Date post: | 06-Jul-2015 |
Category: |
Documents |
Upload: | roxana-costin |
View: | 162 times |
Download: | 0 times |
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 1/60
Lector dr. Anca Madar
Lector drd. Andreea Neacşu
FUNDAMENTELE ŞTIINŢEI
MĂRFURILOR
Metode generale de determinare a
caracteristicilor de calitate ale
mărfurilor
BRAŞOV
2007
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 2/60
CUPRINS
INTRODUCERE…………………………………………………………..4
CAPITOLUL I DETERMINAREA PARAMETRILOR
ATMOSFERICI DE PĂSTRARE A
MĂRFURILOR……………………………………….6
2.1. Determinarea temperaturii…………………….6
2.2. Determinarea umidităţii relative a aerului……9
CAPITOLUL II DETERMINAREA MASEI UNOR PRODUSE SAU
PROBE DE ANALIZAT CU AJUTORUL
BALANŢELOR………………………………………14
3.1. Balanţa tehnică…………………………………15
3.2. Balanţa analitică………………………………..17
CAPITOLUL III DETERMINAREA DENSITĂŢII PRODUSELOR..21
4.1. Metoda picnometrului………………………….24
4.2. Metoda areometrului…………………………...26
CAPITOLUL IV DETERMINAREA CONCENTRAŢIEI SAU A
PURITĂŢII UNOR PRODUSE CU AJUTORULREFRACTOMETRULUI…………………………….30
5.1. Principiul refractometriei……………………….30
5.2. Refractometrul Abbe…………………………...32
5.3. Refractometrul portabil………………………...35
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 3/60
CAPITOLUL V DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE APĂ A
PRODUSELOR……………………………………...38
6.1. Metodele directe………………………………..386.2. Metodele indirecte…………………………...…40
CAPITOLUL VI DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE CENUŞĂ
DIN PRODUSE………………………………………44
7.1. Detrminarea conţinutului de cenuşă totală…..45
CAPITOLUL VII DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE GRĂSIME
A UNOR PRODUSE PRIN METODA SOXHLET..47
CAPITOLUL VIII MICROSCOPUL. APLICAŢIILE SALE ÎN STUDIUL
MĂRFURILOR……………………………………….51
CAPITOLUL IX DETERMINAREA VÂSCOZITĂŢII
CONVENŢIONALE LA LICHIDE………………….56
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 4/60
INTRODUCERE
În condiţiile unei competiţii globale crescânde, la începutul
acestui mileniu, asistăm la o explozie a ofertei de bunuri şi servicii,
ofertă ce trebuie să fie în concordanţă cu exigenţele mereu sporite
ale consumatorilor şi societăţii în ansamblu.
Această abundenţă, face ca orientarea consumatorilor către
acele produse sau servicii care corespund cel mai bine necesităţilor sale să devină o activitate tot mai dificilă. De aceea se pune tot mai
stringent problema educării consumatorilor referitor la calitatea
produselor, pentru ca aceştia să poată face o alegere
corespunzătoare.
Această lucrare se adresează studenţilor de la Facultatea de
Ştiinţe Economice, specializările Marketing şi Economia Turismului şi
Serviciilor, care în anul I studiază Fundamentele Ştiinţei Mărfurilor.
Lucrarea cuprinde lucrări practice şi metode moderne de analiză
pentru determinarea diferitelor proprietăţi ale mărfurilor, pe care
studenţii le vor utiliza în următorii ani de studiu în cadrul analizelor
sau expertizelor de mărfuri.
Prin conţinutul său, lucrarea completează şi aprofundează
unele noţiuni tratate la curs, contribuind la formarea unor deprinderiale viitorilor absolvenţi de a identifica cu uşurinţă anumite
caracteristici de calitate ale produselor.
Controlul calităţii produselor şi serviciilor constituie o etapă de
mare importanţă în circulaţia mărfurilor, mai ales în conjuctura
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 5/60
actuală a pieţei româneşti, care a fost invadată de o serie de produse
de import sau chiar autohtone de o calitate îndoielnică.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 6/60
1. DETERMINAREA PARAMETRILOR ATMOSFERICI DE
PĂSTRARE A MĂRFURILOR
Principalii parametri atmosferici care influenţează calitatea
mărfurilor în timpul păstrării, precum şi exactitatea măsurătorilor de
laborator, sunt: temperatura şi umiditatea relativă a aerului.
Pentru a asigura reproductibilitatea rezultatelor măsurătorilor de
laborator se iau ca valori de referinţă: 200
C pentru temperatură şi65% pentru umiditatea relativă a aerului, iar pentru condiţionare,
200C±20C şi 65%±5%.
1.1. Determinarea temperaturii
Unitatea de măsură pentru temperatură este gradul de
temperatură care reprezintă o mărime fundamentală. Există mai
multe tipuri de grade, în funcţie de reperele alese şi de valoarea
acestora. Din acest motiv, rezultă mai multe scări termometrice
utilizate concomitent.Mai des s-au ales ca repere, temperatura de topire a gheţii şi
temperatura de fierbere a apei pure, când aceasta fierbe sub
presiunea normală de 1 atmosferă. Aceste repere se numesc puncte
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 7/60
fixe ale scării termometrice. Distanţa între punctele fixe convenţionale
se împarte în părţi egale (tot convenţional).
În sistemul internaţional de măsură, unitatea de măsură pentru
temperatură este gradul Kelvin (0K). Unitatea uzuală de măsură atemperaturii este gradul Celsius (0C) care reprezintă a suta parte din
diferenţa de temperatură între punctul de topire al gheţii şi punctul de
fierbere al apei pure, la presiunea de 1 atmosferă. Convenţional
temperaturile sub 00C sunt considerate negative.
Alte tipuri de scări termometrice utilizate în mod curent şi
corelaţia dintre ele sunt redate în tabelul nr. 1.
Tabelul nr.1
Tipuri de scări termometrice
Tipul de scară Temperatura
de topire a
gheţii
Temperatura
de fierbere a
apei
Numărul de
grade între
cele două
repereCelsius 00C 1000C 100Reamur 00R 800R 80
Fahrenheit 320F 2120F 180Kelvin 2730K 3730K 100
Determinarea temperaturii se face cu termometrele de cameră
cu mercur sau alcool, sau prin înregisrare cu termografe, care pot
urmări variaţiile de temperatură pe o zi sau o săptămână.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 8/60
Un termometru de sticlă cu lichid este format dintr-un rezervor
cu lichid termometric, un tub capilar sudat la capătul deschis de
rezervor, în care oscilează nivelul coloanei de lichid şi o scară
termometrică gradată diferit, în funcţie de destinaţia termometrului.Fiecare grad este divizat în cinci sau zece părţi pentru a uşura
aprecierea vizuală a zecimii de grad. Atât scara termometrică cât şi
tubul capilar se află în interiorul unui tub protector de sticlă. Lichidele
utilizate pentru acest tip de termometre sunt mercurul, care este lichid
între – 390C şi + 3570C şi alcoolul care se menţine lichid până la
78,30
C.Termografele funcţionează pe principiul modificării
dimensionale, respectiv încovoierea unei lamele metalice în funcţie
de variaţiile temperaturii (Figura nr.1). Modificările de lungime ale
lamelei metalice (1) sunt transmise prin intermediul unor pârghii (2) la
o peniţă (3), care înregistrează pe o hârtie special etalonată (4),
variaţiile temperaturii timp de o zi sau o săptămână. Înregistrarea
este posibilă, datorită mişcării de rotaţie constante a unui cilindru (5)
acţionat de un mecanism de ceasornic, pe care se află înfăşurată
hârtia de înregistrare.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 9/60
Figura nr.1 – Termograful
1.2. Determinarea umidităţii relative a aerului
Aerul dintr-o încăpere conţine în permanenţă o cantitate
variabilă de vapori de apă, aceasta fiind în dependenţă de
temperatura aerului şi de presiunea acestuia.
Caracteristicile aerului umed se pot exprima prin intermediulumidităţii absolute, umidităţii absolute maxime, umidităţii relative şi al
punctului de rouă.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 10/60
Umiditatea absolută (Ua) – reprezintă masa vaporilor de apă,
exprimată în grame, pe care o conţine la un moment dat un metru
cub de aer.
Umiditatea absolută maximă (Ua max) – reprezintă cantitateamaximă de vapori de apă, exprimată în grame, pe care o poate
conţine la un moment dat un metru cub de aer, adică aerul este
saturat cu vapori de apă.
Umiditatea relativă a aerului (Ur ) - reprezintă raportul dintre
presiunea vaporilor de apă existenţi într-o unitate de volum şi
presiunea vaporilor necesari pentru a satura acelaşi volum, laaceeaşi temperatură, respectiv raportul procentual dintre umiditatea
absolută şi umiditatea absolută maximă.
Ua
Ur = ------- x 100
Ua max
Punctul de rouă (de condens) – este temperatura până la
care aerul umed trebuie să se răcească pentru a deveni saturat.
Determinarea umidităţii relative a aerului se face cu ajutorul
psihrometrelor, higrometrelor şi higrografelor.
Metoda de măsurare psihrometrică este cea mai răspândită în
cazul temperaturilor pozitive. Se caracterizează prin precizie,
aparatură de măsurare simplă, iar măsurările pot fi automatizate.Psihrometrele – sunt compuse din două termometre fixate într-
o montură metalică (T1 şi T2), un termometru având rezervorul
acoperit cu o pânză umezită. Există mai multe tipuri de psihrometre,
cel mai utilizat fiind psihrometrul Assmann, datorită preciziei mai mari.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 11/60
Figura nr.2 – Psihrometrul Assmann
Psihrometrul Assmann se utilizează pentru aflarea umidităţiirelative a aerului dintr-o încăpere la un moment dat. El are un
ventilator (V) acţionat de un arc (principiul ceasurilor mecanice), care
aspiră aerul cu o anumită viteză şi produce răcirea simultană dar
diferită a celor două termometre (Figura nr.2).
Modul de lucru – constă în umezirea pânzei de pe rezervorul unuia
dintre termometre prin introducerea acesteia într-un vas cu apă
distilată şi rotirea arcului ventilatorului până la refuz.
După 3-4 minute, când nivelul mercurului din termometrul
acoperit cu pânza umedă a atins nivelul minim şi staţionează, se
citesc valorile temperaturilor pe ambele termometre. Cu ajutorul
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 12/60
acestor valori, se află umiditatea relativă din tabele speciale sau din
nomograme.
Dacă cele două temperaturi sunt egale, înseamnă că
umiditatea relativă a aerului este de 100%. Cu cât diferenţa dintrecele două temperaturi este mai mare, cu atât umiditatea relativă a
aerului este mai mică.
Higrometrele – sunt aparate care indică direct valoarea
umidităţii relative a aerului la un moment dat. Se bazează pe
principiul modificării lungimii unui material higroscopic (fir de păr
degrest ), în funcţie de variaţiile umidităţii relative a aerului din mediul înconjurător( Figura nr.3).
Figura nr.3 - Higrometru
Modificările firului de păr (1) sunt transmise printr-un resort (2)
la un ac indicator (3) care se deplasează în faţa unui cadran etalonat
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 13/60
în valori ale umidităţii relative a aerului (4), de la 0%……….la 100%
Higrometrele sunt aparate simple şi ieftine, care trebuie
întreţinute şi controlate în permanenţă, deoarece în timp, dau erori
mari de măsurare.Unele higrometre sunt prevăzute şi cu termometru, în acest caz
numindu-se polimetre.
Higrografele – au acelaşi principiu de funcţionare ca şi
higrometrele cu deosebirea că modificările de lungime ale firului de
păr sunt transmise prin intermediul unor pârghii la o peniţă, care
înregistrează pe o hârtie special etalonată, variaţiile umidităţii relativetimp de o zi sau o săptămână. Acest lucru este posibil, datorită
mişcării de rotaţie constante a unui cilindru acţionat de un mecanism
de ceasornic, pe care se află înfăşurată hârtia de înregistrare.
Unele higrografe sunt prevăzute şi cu termograf, numindu-se
termohigrografe şi permit înregistrarea simultană a umidităţii relative
a aerului şi temperaturii, folosind cele două principii de funcţionare
prezentate mai sus.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 14/60
2. DETERMINAREA MASEI UNOR PRODUSE SAU PROBE DE
ANALIZAT CU AJUTORUL BALANŢELOR
În mod obişnuit, masa unui corp se determină prin comparare
cu masa altui corp, considerat ca unitate de măsură (etalon).
În sistemul internaţional de măsură, unitatea de măsură pentru
masă este kilogramul (Kg).
Pentru determinarea masei unor produse sau probe de analizat,pentru determinarea exactă a conţinutului în diferiţi constituenţi şi
pentru prepararea soluţiilor de reactivi, în laboratoare se folosesc
două tipuri de balanţe: balanţa tehnică şi balanţa analitică.
Condiţiile pe care trebuie să le îndeplinească o balanţă pentru a
se realiza măsurători precise, sunt următoarele:
a) Condiţia de s tabilitate – cere ca pârghia să stea orizontal, în
echilibru stabil.
b) Condiţia de justeţe – impune ca cele două braţe ale balanţei
să fie egale, astfel încât să nu apară erori sistematice de
măsurare.
c) Condiţia de sensibilitate – defineşte valoarea celei mai mici
greutăţi pe care o poate aprecia balanţa.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 15/60
3.1. Balanţa tehnică
Balanţa tehnică se utilizează la cântărirea probelor care au
masa de ordinul gramelor, iar cântărirea se face cu precizie de 0,1g
până la 0,01g. Capacitatea maximimă de cântărire a acestei balanţe
este de 1Kg.
Modul de lucru
Se asigură poziţia orizontală perfectă a balanţei cu ajutorulpicioruşelor reglabile (1) aflate sub planşeta balanţei. Orizontalitatea
Figura nr.4 – Balanţa tehnică
se verifică cu ajutorul bulei de aer (2) sau cu firul cu plumb
(Figura nr.4)
Se asigură echilibrarea talerelor balanţei (3) prin folosirea celor
două şuruburi (4) de la capetele braţelor pârghiei. Poziţia de echilibru
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 16/60
este verificată atunci când acul indicator (5) se găseşte la mijlocul
scalei gradate (6).
Se execută cântărirea prin aşezarea probei de cântărit pe
talerul din stânga şi a greutăţilor pe talerul din dreapta până ce aculindicator ajunge iar în poziţia de echilibru.
Majoritatea balanţelor tehnice sunt dotate cu dispozitiv de oprire,
care blochează balanţa atunci când se încarcă sau se descarcă
talerele şi atunci când nu se efectuează cântăriri.
Trusa de greutăţi a balanţei tehnice cuprinde miltiplii şi
submultiplii gramului. Multiplii sunt confecţionaţi din oţel inoxidabil cu25% Cr şi 20% Ni, din alamă aurită, cromată sau nichelată ori din
platină. Submultiplii sunt executaţi din tablă subţire de aliaje de
aluminiu sau nichel, pe care este gravată masa, exprimată în
miligrame (Figura nr 5).
Figura nr. 5 – Trusa de greutăţi a balanţei tehnice
3.2. Balanţa analitică
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 17/60
Balanţa analitică este un instrument de cântărire de foartemare precizie (precizia de căntărire este de 0,0001g), dar este foarte
sensibilă la trepidaţii, şocuri, fluctuaţii de temperatură şi umiditate
relativă a aerului, precum şi la curenţi de aer. De aceea balanţa
analitică trebuie montată într-o încăpere specială, cu umiditatea
relativă a aerului şi temperatura constante şi fără curenţi de aer, pe o
masă bine consolidată. Capacitatea maximă de cântărire este de200g.
Există două tipuri de balanţe analitice: simple şi semiautomate.
Balanţa analitică semiautomată se numeşte aşa, deoarece o
parte dintre greutăţi (gramele, decigramele şi centigramele) se
aşează pe balanţă de către cel care face cântărirea, iar o parte
(miligramele şi zecimile de miligram) se citesc automat pe vizorul
balanţei.
Pentru a i se asigura o utilizare în condiţii optime, balanţa
semiautomată este aşezată într-o cutie de lemn cu pereţi de sticlă (1)
şi este prevăzută cu o uşă în faţă (2) şi două uşi laterale prin care se
lucrează.
La aceată balanţă numai o parte din greutăţile tehnice se
găsesc în cutie şi anume cele care indică gramele. Greutăţile careindică decigramele (dg) şi centigramele (cg) se găsesc montate pe
nişte suporţi, deasupra braţului din dreapta al balanţei, sub forma
unor inele, numite şi “călăreţi”(3). Ele se aşează pe braţul balanţei cu
ajutorul unui dispozitiv aşezat pe cutia balanţei (4) (Figura nr.6).
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 18/60
Miligramele şi zecimile de miligram se citesc pe vizorul balanţei,
care este luminat electric. Pe această scală se află de o parte şi de
alta a punctului zero, câte zece diviziuni notate de la 1 la 10, care
reprezintă miligrame, fiecare miligram fiind la rândul său divizat înzecimi. Diviziunile din partea dreaptă au semnul plus şi arată că ele
trebuie adăugate la celelalte mase etalonate, iar cele din stânga au
semnul minus şi arată că trebuie să fie scăzute din suma celorlalte
mase etalonate puse pe taler.
La această balanţă, poziţia de echilibru se fixează pe vizor (5),
înaintea începerii cântăririi.Finalul cântăririi se consemnează într-o poziţie a acului balanţei
în jurul punctului zero de pe vizor.
Pentru a se executa cântăriri cât mai precise, atunci când se
lucrează la balanţa analitică este necesar să se respecte următoarele
reguli:
- nu se încarcă balanţa peste valoarea maximă pentru care a
fost construită. Valoarea încărcăturii maxime este trecută pe
corpul balanţei sau în cartea tehnică;
- obiectele care se cântăresc trebuie să fie curate pe pereţii
exteriori când se pun pe talerul balanţei, iar poziţia lor să fie
pe centrul talerului;
- balanţa trebuie blocată în timpul încărcării şi descărcării, căt
şi în cazul când nu se fac cântăriri;- la închiderea şi deschiderea balanţei manevrarea de la
tambur se face lin;
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 19/60
Figura nr. 6 – Balanţa analitică semiautomată
- citirea diviziunilor la acul indicator se face numai când
balanţa are toate uşile închise;
- substanţele ce trebuiesc cântărite nu se aşează direct pe
taler ci pe o sticlă de ceas sau o fiolă de cântărire;
- cântărirea vaselor şi a substanţelor se face numai după ce
acestea au fost aduse la temperatura camerei;
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 20/60
- aşezarea greutăţilor şi a substanţelor de cântărit cât şi
scoaterea acestora se face numai prin uşile laterale ale
balanţei. Nu este permis a se lucra prin uşa din faţă pentru a
se evita pătrunderea vaporilor rezultaţi din respiraţie;- manipularea greutăţilor se face numai cu penseta;
- nu este permis a se lăsa balanţa încărcată cu greutăţi
după terminarea cântăririi;
- reglarea şi verificarea balanţei când aceasta este defectă se
face numai de către o persoană autorizată de serviciul
metrologie.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 21/60
4. DETERMINAREA DENSITĂŢII PRODUSELOR
Densitatea este o proprietate generală a mărfurilor prin
intermediul căreia se obţin date referitoare la concentraţia şi puritatea
produselor analizate.
Densitatea este o mărime fizică definită prin raportul dintre
masa şi volumul unui corp.
mρ = ---- [g/cm3; Kg/m3; Kg/dm3]
V
Cunoaşterea densităţii unui produs dat presupune
determinarea masei prin cântărire şi a volumului acestuia printr-o
măsurare directă sau indirectă. Densitatea astfel determinată se
numeşte densitate absolută.
Densitatea depinde de temperatură, presiunea aerului şi
puritatea substanţelor.
Temperatura influenţează valoarea densităţii prin modificarea
volumului datorită dilatării sau contractării. Densitatea scade în
general cu creşterea temperaturii.
Presiunea influenţează densitatea mai ales la produsele
compresibile (gaze) tot prin modificarea volumului (comprimare sau
extindere). Lichidele şi solidele sunt puţin compresibile, de aceea
densitatea lor nu este influenţată în aşa mare măsură de presiune. În
general, densitatea creşte cu creşterea presiunii.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 22/60
Puritatea substanţelor influenţează densitatea prin masa
impurităţilor care modifică în plus sau în minus masa produsului şi
deci densitatea.
În practică se utilizează mai rar densitatea absolută şi mai desdensitatea relativă. Aceasta presupune raportarea densităţii
absolute a substanţei cercetate la densitatea absolută a unei
substanţe etalon. Acest etalon este apa distilată a cărei densitate la
temperatura de 40C şi presiunea de o atmosferă este 1g/cm3.
Densitatea relativă (d) se notează cu doi indici:
-
cel inferior reprezintă temperatura la care s-a determinatdensitatea substanţei etalon;
- cel superior reprezintă temperatura la care s-a determinat
densitatea substanţei cercetate.
densitatea corpului la t0C m/V m
d4t = ________________________ = ____ = ___
densitatea apei distilate la 40C m0/V m0
Unde: m - masa substanţei cercetate;
m0 - masa apei distilate la 40C;
V - volumul apei distilate = volumul substanţei
cercetate.
Se observă că din punct de vedere numeric, densităţile absolute
şi cele relative sunt egale.
Uneori, condiţiile experimentale nu permit determinarea
densităţii la o temperatură t0C în raport cu apa distilată la 40C. În
acest caz se determină ambele densităţi la temperatura t0C şi se
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 23/60
notează densitatea dtt. Această valoare se poate transforma în
valoarea d4t cu ajutorul relaţiei:
d4t = dt
t x ρ apă unde:
ρ apă – densitatea apei la temperatura t0C (Tabel nr.2)
Tabelul nr.2
Densitatea apei la temperatura t0C
t0
C ρ apă t0
C ρ apă
100C 0,999700 180C 0,998595110C 0,999605 190C 0,998405120C 0,999498 200C 0,998203130C 0,999377 210C 0,997992140C 0,999244 220C 0,997770150C 0,999099 230C 0,997538160C 0,998943 240C 0,997296170C 0,998774 250C 0,997121
În general densitatea relativă se determină la 200C în raport cu
apa distilată la 40C.
Densitatea relativă a produselor se determină în practică cu
ajutorul a trei metode:
- metoda picnometrului;
- metoda areometrului;
- metoda cu balanţa Mohr-Westphal.
4.1. Metoda picnometrului
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 24/60
Metoda picnometrului se utilizeată cel mai frecvent pentru
determinarea densităţii la lichide. Această metodă se bazează pe
determinarea masei unui volum exact măsurat din lichidul cercetat.Pentru măsurarea volumului se utilizează picnometrul (Figura
nr.7) care este un balon de sticlă cu pereţi groşi, închis cu dop rodat,
dop prevăzut cu o deschidere capilară care permite umplerea
completă a picnometrului cu lichid (a). Unele picnometre sunt
prevăzute şi cu termometru (b).
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 25/60
Figura nr.7 a şi b - Picnometre
Modul de lucruPicnometrul spălat şi uscat, se cântăreşte la balanţa analitică,
determinându-se m0. Apoi se umple cu apă distilată, se fixează dopul
şi se cântăreşte, determinându-se m1. Diferenţa dintre m1 şi m0
reprezintă masa apei distilate la temperatura t0C.
Se usucă picnometrul, se umple cu licidul cercetat (la aceeaşi
temperatură cu apa distilată) şi se cântăreşte, determinându-se m2.
Diferenţa dintre m2 şi m0 reprezintă masa lichidului cercetat.
Se calculează densitatea relativă a lichidului cercetat la
temperatura t0C:
(m2-m0)/V m2-m0
dtt = ___________ = _______
(m1-m0)/V m1-mo
Se calculează apoi d4t = dt
t x ρ apă
4.2. Metoda areometrului
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 26/60
Areometrul este un corp plutitor din sticlă, de formă cilindrică, cu
diametrul de 2-3 cm, având la capătul inferior un rezervor cu alice deplumb sau mercur, iar la capătul superior o tijă de sticlă cu diametrul
de 3-4 mm, prevăzută cu o scară gradată (cu diviziuni de 0,001;
0,002 sau 0,0005).
Etalonarea areometrelor se face la 200C în raport cu apa
distilată la 40C.
Unele areometre sunt prevăzute şi cu termometre caz în care senumesc termoareometre.
În funcţie de densitatea lichidului, areometrul se cufundă mai
mult sau mai puţin în lichid. Cu cât densitatea lichidului este mai
mică, cu atât areometrul se va cufunda mai mult în lichid.
Citirea valorii densităţii se face la diviziunea ce se găseşte la
linia de separaţie dintre lichid şi aer.
Modul de lucru
Se toarnă lichidul de analizat într-un cilindru gradat, apoi se
introduce areometrul lent, astfel încât să nu atingă pereţii cilindrului.
După ce areometrul s-a stabilizat, se citeşte diviziunea din planul
suprefeţei lichidului. În timpul citirii, ochiul trebuie să se găsească laaceeaşi înălţime cu nivelul lichidului.
În funcţie de unităţile de măsură trecute pe scara areometrelor
acestea se împart în:
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 27/60
a) Densimetre – au pe scara gradată unităţi de densitate
relativă, la temperatura de etalonare de 200C (Figura nr.8).
Dacă în timpul efectuării determinării temperatura lichidului
diferă de temperatura de etalonare a densimetrului şi sedetermină d4
t, se poate determina d420 = d4
t + c x (t – 20),
unde:
d4t – densitatea relativă la temperatura la care s-a făcut
determinarea;
c – coeficientul de temperatură a densităţii (Tabelul nr.3)
Figura nr. 8 - Densimetru
b) Alcoolmetre – au pe scara gradată procentul de alcool pe
care îl conţine lichidul, corespunzător temperaturii deetalonare (Figura nr.9). Procentul de alcool se poate exprima
ca procent de masă (arată câte grame de alcool se găsesc în
100 g lichid) sau ca procent de volum (arată câţi mililitri de
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 28/60
alcool se găsesc în 100 ml lichid).Tipul procentului este trecut
pe alcoolmetru.
Figura nr.9 – Alcoolmetru
c) Lactometre (lactodensimetre) – se utilizează pentru
determinarea densităţii relative a laptelui, cu scopul de a se
stabili dacă este falsificat prin adaos de apă sau prin
extragerea smântânii. Au pe scara gradată unităţi de
densitate relativă a laptelui (în jurul valorii 1,30, densitatea
normală a laptelui) (Figura nr.10). Uneori lactometrele pot fidotate şi cu termometre, numindu-se termolactodensimetre.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 29/60
Figura nr.10 - Lactometru
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 30/60
5. DETERMINAREA CONCENTRAŢIEI SAU A PURITĂŢII UNOR
PRODUSE CU AJUTORUL REFRACTOMETRULUI
5.1. Principiul refractometriei
Indicele de refracţie reprezintă o caracteristică importantă
pentru multe produse.
O rază de lumină care cade sub un anumit unghi pe o suprafaţă
plană ce separă două medii transparente diferite (I şi II), suferă
următorul fenomen: parţial se reflectă, iar parţial pătrunde în al doilea
mediu schimbându-şi direcţia iniţială, adică se refractă. (Figura nr.12)
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 31/60
Figura nr.12 – Principiul refractometriei
Indicele de refracţie “n” este egal cu raportul dintre sinusulunghiului de incidenţă (α ) şi sinusul unghiului de refracţie (β ) şi este
constant pentru fiecare tip de material.
sin α
n = ------
sin β
Când raza de lumină trece dintr-un mediu mai puţin dens într-
un mediu mai dens, unghiul de refracţie va fi întotdeauna mai mic
decât unghiul de incidenţă (β < α ) deci n > 1.
Dacă raza de lumină trece dintr-un mediu mai dens într-un
mediu mai puţin dens, fenomenul este invers (β>α ), deci n < 1.
Dacă se măreşte treptat unghiul de incidenţă, raza refractată se îndepărtează tot mai mult de perpendiculara N-N’, iar când unghiul de
incidenţă α = 900 unghiul de refracţie β este maxim (β limită - β l)
(Figura nr13.). În acest caz, indicele de refracţie va fi:
sin 900 1
n = --------- = -------------
sinβ
l Sinβ
l
Mărimea unghiului limită (β l) depinde numai de valoarea
indicelui de refracţie al unui mediu în raport cu altul. Deci prin
măsurarea ungiului limită se poate determina indicele de refracţie.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 32/60
Figura nr. 13 – Principiul refractometrului
Determinarea indicelui de refracţie se poate face prin trei tipuri
de metode: spectrometrice, refractometrice şi interferenţiale. Dintre
acestea, cele mai utilizate în controlul calităţii produselor sunt
metodele refractometrice. Deoarece indicele de refracţie este
dependent de lungimea de undă a luminii incidente, în determinările
refractometrice de precizie se utilizează lumina monocromatică (deobicei lumina lămpii de sodiu). În cazul în care se foloseşte lumina
albă, refractometrele sunt dotate cu compensatoare, care au rolul de
recombinare a luminii.
5.2. Refractometrul Abbe
Refractometrul Abbe permite determinarea indicelui de
refracţie într-un domeniu foarte larg, de la n = 1,3 la n = 1,7.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 33/60
Refractometrul Abbe este format din următoarele componente:
(Figura nr.14)
- blocul de prisme, format din prisma de iluminare (1) şi prisma
de măsurare (2), cu indicele de refracţie de 1,75.;- compensatorul de dispersie (5) montat în faţa obiectivului
lunetei (6) folosit pentru înlăturarea efectului de dispersie a
luminii albe, la limita de separaţie dintre câmpuri;
- scara refractometrului, gradată direct în indice de refracţie
(n), în diviziuni de la 1,3 până la 1,7 şi scara în grade
refractometrice de la 0% la 85%, montate în lupa de citire (7);- oglinda (3) pentru dirijarea unui fascicol de lumină spre fanta
prismei de iluminare;
- butonul de reglare a imaginii (4);
- butonul compensatorului de dispersie (8).
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 34/60
Figura nr.14 – Refractometrul Abbe
Modul de lucru
Se face etalonarea aparatului ştiind că apa distilată la 200C are
indicele de refracţie n = 1,3330.
Pe prisma inferioară se pun 1-2 picături din produsul de
analizat, se reglează oglinda pentru a dirija un fascicol de lumină spre
fanta din prismă, se reglează imaginea cu ajutorul butonului (4)
privind în acelaşi timp prin ocularul din dreapta o imagine ca cea din
figura nr.15 a, adică linia de separaţie a celor două câmpuri colorate
diferit este adusă la punctul de intersecţe a celor două axe. Când s-a
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 35/60
obţinut această imagine, se citeşte prin ocularul din stânga (7)(figura
nr.15 b) valoarea indicelui de refracţie pe scara din dreapta sau
gradele refractometrice pe scara din stânga.
Figura nr.15 – Citirea la refractometrul Abbe
5.3. Refractometrul portabil
Refractometrul portabil se utilizează în industria zahărului
pentru determinarea rapidă a conţinutului de zahăr din diferite
siropuri, cu scopul aprecierii calităţii acestor produse.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 36/60
Acest refractometru este format dintr-un ansamblu prismă-
lunetă legate solidar între ele (Figura nr.16). Prisma (1) este din
sticlă, cu n = 1,7 mai mare decât indicele de refracţie al lichidului
cercetat. Pe suprafaţa prismei se pun 1-2 picături din lichidul cercetat.Se priveşte apoi prin ocular şi se observă o imagine ca cea din figura
nr.17. Linia de separaţie dintre câmpul mai închis la culoare şi cel mai
deschis ne indică concentraţia procentuală în zahăr.
Figura nr.16 – Refractometrul portabil
Figura nr.17 – Citirea la refractometrul portabil
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 37/60
Avantajul metodei refractometrice de determinare a
concentraţiei sau purităţii unor produse, constă în precizie mare (3-4
zecimale), rapiditate şi economie de substanţe.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 38/60
6. DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE APĂ AL PRODUSELOR
Conţinutul de apă al mărfurilor sau umiditatea reprezintăcantitatea de apă pe care o conţine un produs şi se poate determina
prin metode directe şi prin metode indirecte.
Conţinutul de apă din produse se prescrie în standarde sau
norme tehnice ca valori maxime admisibile sau sub formă de interval.
6.1. Metodele directe
Metodele directe constau în separarea apei din proba de
analizat printr-un proces de distilare, folosind un lichid nemiscibil cu
apa.
Cea mai utilizată metodă directă este antrenarea apei cu
solvenţi organici. În acest scop se utilizează toluenul, xilenul sau
benzenul, care au densitatea mai mică decât a apei.
Distilarea se face cu ajutorul aparatului Dean-Sthark (Figura
nr.18). Acesta este format dintr-un balon de distilare (1), un
refrigerent ascendent (2) şi un receptor (colector) (3), cuplat etanş cucelelalte componente. Receptorul este format dintr-o eprubetă
gradată cu capacitatea de 10 cm3 şi un dispozitiv cu ştift care face
legătura cu refrigerentul şi cu balonul de distilare.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 39/60
Figura nr. 18 – Aparatul Dean-Sthark
Modul de lucru
În balonul de distilare se introduc “m” grame din proba analizată
(5-10g), cântărită cu precizie de 0,01g. Se adaugă solvent până la o
treime din volumul balonului.Se montează aparatul şi se încălzeşte progresiv balonul pe o
baie de nisip sau de apă. Prin fierberea lichidului, vaporii de solvent şi
cei de apă din produs ajung în refrigerent, se condensează şi cad în
eprubeta colectoare.
Debitul de colectare este de 2-4 picături pe secundă. Apa se va
strânge în partea de jos a eprubetei gradate, iar excesul de solvent
se va scurge din nou în balon.
Distilarea se opreşte când nivelul apei din eprubeta gradată
rămâne constant 15 minute. Se citeşte volumul de apă strâns în
eprubeta gradată şi se calculează procentul de apă după formula:
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 40/60
V
%H2O = ---- x 100 unde:
m
V – volumul apei colectate în eprubeta gradată (ml);m – masa probei analizate (g).
6.2. Metodele indirecte
Metodele indirecte se bazează pe eliminarea apei din produs
prin uscarea acestuia. Sunt mai des utilizate şi constau în cântărirea
unei anumite cantităţi de probă care se usucă până la masă
constantă, iar pierderea de masă raportată la 100 g produs reprezintă
conţinutul de apă evaporat, adică umiditatea.
Există trei metode de uscare:
a) Metoda uscării în etuvă până la masă constantă
Modul de lucru
Într-o fiolă de sticlă cu capac, cântărită în prealabil, se
cântăresc 5-10g din produsul analizat, bine mărunţit, cu precizie de
0,01g.Fiola cu produsul, cu capacul alături, se introduce în etuvă şi
se încălzeşte timp de 4-5 ore la 1030C. După acest timp, fiola se
scoate din etuvă, se acoperă cu capacul şi se lasă să se răcească în
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 41/60
exsicator timp de 30 de minute, după care se cântăreşte la balanţa
analitică.
Se repetă operaţiile de uscare, răcire şi cântărire până când
diferenţa dintre două cântăriri succesive nu este mai mare de 0,004g. În acest moment se consideră că s-a ajuns la masă constatntă şi s-a
evaporat toată apa din probă. Calculul conţinutului de apă se face cu
ajutorul formulei:
m1 –m2
%H2O = ------------- x 100 unde:
m1 – mm1 – masa fiolei şi a produsului înainte de uscare (g);
m2 - masa fiolei şi a produsului după uscare (g);
m - masa fiolei goale (g).
b) Metoda rapidă de uscare în etuvă
Modul de lucru
Produsul cântărit în prealabil se încălzeşte în etuvă la
temperatura de 1300C timp de 60 de minute, după care se răceşte în
exsicator şi se cântăreşte, diferenţa de masă reprezentând cantitatea
de apă evaporată.
Calculul procentului de apă se face ca la metoda anterioară:
m1 –m2
%H2O = ------------- x 100 unde:
m1 – m
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 42/60
m1 – masa fiolei şi a produsului înainte de uscare (g);
m2 - masa fiolei şi a produsului după uscare (g);
m - masa fiolei goale (g).
Această metodă este mai puţin precisă şi se utilizează pentrudeterminarea umidităţii la făină şi produse de panificaţie.
c) Metoda prin uscare cu radiaţii infraroşii
Prin această metodă se realizează o uscare rapidă a probei cu
ajutorul radiaţiilor infraroşii.Instalaţia de uscare este compusă dintr-un bec cu radiaţii
infraroşii (1) protejat de un abajur de aluminiu (2), prevăzut cu trei
rânduri de orificii şi un suport de lemn (3) acoperit cu foiţă de staniol
pe care se aşează proba de analizat (Figura nr.19). Becul poate fi
ridicat sau coborât în funcţie de distanţa prescrisă.
Figura nr. 19 – Instalaţia de uscare cu infraroşii
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 43/60
Modul de lucru
Într-o capsulă de aluminiu se introduc circa 6 g nisip calcinat şi
o baghetă de sticlă. Capsula se aşează pe suportul de lemn la
distanţa de 8 cm de centrul fascicolului luminos al lămpii,menţinându-se 20 minute. Capsula se răceşte în exsicator şi se
cântăreşte. Se repetă uscarea câte 3-4 minute până la masă
constantă. Se introduc 2 g produs fin mărunţit şi se amestecă cu
nisipul. Capsula astfel pregătită se iradiază 15 minute, se răceşte în
exsicator şi se cântăreşte din nou.
Se calculează:
m2 - m
% substanţă uscată = ------------ x 100 unde:
m1 – m
m – masa capsulei goale (g);
m1 – masa capsulei cu produsul luat pentru analiză înainte de
uscare(g);
m2 – masa capsulei şi a produsului după uscare (g).
Diferenţa dintre două cântăriri nu trebuie să depăşească 0,005
g.
Proporţia de apă se determină prin raportare la 100 g produs:
% apă = 100 - % substanţă uscată
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 44/60
7. DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE CENUŞĂ DIN
PRODUSE
Pentru multe produse alimentare, conţinutul de cenuşă este o
caracteristică de calitate foarte importantă, permiţând controlul
respectării procesului tehnologic.Cenuşa reprezintă conţinutul procentual în substanţe minerale
şi impurităţi minerale dintr-un produs.
Exprimarea conţinutului de cenuşă se poate face prin:
- % cenuşă totală – care reprezintă conţinutul de substanţe
minerale şi impurităţi minerale;
- % cenuşă solubilă în HCl 10% - care reprezintă conţinutul
de impurităţi minerale (oxizii de siliciu şi silicaţii).
Determinarea conţinutului de cenuşă se face în mod obişnuit
prin calcinarea probei în cuptoare.
Există mai multe variante ale metodei calcinării, în funcţie de
temperatura de calcinare şi de durata acesteia:
- metoda lentă – se aplică în caz de litigiu, şi presupune
calcinarea probei la o temperatură de 550-6500C, timp de 6ore, necesitând 4-5g probă:
- metoda rapidă cu spirt – presupune calcinarea probei la o
temperatură de 7500C, timp de 4 ore, necesitând 2-3g probă;
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 45/60
- metoda rapidă de calcinare – presupune calcinarea probei la
o temperatură de 900-9200C, timp de 2 ore şi necesită 3-4g
probă.
7.1. Detrminarea conţinutului de cenuşă totală
Modul de lucru Într-un creuzet de porţelan, cântărit în prealabil, se introduce
proba de analizat cântărită cu precizie de 0,0002g. Creuzetul cu
proba se aşează pe flacăra unui bec de gaz, până la apariţia fumului.
Se introduce apoi creuzetul în cuptorul electric la temperatura
stabilită şi se lasă acolo timpul necesar până când se obţine un
reziduu de culoare albă sau cenuşiu deschis, fără urme de cărbune.
Creuzetul se răceşte într-un exsicator până ajunge la
temperatura camerei, apoi se cântăreşte.
Calculul rezultatului
m1
a) % cenuşă = ------ x 100 unde:
m
m1 – masa reziduului obţinut prin calcinare (g);m – masa probei luată pentru analiză (g);
m1 100
b) % cenuşă = ------ x ---------- x 100unde:
m 100 – U
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 46/60
m1 – masa reziduului obţinut prin calcinare (g);
m – masa probei luată pentru analiză (g);
U – umiditatea probei analizate (%).
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 47/60
7. DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE GRĂSIME A UNOR
PRODUSE PRIN METODA SOXHLET
Conţinutul de grăsime dă indicaţii cu privire la valoarea nutritivă
a produselor alimentare sub aspectul aportului de energie adus de
acestea, cât şi în ceea ce priveşte respectarea reţetelor de fabricaţie
pentru diferite produse. În funcţie de importanţa conţinutului degrăsime în aprecierea calităţii produselor, valorile nominale ale
acestui indicator se prescriu în standarde şi norme tehnice fie la limita
maximă admisibilă, fie la limita minimă admisibilă, fie sub formă de
interval.
Metodele de determinare cantitativă a grăsimii se bazează pe
proprietatea acesteia de a se dizolva în solvenţi organici.
Metoda Soxhlet se bazează pe extracţia repetată cu eter etilic
sau eter de petrol a substanţelor grase din probă, urmată de
îndepărtarea solventului şi cântărirea reziduului gras obţinut.
Aparatul Soxhlet (Figura nr.20) utilizat la extragerea grăsimilor
prin această metodă se compune din:
- un balon de distilare (1), cu capacitatea de 250 cm3, care
colectează extractul eteric;- un corp extractor (2) alcătuit dintr-un cilindru de sticlă închis
în partea inferioară. În extractor se introduce un cartuş din
hârtie poroasă care conţine proba de analizat. Extractorul
este prevăzut cu două tuburi laterale:
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 48/60
¤ un sifon (3) care ajunge la circa 1/3 din înălţimea
extractorului şi care serveşte la trecerea solventului cu
grăsime din extractor în balon;
¤ un tub mai larg (4) care face legătura între balon şipartea superioară a extractorului, prin care trec vaporii de
solvent în refrigerent;
- un refrigerent ascendent cu coloană în zig-zag (5);
- o baie de nisip pentru încălzirea aparatului (6).
Figura nr. 20 – Aparatul Soxhlet
Modul de lucru
Proba supusă analizei (5-10g) cântărită cu precizie de 0,01g,
fin măcinată, se introduce într-un cartuş de hârtie poroasă care a fost
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 49/60
în prealabil cântărit. Cartuşul standard este confecţionat din hârtie
specială, presată, având forma unui cilindru închis în partea inferioară
şi prevăzut cu un capac la partea superioară. În lipsa cartuşului
standard se poate folosi hârtie de filtru, în prealabil degresată şiuscată.
Înălţimea cartuşului trebuie astfel stabilită, încât acesta să fie cu
0,5 cm sub nivelul curburii superioare a sifonului, astfel încât şi partea
superioară a probei să fie spălată de solvent şi deci, extrasă toată
grăsimea. Cartuşul este cântărit în prealabil şi apoi cu proba.
Diferenţa dintre cele două cântăriri ne dă cantitatea de probă luatăpentru analiză. Se cântăreşte de asemenea şi balonul, înaite de
începerea determinării.
Întreaga instalaţie Soxhlet cât şi cartuşul cu proba trebuie bine
uscate în etuvă înainte de determinare. Solvenţii organici, în prezenţa
unei cantităţi mici de apă, extrag pe lângă substanţele grase şi alte
substanţe.
Se introduc în balonul de distilare, câteva fragmente de
porţelan poros, cartuşul cu proba în extractor şi se montează
aparatul, adăugând la partea superioară a extractorului şi
refrigerentul. Se umple apoi cu eter de petrol corpul extractorului,
turnând cu pâlnia prin parte superioară a refrigerentului, astfel ca prin
sifonare, eterul să treacă în balon, după care se mai introduce în
extractor o cantitate de eter de petrol până la 2/3 din înălţimeasifonului.
Se încălzeşte apoi balonul pe baia de nisip. Vaporii solventului
care se cumulează în balon, trec prin tubul (4) şi ajung în refrigerent
unde se condensează şi cad sub formă de picături pe cartuşul din
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 50/60
extractor. Când nivelul solventului acumulat prin condensarea
vaporilor în extractor ajunge la nivelul sifonului (3), aparatul sifonează
şi întreaga cantitate de lichid trece din nou în balon. Extracţia
continuă astfel încât să aibă loc 10-15 sifonări pe oră. Cu fiecaresifonare, în balonul aparatului sunt aduse mici cantităţi din grăsimea
dizolvată, astfel încât la sfârşitul determinării obţinem în balon
întreaga cantitate de grăsime conţinută în probă.
În mod obişnuit o extracţie se consideră încheiată după circa 60
de sifonări. Finalul extracţiei se poate verifica cu ajutorul unei rondele
de hârtie de filtru pe care se pune o picătură din solventul aflat înextractor. Dacă după evaporare solventul nu lasă urme pe hârtia de
filtru, extracţia se consideră terminată.
După terminarea extracţiei, solventul din balon se recuperează
prin distilare. Balonul cu subsatnţele grase rămase se usucă în etuvă
la 1050C până la masă constantă, apoi se cântăreşte.
Calculul rezultatului
m1
% grăsime = ---- x 100unde:
m
m1 – masa substanţelor grase din balon (g);
m – masa probei analizate (g).
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 51/60
8. MICROSCOPUL. APLICAŢIILE SALE ÎN STUDIUL
MĂRFURILOR
În mod normal, ochiul omenesc distinge cele mai multe detalii la
o distanţă de aproximativ 25 cm de obiect, numită distanţa vederii
optime. La această distanţă, două puncte se văd separat dacă sunt
situate la cel puţin 0,15 mm unul de altul. Această distanţă se
numeşte limita de separaţie.Pentru obdervarea detaliilor care se găsesc la distanţă mai
mică de o,15 mm unul de altul, ne folosim de instrumente optice care
măresc imaginea. Aceste instrumente au la bază fenomenele de
reflexie şi refracţie a luminii de către oglinzi şi lentile.
Lentilele sunt sisteme optice alcătuite dintr-un mediu
transparent şi omogen, limitat de două feţe sferice sau de o faţă
sferică şi una plană. Există două tipuri de lentile :
- lentile convergente (Fugura nr.21), mai groase la mijloc decât
la margini, care transformă un fascicol de raze paralele cu
axa optică principală, într-un fascicol convergent într-un punct
numit focar real (F).
- lentile divergente (Figura nr.22), mai subţiri la mijloc decât la
margini, care transformă un fascicol de raze paralele cu axaoptică principală, într-un fascicol divergent. Razele se
întâlnesc într-un focar virtual obţinut prin prelungirea lor.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 52/60
Figura nr. 21 – Lentile convergente
Figura nr.22 – Lentile divergente
Imaginile obţinute pot fi:
- reale, care se pot proiecta pe un ecran sau prinse pe un film
fotografic. Instrumentele care dau imagini reale sunt: ochiul,aparatul de proiecţie, aparatul fotografic;
- virtuale, care nu pot fi prinse pe un ecran sau un film
fotografic şi se obţin prin prelungirea razelor de lumină
refractate de sistemul optic. Instrumentele care dau imagini
virtuale sunt: lupa, microscopul, luneta.
Microscopul este un instrument optic cu care se pot observa
obiectele, sau detaliile obiectelor ale căror dimensiuni sunt mai mici
decât cele ce pot fi observate cu ochiul liber.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 53/60
Microscopul de laborator măreşte de până la 2400 ori şi are o
limită de separaţie de 0,2-0,3 µ (microni).
Microscopul (Figura nr.23) are două părţi principale: obiectivul
şi ocularul, alcătuite dintr-un ansamblu de lentile convergente ( maigroase la mijloc decât la margini).
Obiectivul (1) este îndreptat spre obiectul analizat şi formează o
imagine reală, mărită, a acestuia. Unele microscoape au obiective
interschimbabile, cu capacitate diferită de mărire.
Ocularul (2) are o lupă pentru observarea imaginii date de
obiectiv şi formează imaginea definitivă, mărită şi virtuală a obiectuluianalizat.
Obiectivul şi ocularul sunt montate pe un tub (3) prevăzut cu o
cremalieră, care permite modificarea distanţei dintre obiectul analizat
şi obiectiv.
Masa microscopului, numită şi platină (4) are o deschidere
circulară în centru (5), pentru a permite iluminarea obiectului analizat
cu razele reflectate de oglinda (6) ce se află sub platină.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 54/60
Figura nr.23 - Microscopul
Modul de lucru
Preparatul se aşează pe o lamă de sticlă care se plasează pe
masa microscopului în dreptul deschiderii circulare. Pentru a realiza
observaţia microscopică, trebuie reglată iluminarea şi deplasată
masa microscopului cu lama aşezată pe ea, până când prin ocular se
vede o imagine clară a obiectului studiat.
Obiectivul şi ocularul au marcat pe ele capacitatea de mărire(5x, 25x, etc.). Ocularul are capacitatea de mărire mai mică decât
obiectivul.
Capacitatea totală de mărire a microscopului se calculează prin
înmulţirea capacităţilor de mărire ale obiectivului şi ocularului.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 55/60
mt = mob x moc unde:
mt – puterea de mărire totală a microscopului;
mob - puterea de mărire a obiectivului;moc - puterea de mărire a ocularului.
Efectuarea preparatelor microscopice se poate realiza în mediu
uscat şi în mediu umed. În mediu uscat, preparatul se aşează pe
lama port-obiect, bine curăţată în prealabil şi se acoperă cu o lamelă.
În mediu umed, preparatul se umectează cu 1-2 picături de apă
distilată, glicerină sau cu reactivi specifici care colorează preparatul,de la caz la caz. Peste preparatul umed se aşează cu grijă o lamelă,
evitându-se formarea bulelor de aer. Eliminarea excesului de lichid se
efectuează cu hârtie de filtru.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 56/60
9. DETERMINAREA VÂSCOZITĂŢII UNOR PRODUSE
La substanţele lichide şi gazoase, forţele de atracţie dintre
molecule sunt mai slabe decât la solide, datorită distanţei mai mari
dintre molecule. Din acest motiv, particulele lichidelor şi gazelor se
pot deplasa liber, sunt deci mobile, putând efectua mişcări de
translaţie ce se concretizează în proprietatea de fluiditate.
Fenomenul de curgere diferă de la fluid la fluid, unele curgândmai repede decât altele. Putem spune că unele substanţe sunt mai
fluide, iar altele mai puţin fluide, adică mai vâscoase.
Cauza acestor deosebiri este frecarea internă sau vâscozitatea,
care apare ca o forţă de rezistenţă ce se opune deplasării unui strat
de fluid în raport cu alt strat.
Această caracteristică fizică prezintă o mare importanţă în
aprecierea calităţii unor produse: alimentare (uleiuri, sucuri, siropuri),
produse peliculogene (vopsele, lacuri, emailuri), produse petroliere
(motorină, uleiuri).
Există trei moduri în care se poate exprima vâscozitatea:
a) Vâscozitatea absolută (dinamică) – reprezintă forţa de
frecare care apare pe unitatea de suprafaţă atunci când
viteza de curgere a fluidului este de 1cm/secundă. S x v
F = η x -------- unde
z
F – vâscozitatea (N);
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 57/60
η - coeficientul de vâscozitate;
S – suprafaţa de contact dintre straturile fluidului(cm2);
V – viteza de curgere a fluidului (cm/s);
z – distanţa dintre straturi (cm).
b) Vâscozitatea cinematică – se determină cu ajutorul
formulei:
η
ϑ = ----- [cm2/s] unde:
ρ
η - coeficientul de vâscozitate;
ρ - densitatea produsului (g/cm3).
c) Vâscozitatea convenţională – este utilizată cel mai
frecvent în practică şi se notează cu E. Se exprimă în grade
Engler (E0
).Un grad Engler reprezintă vâscozitatea apei distilate la 200C.
Vâscozitatea convenţională se determină ca raport între timpul
de scurgere (tx) al unui volum de 200 cm3 din produsul analizat la
temperatura t0C şi timpul de scurgere (ta) al unui volum de 200 cm3
de apă distilată la temperatura de 200C.
tx
E = ----- unde:
ta
tx - timpul de scurgere al unui volum de 200 cm3 din produsul
analizat;
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 58/60
ta - timpul de scurgere al unui volum de 200 cm3 de apă distilată
la temperatura de 200C.
ta = 51 – 52 secunde.
Pentru determinarea vâscozităţii convenţionale se utilizeazăvâscozimetrul Engler (Figura nr.24). Acesta este format din:
- un rezervor (1) prevăzut în partea inferioară cu un tub calibrat
(8);
- baie de încălzire cu apă sau ulei (2) în care este introdus
rezervorul, pentru menţinerea lichidului cercetat la
temperatura constantă t0
C;- capacul rezervorului (3) cu două orificii (4,5). În orificiul (4) se
introduce o tijă de lemn (6) care va închide orificiul (7) al
tubului calibrat. În orificiul (5) se introduce un termometru
care măsoară temperatura lichidului cercetat;
- trei ştifturi (repere) (10) aşezate în interiorul rezervorului, care
indică nivelul până la care trebuie turnat lichidul;
- trepiedul de fier (9) care susţine aparatul;
- balonul Engler (11) cu două cote, una la 100 cm3 şi una la
200 cm3.
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 59/60
Figura nr.24 - Vâscozimetrul Engler
Modul de lucru
În rezervorul (1) se toarnă apă distilată până la nivelul celor trei
repere. Se reglează orizontalitatea aparatului cu ajutorul şuruburilor
aflate la picioarele trepiedului. În baia (2) se pune apă sau ulei la un
nivel superior cu un centimetru faţă de nivelul apei distilate din
rezervor. Se încălzeşte baia de apă şi respectiv cea din rezervor
până la 200C. Când apa din rezervor ajunge la această temperatură
se ridică tija (6) şi simultan se porneşte un cronometru. Secronometrează timpul ta de scurgere a apei distilate în balonul Engler,
la cota 200 cm3.
Se goleşte rezervorul, se usucă şi se toarnă lichidul cercetat. Se
procedează la fel ca şi cu apa distilată, determinându-se timpul t x de
5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 60/60
scurgere a 200 cm3 din lichidul căruia vrem să-i determinăm
vâscozitatea. Apoi se calculează văscozitatea convenţională conform
formulei prezentate anterior.