LECITINA HIDROXIDATA

LECITINA HIDROXIDATA

Se prezinta sub forma unei substante de culoare galben pal, de consistenta fluida pana la plastica (starea de agregare depinde de continutul de acizi grasi si grasimi din compozitie). Este un derivat al unei mixturi complexe, de fosfat-acetona insolubila, din boabele de mazare si alte plante ce contin lecitina si mai laes cadina fosfatidica, fosfatidil etandamina si fosfatidil inozitol ca si cantitati mici de diferite fosfolipide si glicolipide amestecate cu trigliceride, acizi grasi storoli si carbohidrati. Amestecul este tratat cu peroxide hidrogenat, peroxid de benzoil, acid lactic si NaOH sau peroxide hidrogenat, acid acetic si NaOH ptr a se forma produsii hidroxilati cu un indice de iod cu 10% mai mic decat proba. Este partial solubil in apa dar se hidrateaza repede, cu formare de emulsii; are o structura mai dispersa si hidrateaza mai rapid decat lecitina pura. FUNCTII: emulsificator, agent de protectie.

CERINTE

acetone insolubila, nu mai putin de 50%;

aciditate: nu mai mare de 70

hexan- materie insolubila: nu mai mult de 0,3 %

indice de iod: intre 85 si 95

grafit: nu mai mult de 1 mg/kg

indice de peroxide: nu mai mult de 100

umiditate: nu mai mare de 1,5 %.

TESTE

1. Acetona- materie insolibila (ca fosfatide)

Purificarea fosfatidelor: se dizolva 10 g de proba in 20 ml de eter de petrol, se adauga 50 ml acetona, se lasa sa se linisteasca si sa se decanteze. Materia solida se usuca sub nisa, in atmosfera de azot lichid, apoi dizolvati 5 g in 10 ml eter de petrol si adugati 25 ml acetone. Solutia se centrifugheaza, se agita, se dilueaza cu 40 ml acetone si se agita din nou, raciti 15 min in gheata, agitate din nou si apoi centrifugati timp de 5 min. Decantati acetona, pisati masa solida , diluati-o cu acetona, agitate, centrifugati si decantatica mai sus. Dupa a 2 centrifugare, masa solida nu mai trebuie purificata si poate fi folosita ptr prepararea solutiei de fosfat de acetona. ptr o solutie de 16 litri acetona sunt necesare 5 g de fosfatide purificate.2. Solutia de fosfat de acetona

Adaugati o cantitate suficienta de cristale purificate in solutie de acetona (racita in prealabil la 50 C ptr a forma solutia saturata) si mentineti amestecul la aceasta temperatura ptr 2 ore si agitati puternic din sfert in sfert de ora. Decantati solutia printr-un filtru de hartie la temperatura de refrigerare de 50C si cu evitarea depunerii solidelor pe hartia de filtru.

Mod de lucru: daca proba este plastica sau semisolida, inmuiati o portiune a ei prin incalzirea pe baie de apa (t600), apoi amestecati. Introduceti exact 2 g solutie din aceasta intr-un tub de centrifugare de 40 ml. Aceasta se centrifugheaza si se cantareste apoi se adauga 15 ml fosfat de acetona. Incalziti amestecul pe baie de apa pana la topirea probei dar evitati ca acetona sa se evapore. Agitati pana la dezintegrarea completa a probei, raciti tubul de centrifuga in apa cu gheata, lasati sa se linisteasca timp de 5 min, indepartati baia de gheata si adaugati 10 ml solutie de fosfat de acetona; lasati 5 min sa se linisteasca si apoi raciti totul in gheata timp de 15 min. Pe tot timpul acestora agitati continuu. Dupa aceea centrifugati imediat timp de 5 min. Decantati lichidul obtinut, zdrobiti masa solida ramasa, raciti la 5 0C, adaugati solutie de fosfat de acetona si repetati perioadele de linistire, agitare, centrifugare si decantare. Dupa a 2 centrifugare si decantare a acetonei, zdrobiti din nou masa solida si plasati tubul care o contine in pozitie orizontala la temperatura camerei, pana se evapora excesul de acetona.Amestecati rezidul din nou, uscati tubul de centrifugare si continutul acestuia la 1050C timp de 45 min la etuva, raciti in exicator si cantariti. Calculati procentul de acetona insolubila cu formula:

(100 x R/S) B

unde: R=greutatea rezidului in grame

S=greutatea probei in grame

B=procentul de hexan insolubil

3. Aciditatea: daca proba are o consistenta plastica sau semisolida, inmuiati prin incalzire o parte a acesteia (t600C) si apoi amestecati. Transferati cam 2g proba bine amestecata intr-un pahar Erlenmeyer de 250 ml si adaugati 50 ml eter de petrol si 50 ml etanol (neutralizat in prealabil cu 0.1 N NaOH si fenolftaleina. Calculati aciditatea cu formula:

5.6 x A/W

unde: A= volumul in ml NaOH 0.1 N consumat

W= greutatea in grame a probei

Se determina: materia insolibila de hexan ca in anexa VII, indicele de iod (anexa VII) si valoarea de peroxid. Ptr aceasta, 10 g proba se dizolva in 30 ml solutie de acid acetic si cloroform (3:2). Se amesteca si se adauga 1 ml solutie saturata de iodura de potasiu, se amesteca si se lasa sa se linisteasca timp de 10 min. Se adauga 100 ml apa si se titreaza cu 0.05 N tiosulfat, pana la disparitia culorii albastre. Faceti corectiile necesare si calculati valoarea de peroxid per kg proba cu formula:

S x N x 1000/W

unde: S= volumul net de tiosulfat de sodiu consumat, ml

N= concentratia normala a solutiei de tiosulfat

W= greutatea probei in grame

Apa se determina ca in stas, anexa II B.

Ambalarea se face in containere bine inchise care se depoziteaza. HIDROXIPROPIL CELULOZASe prezinta ca o pulbere alba. De fapt aceasta este un eter celulozic ce contine substituenti dihidroxipropilici si agenti de antiafanare. Este solubile in apa si in cativa solventi organici.

CERINTE

1. Identificare

A. Agitati 0.1 % solutie de proba apare un strat de spuma

B. Adaugati 5 ml solutie 5 % de proba. Nu se formeaza precipitat. Dupa uscare nu exista mai mult de 80.5 % grupari hidroxipropil, echivalentul a mai mult de 4,6 grupari hidroxipropil/unitatea de glucoza anhidra. La uscare pierderile nu sunt mai mari de 3 %, iar pH-ul solutiei este intre 5 si 8. Rezidul de ardere este de 0.5 %, iar vascuozitatea solutiei nu depaseste 145 cp. TESTE

Hidroxipropil celulozase determina dupa etapele descrise in anexa III C. Se foloseste 85 g proba, uscata in prealabil in etura la 1050C timp de 3 ore si apoi cantarita cu precizie. Determinarea martor se face conform anexei III B, folosind o proba de solutie de 2g la care se adauga 6g ioni Pb. Pierderile de uscare sunt conforme anexei II C; proba se usuca timp de 3 ore la temperatuta de 1050C. PH solutie 1% este in conformitate anexa II B. Reziduul la ardere respecta cerintele anexei II C, iar vascuozitatea solutiei 10% este determinate conform anexei II B.Ambalarea si depozitarea se face in containere inchise.

HIDROXIPROPIL METILCELULOZA

Hidroxipropil metilceluloza se prezinta ca o pudra fibroasa de culoare alb cenusie sau ca granule. Este glicolul propilenic 226/ Hidroxipropil metal celulozei/FCCX eterul de metilceluloza in care gruparea hidroxipropil si metil sunt asezate de gruparile anhidre ale glucozei din compozitia celulozei. Sunt disponibile cateva produse care demonstreaza varietatea continutului de grupari metoxil si hidroxipropil. Este solubila in apa si in anumiti solventi organici. Solutiile apoase sunt active, formeaza film dupa uscare si sufera o transformare reversibila gel- sol dupa incalzire si racier.FUNCTII: agent de subtiere, stabilizator, emulsificator

CERINTE

1. Identificare

A. Introduceti 1 g proba in 100 ml apa. Acesta se va dispersa pana apa va deveni o solutie opalescenta, mucilaginoasa, stabile in prezenta majoritatii soluriei de electroliti.

B. Dizolvati 1g proba in 100 ml apa fiebinte si amestecati. Cand amestecul se raceste la 200C , se formeaza o masa gelatinoasa, care se dizolva, rezultand o solutie opalescenta, mucilaginoasa.

C. Picurati o picatura de solutie preparata ca la B pe o sticla de ceas si lasati apa sa se evapore. Se va forma un film subtire.

Prelevarea gruparii hidroxipropixil se face in 19% si 30% grupare metoxil.

Pierderea la uscare nu esrte mai mare de 5%. Reziduul de ardere nu depaseste 1,5 % ptr probele cu vascuozitate peste 5cp si 3% ptr probelecu vascuozitate sub 50cp. Vascuozitatea solutiei apoasecu 2g proba in 100 ml solutie este de 80-120%.

TESTE

1. Prelevarea (ATENTIE!!!): e face cu echipamentul de protectie adecvat.

2. Solutiile standard:2,5 g toluen se amesteca cu 100 ml solutie ce contine 10 ml o-xilen diluat

3. Prepararea standard: 135 mg acid adipic se amesteca cu ser fiziologic si se adauga 4 ml acid hidriodic si 4 ml solutie standard, dupa care inchideti fiola cu un dop de vata. Cantariti, apoi adugati 30 ml iodura de izopropil cu o seringa ptin dopul de vata, recantariti si calculate cantitatea de izopropil adaugata. Agitati bine si lasati cele 2 straturi sa se separe.4. Prepararea probei: transferati cam 0.065 g proba intr-o epubeta de 5 ml echipata cu un dop de presiune, adaugati o cantitate egala de acid adipic si 2 ml solutie standard, apoi inchideti eprubeta si cantariti-o. Agitati timp de 30 sec, incalziti timp de 20 min la 1500, agitate din nou si incalziti din nou la 1500 timp de 40 min. Lasati eprubeta sa se raceasca cam 45 de min si cantariti. Daca pierderea in greutate este mai mare de 10 mg, aruncati amestecul si preparati altul.

5. Prepararea probei cromatografice (anexa II A): folositi un cromatograf cu gaz echipat cu un detector de conductivitate termica si o coloana de sticla de 1,8 x 4 mm cu 10 % ulei de metilsilicon pe 100-150g pamant de silicati calcinati. Mentineti coloana la 1000C si detectorul termic la 2000C. Ca gaz portant folositi He, la o rata de curgere de 20ml/min.

Calibrarea: injectati 2 ml solutie standard in cromatograf si inregistrati cromatograma. Timpul de retentie ptr iodura de metal, iodura de izopropil, toluene si o-xilen este de3,5,7 si 13 min. Calculati factorul de raspuns F cu formula: Q/A undeQ= cantitatea de iodura de metal si toluen din preparatul standard

A= maximul timpului de retentie ptr substantele de mai sus

Similar calculati F2 ptr cantitati egale de toluen si iodura de izopropil cu formula: Q2/A2Procedura: injectati 2 ml din stratul superior al probei in cromatograf si inregistrati cromatograma. Calculati procentul de grupari metoxil din proba cu formula:

2(31/142)xFxa(W/w), unde

31/142= coeficientul obtinut la cantarirea iodurii de metoxil si metal

a= cantitatea de iodura de metilW= greutatea in grame a toluenului

w= greutatea probei

Similar calculati procentul de grupari hidroxil din proba cu formula:

2(75/270)xF2xa2(W/w) dar ptr iodura de izopropil

Prepararea: se face conform anexei III B. Se foloseste o proba de solutie e 2 g cu 6g Pb in forma de ioni. Pierderea de greutate la uscare trebuie sa fie comform anexei II C. Se usuca 3 g proba ptr 2 ore la 1050C. Reziduul de ardere este in conformitate cu anexa II C. Se calcineaza 1g proba . Vascuozitatea se determina ca la metilceluloza: 2g proba se trece intr-un tub de centrifugare de 250 ml, se adauga 98 ml apa (incalzita la 80-900C) , se amesteca timp de 10 min si se raceste tubul in gheata. Completati cu apa distilatapana la 100 ml si centrifugati. Ajustati temperatura solutiei la 200C si determinati vascuozitatea.

Ambalarea si depoziatrea se face in containere bine inchise

INDIGOTINA

Este numele dat unei substante sub forma de pudrasau granule de culoare albastru-maroniu sau rosu-maroniu. Din punct de vedere chimic nu este decat o sare disodica folosita ca si colorant alimentar. Se dizolva in apa cu formarea unei solutii albastre (la pH neutru), albastru violet (la pH acid), si verde- galbui (la pH basic). Este insolibila in etanol

FUNCTIE: colorant

CERINTE:

Identificarea unei solutii apoase proaspat preparate ce contine 20 mg proba/P cu absorbant (A) si lungime de unda dupa cum urmeaza: la pH=7, A=0,82 la 610 nm; la pH=1, A=0,81 la 610 nm si la pH=13, A=0,2 la 610 nm. A=0,31 la 442 nm.

Prelevati 85% din materia colorata, adaugati arsenic 3 mg/kg si eter nu mai malt de 0,2% . Pierderile la uscare la 1350C nu sunt mai mari de 15%. Mercurul nu este in cantitate mai mare de 1mg/k

TESTE

Se determina intensitatea culoriiunei probe cantarite de indigotina, conform anexei III C ca media a 2 determinari.

Metoda 1: transferati 175-225mg substanta intr-un litru apa distilata. Absorbanta indigotinei (a) este 0.0478 mg/l/cm la 610nm.

Metoda 2: transferati 0,3 g proba intr-o biureta. Factorul stoechiometric (Fs) al indigotinei este 4,29. Se determina cantitatea de arsenic,clorine, Hg si extracte de eter. Pierderile de uscare sunt conforme stasurilor.

Ptr colorantii izomeri:

Aparatele folosite au coloanele de sticla de 40x2,5 cm. Dizolvati 20g de hidroxilamina hidroclorina in 500 ml apa, asezati solutia intr-un tub de separare de 2 l, adugati 450 ml butanol, 450 ml cloroform, 300 ml apa si 100 ml acid hidrocloric. Agitati bine si ventilati periodic tubul. Dupa linistire, separati fazele intre ele (faza stationara si mobila).Solutia proba: Dizolvati 100 mg proba in 100 ml faza stationara si incalziti in baie de apa pana la dizolvarea probei.

Procedura: Amestecati 12 g celita cu 7 ml faza stationara, adaugati 5 ml solutie proba cu 10 g celita si turnati totul intr-un cilindru, peretii acestuia spalandu-I cu faza lichida. Colectati derivatul monosulfat intr-un cilindru separat si notati volumul, apoi urmatorul strat (cel nesulfonat)intr-o maniera asemanatoare. Fiecare volum colectat amestecati-l cu un volume gal de hexan si transferati totul intr-un tub de separare. Faceti o extractie cu 15 ml apa si calculate concentratia (P) de derivat monosulfonat (a=0,0513mg/l/cm la 615 nm) si de derivate nesulfonat ( a=0,0478 mg/l/cm la 610 nm) cu formula:

P=A x V/a x W x 10 unde

A=absorbanta

V = volumul de extractA= absortia (mg/l/cm)

W= greutatea, mg, a probei

Ambalarea si depozitarea se face in containere.

INOZITOLUL

Este o substanta cristalina de culoare alba, stabila in aer. 1 g este solubil in 10 ml apa. Este usor solubil in alcool dar insolubil in eter si cloroform.

FUNCTII: nutrient

CERINTE

A. Identificare

Adaugati 6 ml acid nitric intr-un ml solutie apoasa (1:50) pe o sticla de ceas si lasati ca apa sa se evapore. Dizolvati reziduul intr-un ml de apa, adaugati 0,5 ml solutie apoasa 1:10 de acetat de strontium si evaporate din nou. Apare o culoare violet.Hexaacetatul de inozitol obtinut la test se topeste la 212-2160C si contine 97% C6H12O6 dupa uscare, clorine nu mai mult de 0,005 %. Pierderile la uscare sunt de 0,5%, reziduul de ardere 0,1% si cantitatea de sullfati de 0,006%.

TESTE

Transferati aproximativ 200 mg proba uscata in prealabil la 1050C timp de 4 ore si cantarita, intr-un creuzot de 250 ml si adaugati 5 ml de amestec 1:5 acid sulfuric: anhidrida acetica. Acoperiti vasul si incalziti pe baie de apa timp de 20 min, apoi raciti si adaugati 100 ml apa. Fierbeti 20 min, raciti, si treceti cantitativ intr-un separator de 250 ml . Faceti o extractie cu 30 si 25 ml fier si carbonil (repetati de 6 ori) si adaugati apoi 20, 15, 10, 5 ml chloroform. Colectati extractul de cloroform intr-un alt separator si spalati cu apa extractul combinat. Transferati extractul de cloroform intr-un balon Soxhlet. Spalati separatorul cu 10ml cloroform si adaugati extractul combinat. Evaporati pe baie de abur, uscati la 1050C timp de 1 ora, raciti in exicator si cantariti. Inozitol hexaacetatul obtinut multiplicat cu 0,4167 reprezinta cantitatea echivalenta de C6H12O6 .

Calciu: adaugati 1 ml axolat de amoniu in 10 ml solutie apoasa care va ramane limpede ptr 1 min. Determinarea clorinelor se face conform stasului, iar punctele de topire, pierderile la evaporare, reziduul de ardere si cantitatea de sulfat sunt date in literatura de specialitate.

Ambalarea si depozitarea se face in containere inchise.

ZAHARUL INVERTIT

Este un lichid higroscopic , un amestec de glucoza si fructoza. Pe piata este comercializat ca sirop de glucoza si contine glucoza, fructoza si sucroza in cantitati diferite. Este foarte solubil in apa, glicerina si glycol si putin solubil in acetona si etanol.FUNCTII: indulcitor alimentarCERINTEEticheta indica procentajul de sucroza si zahat invertit

Identificarea: preparati o solutie 10% de zaharsi introduceti-o intr-un cromatograf echipat cu un detector refractometric si o coloana de sticla. Folositi apa purificata ca faza lichida, la o rata de curgere de 0,7 ml/min. Cromatograma probei ofera timpi corespunzatori de eludare ptr fructoza, glucoza si sucroza, la compararea cu solutia standard pH este de 3-5,5, reziduul de ardere nu mai mult de 0,2 %, zaharuri totale 99,5%; Acestea se calculeaza cu formula:

TS=PI+PS unde

TS= zaharuri totale

PI= cantitatea de zahar invertit

PS= procentul de sucroza

Ambalarea se face in containere mici care sunt apoi depozitate.

CARBONIL DE FIER

Este o pudra inchisa la culoare ce apare la descompunerea pentacarbonilului de fier. La microscopul electronic apare sub forma unor mici sfere. Este stabil in aer.FUNCTII: nutrient

CERINTE1. Identificare: Dizolvati in apa o cantitate de acizi minerali (se vor forma saruri). Caracteristici: substantele acide insolubile nu depasesc 0,2 %, arsenicul 3mg/kg si mercurul 0,2mg/kg.

TESTE

Se face o reducere a fierului, determinari ale acizilor si arsenicului in felul urmator: dizolvati 1 g proba in 25 ml acid sulfuric 2 N, se incalseste pe baie de abur, se raceste si se dilueaza cu 35 ml apa.

solutia de acid ascorbic si iodura de sodiu: intr-un pahar Berzelius de 200 ml introduceti 20 g acid ascorbic si 38,5 g iodura de sodiu, diluati cu apa si amestecati;

solutia de oxid de trioctilofosfat (ATENTIE!!! Aceasta solutie provoaca iritatii; evitati contactul cu ochii, pielea si hainele; luati masuri speciale de depozitare si utilizare): intr-un pahar de 100 ml se introduc 5g trioctilofosfat care se dizolva si se dilueaza cu 4 metil 2 pentanona;

solutia de nitrat: 159,8g azotat de Pb se introduce intr-un pahar Berzelius peste care se adauga 100 ml apa ce contine 1 ml acid nitric si se dilueaza din nou cu apa;

separarea standard si prepararea in alb: 5ml solutie de nitrati se dilueaza cu 100 ml apa; in alt pahar se adauga 8ml acid hidrocloric si 2ml acid nitric;ambele pahare se acopera cu sticle de ceas si se pun pe o baie de abur ptr evaporare. Adaugati 10ml de acid hidrocloric 9 N si transferati solutiile rezultate in alte pahare, unde introduceti 20 ml solutie acid ascorbic-iodura de sodiu si 5 ml solutie de oxid de trioctilofosfat, agitate 30 sec si lasati ca straturile sa se separe. Adaugati apa ptr ca stratul organic sa se ridice la suprafata, agitati din nou si lasati straturile sa se separe. Solventul organic reprezinta prepararea in alb si prepararea standard si contine 0-2g/ml Prepararea testului: transferati 1g de proba intr-un pahar Berzelius si acoperiti-l cu o sticla de ceas. Dupa reactia initiala, evaporati pe baie de abur, raciti si dizolvati reziduul cu 10 ml acid hidrocloric 9 N, incalziti daca mai este necesar. Raciti si transferati solutia rezultata in alt pahar. Adaugati 20 ml solutie acid ascorbic-iodura de sodiu si 5 ml solutie de acid de trioctilofosfat. Agitati 30 sec si lasati straturile sa se separe. Adaugati apa ptr ca stratul organic sa treaca la suprafata, agitati din nou si lasati straturile sa se separe. Solventul reprezinta testul.

Mod de lucru:

Concomitent, determinati absorbanta solutiei in alb, solutiei standard si a testului la 283 nm, cu un spectofotometru adecvat. Intr-o analiza corecta absorbanta solutiei in alb este asemanatoare cu cea a testului si cu 20% diferita de cea a solutiei standard.

Mercurul se determina ca in capitolul Fierul redus, dar cu 2g proba si 40 ml citrate de sodiu ptr prepararea solutiei etalon; solutia de mercur diluat se obtine in felul urmator: 4ml solutie de mercur se dilueaza cu acid hidrocloric 1 N si se amesteca.Ambalarea si depozitarea se face in containere bine inchise.

FIERUL ELECTROLITIC Se prezinta ca o pudra amorfa de culoare gri- negru, stabila in aer.

CERINTE

Identificarea: o proba de substanta se dilueaza cu acizi minerali; se formeaza astfel sarurile ferice. Acestea au: acizi insolubili mai putin de 0,2%, arsenic mai putin de 3 mg/kg si mercur mai putin de 2mg/kg.

TESTE

Dizolvati 1g proba in 25 ml acid sulfuric 2 N si incalziti pe baie de abur pana la evaporarea completa a hidrogenului. Filtrati si spalati filtrul cu apa, uscati la 1050C timp de 1 ora, raciti si cantariti.

Cantitatea de arsenic se determina ca in stas. Dizolvati 1g proba in 25 ml acid sulfuric 2 N, incalziti pe baie de abur pana la evaporarea completa a hidrogenului, raciti si diluati cu 35 ml apa.

Cantitatea de mercur se determina ca in stas: transferati 4 ml solutie de mercur intr-un pahar Berzelius, diluati cu acid hidrocloric 1 N si amestecati.

Ambalarea si depozitarea se face in containere bine inchise.

FIERUL REDUS

Este o pulbere de culoare gri- neagra ce se obtine numai prin procesele chimice elementare. La microscop apare ca avand o structura cristalina. Este stabil in aer.

FUNCTII: nutrient

CERINTE

Identificare: o proba dizolvata cu acizi minerali va forma sarurile corespunzatoare care dau rezultate pozitive ptr sarurile ferice. Acestea mai contin: acizi insolubili mai putin de 1,25%, arsenic mai putin de 8 mg/kg, mercur mai putin de 5mg/kg.TESTE

Transferati 200 mg probe cantarite prcis intr-un pahar Erlenmeyer, adaugati 50 ml acid sulfuric 2 N si inchideti paharul cu un dop echipat cu valva Bunsen. Incalziti pe baie de abur pana la dizolvarea fierului, raciti, diluati cu 50 ml apa incalzita si racita, adaugati 2 picaturi de ortofenantrolina si titrati cu sulfat ceric 0,1 N pana la aparitia unei culori slab albastre. Fiecare ml de sulfat ceric 0,1 N echivaleaza cu 5,588 mg fier

Acizi insolubili: dizolvati 1 g proba in 25ml acid sulfuric 2 N, incalziti pe baie de abur pana la evaporarea completa a hidrogenului, filtrati si uscati timp de 1 ora la 1050C. La cantarire, reziduul nu depaseste 12,5 mg

Determinarea arsenicului: dizolvati 1g proba in 25 ml acid sulfuric 2 N, incalziti pe baie de abur pana la evaporarea completa a H, raciti si diluati cu 35 ml apa.

Determinarea mercurului: dizolvati 30 mg solutie de mercur in 1000 ml chloroform, adaugati 5 ml alcool si amestecati. Depozitati intr-o sticla inchisa la culoare intr-un spatiu uscat. Preparati solutie proaspata in fiecare luna. In ziua folosirii diluati 30 ml ditizona in 100 cloroform.

Solutia de hidroxilamina hidrochinona: dizolvati 20 g hidroxilamina hidrochinona in apa, transferati solutia intr-un balon de separare, adaugati cateva picaturi de timol si titrati cu hidroxid de amoniu pana la aparitia culorii galbene. Adaugati 10 ml dietilditiocarbonat de sodium, amestecati si lasati sa se linisteasca 5 min. Faceti o extractie a solutiei pana cand extractul de cloroform nu mai da o culoare galbena la agitare cu solutia de sulfat de cupru. Adaugati acid hidrocloric 2,7 N pana cand solutia extrasa devine roz. Adaugati timol, diluati cu 100 ml apa si amestecati. Solutia de mercur: transferati 33,8 mg clorura de mercur intr-un pahar, adaugati acid hidrocloric 1 N, diluati cu acid si amestecati. Fiecare ml este echivalentul a 250 mg mercur.

Solutia diluata de mercur: transferati 2 ml solutie de mercur intr-un pahar Berzelius, diluati cu acid hidrocloric 1 N si amestecati. Fiecare ml contine echivalentul a 5 mg mercur. Solutia de citrat de sodium: dizolvati 250 g citrat de sodiu in 1000 ml apa;

Solutia martor: transferati 1g martor intr-un pahar, adaugati 250 ml acid nitric 1:2 si lasati sa se dizolve pe baie de abur 45 min. Adaugati 5 ml acid hidrocloric 1:3 si continuati incalzirea pana la dizolvarea completa a probei. Raciti la temperatura camerei sifiltrati daca este necesar. Adaugati 20 ml citrate si reglati pH-ul la 1,8 cu hidroxid de amoniu.

Mod de lucru: Preparati un martor, prin tratarea solutiei diluate de mercur in acelasi mod ca si la pregatirea probei. Transferati solutia martor intr-un balon de separare si tratati ambele solutii dupa cum urmeaza: extrageti cu 5 ml solutie de ditizona si agitate amestecul timp de 1 min. colectati cu atentie cloroformul in alt separator. Daca acesta nu are o culoare verde prea pronuntata, adaugati 5 ml solutie de extract si agitate din nou. Continuati extractia cu portii de 5 ml solutie, colectind fiecare extract intr-un alt separator, pana cand cloroformul ramas contine ditizona in exces. Adaugati 15 ml acid hidrocloric, amestecati 1 min. si extrageti 2 ml de chloroform, apoi incet, 5 ml hidroxid de amoniu 6 N. raciti. Transferati solutia in alt pahar, ajustati pH-ul la 1,8 cu hidroxid de amoniu si reintoarceti solutia in separator. Adaugati 5 ml solutie de extract de ditizona si agitate timp de 1 min. lasati straturile sa se separe si colectati extractul de ditizona intr-o eprubeta. Determinati absorbanta fiecarei solutii la 490 nm, folosind chloroform ca martor.

Ambalarea si depozitarea se face in containere bine inchise.

IzobutanulSe prezinta ca un gaz incolor si inflamabil, cu punctual de fierbere -11C.

FUNCTII: combustibil, agent de aerare

CERINTE

Luarea de probe si identificarea

Identificare

A. absorbtia in infrarosu

B. presiunea de vapori a probei, obtinuta ca mai jos si determinate in conditii normala este de aproximativ 1600 mm Hg.

TESTE

Procedura etalon foloseste un cilindru de orel inox cu valve, de capacitate 200 ml si o presiune de 240 psi sau mai mult. Uscati cilindrul la 1100C timp de 2 ore apoi aduceti presiunea interioara la mai putin de 1mm Hg. Inchideti valvele, raciti si cantariti cilindrul. Cu grija conectati cilindrul la rezervorul de izobutan si introduceti gaz pana se obtine cantitatea dorita de proba. Cantariti cilindrul din nou si notati prin diferenta greutatea probei. Cu un cromatograf cu gaz masurati absorbanta, folosind He ca gaz purtator.

Mod de lucru

Conectati cilindrul cu izobutan la cromatograf si inregistrati cromatograma. Calculati puritatea probei cu formula: 100 x B/(x+y+z+..) unde

B= raspunsul probei

x, y, z= suma tuturor raspunsurilor de pe cromatograma

- Aciditatea reziduului: adaugati 10 ml apa la reziduul obtinut la fierbere, amestecati 30 de sec, adaugati 2 picaturi de metilorange si agitate. In stratul apos nu apare nici o culoare rosie sau portocalie.

- Procedura: deschideti cu atentie cilindrul si spalati cu atentie interiorul cu 50 ml izobutan lichefiat, apoi umpleti un alt vas dinainte pregatit cu lichid din rezervorul de racier. Lasati lichidul sa se evapore (la 400C). Cand tot lichidul s-a evaporate clatiti tot vasul cu lichid de racire in portii de 50 ml pentan. Transferati 100 ml pentan intr-un al 2 vas de evaporare, plasati ambele vase pe baie de apa, evaporati si incalziti 1 ora pana cand 2 cantariri successive difera cu mai putin de 0,1mg. Greutatea reziduului reprezinta diferenta greutatii celor 2 vase. Calculati mg/kg de reziduu fierbinte, bazandu-va pe greutatea unei probe de 600 g. Deschideti cu atentie valva cilindrului ptr a permite o curgere moderata de gaz. Mirositi. Gazul nu are caracteristici odorante sau compusi sulfitici.Determinarea apei se face conform literaturii de specialitate, cu urmatoarele modificari:

1. folositi un sistem de titrare inchis, echipat cu valva;

2. diluati agentul cu metanol anhidru ptr a da apei un factor echivalent de 0,2-1 mg/ml;

3. obtineti 100g proba ca in recomandari si umpleti biureta cu gaz la o rata de curgere de 100ml gaz/min. Daca este necesar incalziti ptr a mentine rata de curgere.Ambalarea si depozitarea se face in containere bine inchise.

IZOPREN IZOBUTILENA

Este un copolimer sintetic ce contine 0,5-3 procente molare de izopren, restul fiind izobutilena. Se prepara prin copolimerizarea izoprenului cu izobutilena in solutie de clorura de metal, folosind clorura de aluminiu drept catalizator. Dupa terminarea polimerizarii, produsul obtinut se trateaza cu apa calda ce contine acid stearic, ptr evitarea aglomerii moleculare. In final se usuca.

FUNCTII: substanta de baza ptr obtinerea gumei de mestecat

CERINTE

Identificarea in spectrul infrarosu a probei, care este dizolvata in toluene.

TESTE

Se determina gradul de nesaturare.

Ambalarea si depozitarea se face in containere bine inchise.

DL-IZOLEUCINAEste o pudra cristalina de culoare alba, solubila in apa si insolubila in alcool si eter. Se topeste la 2920C, iar pH-ul unei solutii 1:100 este de 5,5-7. Optic este inactiva.

FUNCTI: nutrient

CERINTE

Identificarea in spectrul infrarosu. Caracteristici: pierderi la uscare mai mici de 0,03%, reziduul de ardere mai mic de 0,1%.

TESTE

Dizolvati 250 mg proba in 3 ml acid formic si 50 ml acid acetic glacial, adaugati 2 picaturi de indicator violet-cristal si titrati cu acid percloric 0,1 N pana cand culoarea albastra dispare complet.

Atentie la manipularea acidului percloric, care se face sub nisa.

Faceti o determinare in alb si eventualele corectii. Fiecare ml de acid percloric 0,1 N echivaleaza cu 13,12 mg C6H12O6. Ambalarea si depozitarea se face in containere bine inchise.

L-IZOLEUCINAEste o substanta cristalina de culoare alba, solubila in apa, usor solubila in alcool fierbinte, solibila in acizi minerali diluati si solutii alcaline. Sublimeaza la 168-1700C si se topeste la 2840C. Ph-ul unei solutii 1:100 este de 5,5-7.

FUNCTII: nutrient

CERINTE

Identificarea in spectru infrarosu. Caracteristici: pierderi la uscare mai mic de 0,3%, rotatie specifica [-JD 200, de la 38,6 si 41,5, reziduu de ardere mai mic 0,2%.