotarat alegerea unei

variante optimizate de structura tipica GMR pe un substrat de Si, dupa cum urmeaza:

Figura 1. Structura tipica GMR, proiect demonstrator

o Substratul est e de Si (100);

o Stratul buffer este format din SiO2 la grosimea de 1µm.±0,01µm.

o Stratul feromagnetic FM1 (Ni80Fe20) poate avea grosimi de 8 nm.- 17nm.;

o Stratul neferomagnetic NF (AlOx in cazul TMR) poate avea grosimi de 0,9

nm-2,5nm.;

o Stratul neferomagnetic NF (Cu in cazul SV) poate avea grosimi de 2nm-

2,5nm.;

o Stratul feromagnetic FM2 (Ni80Fe20) poate avea grosimi de 8 nm.- 17nm.;

o Stratul antiferomagnetic AF (Fe50Mn50) poate avea grosimi de 8 nm.-

45nm.;

o Strat protector permalloy (Ni80Fe20) gros de 2 nm.pana la maxim 9nm.

Deasupra structurii s-au depus in grosime de 70 nm electrozi de contact din Au.

Este interesant sa specificam ca aceasta stuctura de proiect demonstrator este modulara si

permite, destul de comod d.p.d.v. tehnologic, inserarea unui modul Co-NF-CO care

poate creste intensitatea efectului dar scade fiabilitatea microcipului.

B. Pentru o realizare cat mai corecta a geometriei structurii, am considerat

necesara proiectarea unor masti speciale care sa permita o depunere cat mai discreta a

straturilor.Am urmarit depunerea straturilor cu evitarea unghiurilor moarte si, de

asemenea, scurtcircuitarea intre straturi precum si posibilitatea plantarii unor contacte

eficiente pentru masurarea parametrilor urmariti ai structurii.

Pe structurile demonstratorii s-au realizat in cadrul Etapei V:

-Masuratori complexe magnetice (VSM) ale straturilor subtiri cuplate in structuri GMR,

TMR, DMS.

-Caracterizarea magneto-optica Kerr (MOKE) a straturilor subtiri magnetice

-Caracterizarea AFM a straturilor subtiri componente ale structurilor multistrat

-Determinari structurale XRD,

-Determinarea Efecte magnetorezistive (AMR, GMR), efectul Hall extraordinar si cel gigantic

pentru structuri de multistraturi.

- Caracterizarea unor parametri ale jonctiunilor tunel - grosime, inaltimea barierei de

potential - prin masuratori electrice;

- Magnetometrie de torsiune, metode inductometrice cu achizitie computerizata a datelor,

magnetorezistenta, efecte magnetoelastice.

Platforma de masurari magnetice complexe s-a realizat prin achizitionarea

Instalatiei de masura a Magnetorezistentei (MR) Model 7604 Lake Shore, care

completeza Magnetometria VSM Model 7300 Lake Shore.

Sistemul de Masura Efect Hall Model 7604 Lake Shore poate determina resistanta

probelor, resistivitatea, coeficientii Hall, mobilitatea Hall, concentratia de sarcini, si

caracteristicile current-tensiune.

Prin multitudinea de masuratori magnetice, magnetorezistive, de caracterizarea a unor

parametri ale jonctiunilor tunel - grosime, inaltimea barierei de potential;

Caracterizari structurale, de microscopie de forta atomica, de Magnetometrie magneto-

optica de efect KERR pentru caracterizare semiconductori magnetici diluati, consideram

ca s-a indeplinit principalul obiectiv de participare la realizarea platformei de masurari

complexe pentru caracterizarea structurilor demonstratorii GMR , TMR, DMS.

Rezumat Etapa VI ELABORARE MICROSISTEME DEMONSTRATOARE DE TIPUL GMR,

SV, TMR, DMS PENTRU SPINTRONICA.PUBLICAREA NATIONALA

SI INTERNATIONALA.

Structurile multistrat tip GMR/ valva de spin, cu straturi nanometrice de fixare a

spinilor; Structura multistrat cu inter-straturi nanometrice de tunelare prezintă o

serie de proprietăţi deosebite care se manifestă prin modificarea parametrilor de

conducţie în funcţie de starea de magnetizare a acestora. În aceste structuri punem în

evidenţă efecte precum cel de magnetorezistenţă anizotropă (AMR), efectul de

magnetorezistenţă gigantică (GMR) şi efectul de tunelare dependentă de spin (TMR).

Efectul de magnetorezistenţă anizotropă este responsabil de aparitia efectului Hall planar

(PHE) cu aplicaţii în tehnica senzorilor de câmp magnetic şi de rotaţie. Efectul GMR

numit si „spin valve” pune în evidenţă fenomenul de împrăştiere dependentă de spin a

electronilor de conducţie. Pe baza acestui efect se construiesc sisteme sensibile la variaţii

mici ale câmpului magnetic, cu un răspuns în general neliniar, ideale pentru realizarea de

capete magnetice de citire la HDD-uri. Prin utilizarea unor bucle de reacţie negativă

speciale se poate liniariza răspunsul în câmp al senzorilor GMR pentru măsurarea

intensităţii curentului electric prin intermediul câmpului magnetic produs de acesta [1].

Joncţiunile tunel cu electrozi metalici magnetici sunt utilizate la construcţia de senzori

magnetici de mare sensibilitate, memorii magnetice nevolatile şi elemente active precum

tranzistorii cu tunelare magnetică dependentă de spin. Uzual, toate aceste structuri

presupun straturi feromagnetice pe bază de Permalloy (Ni80Fe20), Co sau aliaje de tip

NiFeCo. Ca straturi nemagnetice intâlnim Cu, Mo, Al2O3.

Dispozitivele electronice de tip GMR si TMR sunt de fapt structuri fine de

multistrat, care alterneaza straturi metalice nanometrice feromagnetice si

neferomagnetice.

In scopul obtinerii unor microsisteme de multistraturi nanometrice magnetice cu

efect de magnetorezistenta gigantica (GMR) si tunelare dependenta de spin (TMR) pentru

spintronicã au fost proiectate doua structuri demonstratoare [2] si anume:

Initial experimentele s-au realizat pentru configuratia curentului in plan (CIP) in care

transportul este aproape difuziv. In ceea ce priveste curentul perpendicular pe plane

(CPP), electronii trebuie sa traverseze intreaga structura, iar la interfete are loc o filtrare a

acestora. Magnetorezistenta rezultata in cazul CPP este mult mai mare ca cea in cazul

CIP. O alta configuratie posibila pentru aparitia efectului gigantic magnetorezistiv este

considerarea a doua straturi magnetice cu campuri coercitive diferite separate de un

izolator. Configuratiile FM si AF a straturilor magnetice pot fi obtinute prin varierea

campului magnetic. Cu acestea se poate construi un nou dispozitiv, tunelul spin-valva.

Demonstratori de tipul GMR si TMR. Avand in vedere experinta din etapele

anterioare am realizat o varianta optimizata de structura tipica GMR pe un substrat de Si,

dupa cum urmeaza: Structura a fost realizata totusi in absenta buffer-ului si cu

urmatoarele grosimi de straturi:

- stratul feromagnetic FM1 (Ni80Fe20) gros de 8 nm;

- stratul neferomagnetic NF (Cu) in grosime de 2,5 nm;

- stratul feromagnetic FM2 (Ni80Fe20) gros de 6 nm;

- stratul antiferomagnetic AF (Fe50Mn50) gros de 8 nm;

- strat protector permalloy (Ni80Fe20) gros de 2 nm.

Deasupra structurii s-au depus in grosime de 70 nm electrozi de contact din Au.

Figura 2.1. Structura tipica GMR

Senzor de rotaţie şi de câmp magnetic cu efect Hall Planar. Geometria experimentală

a senzorului magnetorezistiv si de rotatie este prezentata in fig 4.1

Fig 4.1. (a) Geometria experimentală a efectului Hall planar; (b) circuitul de alimentare şi măsură; (c)

schema electrică echivalentă – punte Wheatstone dezechibrată.

0 50 100 150 200 250 300 350

-0.04

-0.02

0.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

U/I

(Ω

)

θ (grade)

200 Oe, Py 500 Oe, Py 500 Oe, ML

Fig. 4.10. Valorile de semnal Hall planar corectate conform Fig. 4.9 şi rel. 2, pentru un senzor de rotaţie de

formă pătrată realizat din (a) Ni80Fe20(10 nm), acronim Py şi (b) un ML Ni80Fe20(10 nm)/Cu(4

nm)/Ni80Fe20(10 nm)

Injectia de purtatori de sarcina cu polarizare in spin. Caracterizare de dispozitiv

Injectia de purtatori de sarcina polarizati in spin se realizeaza pornindu-se de la electrozi

magnetici, iar materialul in care purtatorii polarizati sunt injectati este un semiconductor.

Pornindu-se de la rezultatele obtinute in Etapele precedente, precum si de la consultarea

bibliografiei, s-a ajuns la concluzia ca cel mai bun candidat este Fe/GaAs(100).

Demonstrarea proceselor de injectie de purtatori de sarcina polarizati in spin. Au fost efectuate masuratori pe portiunile rezultate de proba cu grosimi estimate ale

stratului de Fe de 100 nm si 20 nm. Caracteristicile I-V au fost masurate cu un

electrometru Keithley 4587, interfatat cu calculatorul. Rezultatele masuratorile sunt

reprezentate: (a) pentru electrozi de Fe de 100 nm grosime: in Fig. 5.19, in plot liniar

pentru axa y si in Fig. 5.20, in plot logaritmic pentru axa y; (b) pentru electrozi de Fe de

20 nm grosime, in Fig. 5.21 (plot liniar) si in Fig. 5.22 (plot logaritmic). Motivul pentru

care s-a reprezentat si plot-ul logaritmic a fost evidentierea faptului ca pe o scala

dinamica de 6 ordine de marime (de la nA pana la mA), se observa asimetria conductiei

in absenta / in prezenta campului magnetic.

Rezultatul net este urmatorul: procesele de injectie-colectare a purtatorilor de sarcina

polarizati in spin au fost puse in evidenta, existand o puternica asimetrie a conductiei in

prezenta / in absenta campului magnetic. Se obtin, la aceeasi tensiune aplicata, curenti de

cca. 3 ori mai ridicati in absenta campului magnetic la tensiun aplicat sub 5 V – si de cca.

2 ori mai ridicati la tensiuni aplicate depasind 5 V. Motivul pentru aceasta reducere a

asimetriei la tensiuni aplicate mai ridicate rezida in campul electric aplicat de ordinul a 5

V / 5 µm ≈ 106 V/m, care cu siguranta este insotit si de un gradient de camp electric

depasind o anumita valoare critica si incurajand procesele de "spin flip". De asemenea, se

observa ca procesele nu sunt extrem de sensibile la grosimea electrozilor de Fe.

Fig.5.20. Caracteristici I-V pentru electrozi de 100 nm grosime in plot logaritmic

Prepararea electrochimică a unor structuri demonstratori sub forma de filme

granulare care prezintă efect TMR. Pentru a obţine straturi în care să poată fi pus în

evidenţă acest efect, am propus utilizarea unor straturi subţiri granulare dintr-un aliaj

feromagnetic de Co-Ni, în care azotul introdus ca impuritate să controleze granulaţia

filmelor permiţând astfel monitorizarea caracteristicilor electrice şi magnetice. S-a lucrat

în domeniul compoziţiilor bogate în Co (în jur de 75 – 80 at% Co). Ca suport pentru

filmele granulare de Co-Ni cu impurităţi de N am utilizat Al, care oxidează extrem de

uşor, oferindu-ne posibilitatea de a prepara structuri demonstrator granulare în care

suprafaţa suportului de Al nu este acoperită complet de nucleele de Co-Ni depuse, lăsând

posibilitatea ca Al să fie oxidat pe spaţiile intergranulare; se formează astfel un strat

granular ce conţine granule din aliaj Co-Ni-N cu frontiere intergranulare bogate în azot,

depuse pe o matrice suport din oxid de Al neacoperită integral.

Determinările privind magnetorezistenţa prin tunelare dependentă de spin in cazul

filmelor de [Co-Ni-N/Al-O] cu structură granulară au demonstrat că se obţin valori

semnificative (peste 70%) pentru structurile demonstrator preparate electrochimic. În

această etapă s-a studiat efectul magnetorezistiv în aceste structuri-demonstrator de [Co-

Ni-N/Al-O] preparate electrolitic şi s-au realizat corelaţii între caracteristicile

morfologice, magnetice, de transport, şi condiţiile de preparare, în vederea găsirii unor

posibilităţi de aplicatii tehnologice.

S-au preparat electrochimic demonstratoare privind efectul GMR în structuri multistrat de

tipul [Co-Pt/Co-Cu]*n. Au fost alese aliajele feromagnetice Co-Pt şi Co-Cu, din care s-

au preparat structuri multistrat conţinând mai multe straturi suprapuse din cele două aliaje

menţionate, începând cu două, trei, etc.până la zece straturi diferite cu grosimi sub 100

nm şi s-a studiat influenţa numărului de straturi din structura multistrat asupra

caracteristicilor magnetice şi de magnetorezistenţă ale probelor.

Probele au fost studiate prin magnetometrie de torsiune şi prin determinări ale

magnetorezistenţei (în configuraţie CIP transversal). Din compararea rezultatelor, se

constată că probele multistrat formate din 10 straturi cu grosimi de ordin nanometric

prezintă valori semnificative ale GMR (60%). Curbele de torsiune determinate prin

magnetometrie de torsiune indică anizotropie în plan şi existenţa unor cuplaje de tip

antiferomagnetic între elementele componente. Valorile magnetorezistenţei în

configuraţie CIP transversal sunt mai mici pentru probele multistrat compuse din mai

putine straturi componente (cu grosimi mai mari de 150 nm) şi cu anizotropie

perpendiculară, prin comparaţie cu MR în cazul probelor multistrat cu anizotropie în

plan. Această comportare poate fi explicată prin influenţa pe care o exercită structura de

domenii asupra dinamicii magnetizării stratului magnetic şi implicit asupra valorilor

magnetorezistenţei.

S-au preparat electrochimic şi s-au studiat straturi subţiri multiple de tipul [MF1/MF2]n

compuse din două metale sau aliaje feromagnetice cu coercitivităţi diferite. Acestea

prezintă un interes practic deosebit în special datorită aplicaţiilor lor în domeniul

senzorilor magnetici şi al dispozitivelor cu efect valvă de spini (dacă se introduc straturi

intermediare de Cr cu grosimi de ordin nanometric).

Elaborarea strategiei de dezvoltare a domeniului si aderare la Platformele

Tehnologice Europene Platformele tehnologice europene existente acoperă o plaje

substanţială de subiecte de interes pentru România este profitabil ca organizaţiile şi

instituţiile relevante din ţara noastră să participe în număr mai mare la activităţile

desfăşurate în cadrul acestor forme de colaborări.

Consortiul format din INCDIE ICPE-CA, INFLPR, INCDFM, UTBv, UAIC, UPB si

INTERnet este reprezetat in platformele tehnolgice astfel:

• INCDIE ICPE-CA prin domnul Prof. Dr. Wilhelm KAPPEL conduce Mirror

Group pentru EUMAT- Platforma tehnologică europeană pentru inginerie

avansată, materiale şi tehnologii.

• INCDIE ICPE-CA prin doamna Dr. Jenica Neamtu face parte din Platforma

Europeana “Nanotehnologii pentru aplicaţii medicale”

• INFLPR prin domnul Dr.Ing. Rares Medianu conduce Mirror Group pentru

“Photonica 21”.

Trebuie subliniat ca preocuparea de a ne alinia la strategia platformelor tehnologice este

firul calauzitor al prezentului proiect 69/2005, consortiul format din INCDIE ICPE-CA,

INFLPR, INCDFM, UTBv, UAIC, UPB si INTERnet, au lucrat dupa modelul

Platformelor Tehnologice ceea ce a condus la:

-Formarea platformei tehnologice si de masurari complexe pentru caracterizarea

structurilor demonstratorii GMR (SV), TMR, DMS si la

-Formarea Retelei de specialisti recunoscute internaţional, care să asigure competenţa

ştiinţifică şi tehnică şi dotările necesare dezvoltării domeniului Spintronicii si racordarea

la aria europeană de cercetare.

Participarea la conferinţe internaţionale prin comunicări în domeniul temei

proiectului si lucrari publicate ISI, in etapa VI. S-au realizat 5 articole ISI, 12

Comunicari internationale si 7 Comunicari nationale, unele fiind trimise pentru

publicare.

În cadrul acestui contract de cercetare sunt antrenaţi şi studenţi care doresc să-şi continue

studiile prin masterat şi doctorat, precum şi masteranzi şi doctoranzi care participă efectiv

la experimente şi la prelucrarea datelor. S-au efectuat experimente cu studenţii master din

anii I si II, pentru elaborarea lucrărilor de disertaţie. Au fost finalizate 4 disertaţii. De

asemenea, s-au efectuat experimente cu doctoranzii, cercetandu-se probleme corelate cu

tematica proiectului. O teza de doctorat va fi predata si sustinuta in acest an.