DETERMINAREA EFICIENEI DE NUMRARE A PARTICULELOR DE CTRE DETECTORII ELECTRONICI

1. PREZENTARE GENERAL GENERALEste cunoscut faptul c aparatele de precizie microelectronice se realizeaz n c condiii de o extrem acuratee. Reduceri semnificative ale randament acurate randamentelor echipamentelor de producie au fost puse pe seama depunerilor submicroscopice de ie ie particule n timpul procesului de fabricaie. Defecte periculoase pot fi cauzate de particule, care sunt o frac particule, fraciune din minimul mrimii caracteristic echipamentului. Tendinele actuale pun accent pe caracteristice controlul emisiilor de particule n mod substanial mai mici de 0,1 m. Avndu-se n particule, vedere c multe defecte rezult din contaminani din aer, este important de a se rezult i controla contaminarea cu particule n cadrul sistemelor de distribu de gaze. Dei distribuie aceste gaze sunt filtrate de obicei la un nivel nalt de puritate, la intrarea n sistemul de distribuie, puritatea lor poate fi asigurat numai printr-o m asigurat monitorizare exact a concentraiilor de particule n sistemul de alimentare. Studiile experimentale ale lui Stolzenburg .a. au demonstrat c livrarea entale c gazelor n sistem este condi condiionat de o concentraie de particule < 3 x 10-4 /cm3 pentru toate particulele mai mici de 30 . Astfel nivelul sc sczut al concentraiei sc particulelor corespunde cotei de particule detectate. Detectorul de P Particule Ultrafine cu Nucleu de Condensare UFACNC (Stolzenburg - McMurry) care este sensibil la ondensare ) particule 30 , are o rat de e eantionare a unui flux de 0,5 cm3s-1. n condiiile de mai sus pentru fiecare particul detectat de ctre UFACNC, ar fi necesar o perioad particul r necesar medie pe eantion de >110 min Eficacitatea de testare a particulelor este diferena e min. dintre concentraia msurat i rata de zgomot de fond a detector surat detectorului electronic. Concentraiile mici de particule de detectar tind s reduc rezoluia de testare. le detectare Prin urmare, pentru a se rezolva statistic rata num numrului de particule, e necesar ca este volumul probei s fie mare, sau timpul necesar analizei s se mreasc. Rezoluia de s m testare se realizat prin re reducerea deviaiei standard a valorilor pentru msurtorile de proces (Van Slooten [8] [8]). De exemplu, abaterea standard de valoare s, obinut de la un model Poisson al procesului de numrare a particulelor, este dat de relaia: rare

(1.1)1

n care:

este concentraia medie a particulelor; V - volumul de suspensie din eantion. Creterea volumului de suspensie din eantion pe unitate de timp este, prin a unitatea urmare, benefic n acurate detectrii de niveluri reduse de particule De exemplu, acurateea particule. n cazul n care debitul eantionului este crescut cu un factor de 5, deviaia standard ebitul eantionului Poisson scade cu 55%, pentru o anumit perioad de testare dat. Cu o precizie specificat estimarea concentraiei de particule poate fi obinut specificat iei po ntr-o perioad de timp mai scurt n identificarea dezechilibru prin contaminarea scurt. echilibrului sursei este util un eantion mai mare. Concentraia particulelor n cadrul sistemului de antion mare gaze naturale se poate modifica rapid. Prin sondaj, n intervale de timp mai scurt scurte aceste evenimente pot fi observat rapid i cauzele lor identificate. observate i Referatul de fa prezint msurri de performan ale unui Detector de prezint a Particule Fine cu Nucleu de C Condensare - UFACNC. Acest detector face parte dintro generaie recent de instrumente. A fost realizat pentru a se detecta particule de nstrumente. 30 cu eficien de circa 50% la un debit de 2,5 cm3s-1. Acest lucru este de cinci ori fluxul msurabil a seriei anterioare de aparate de acest tip Eficien de numrare a tip. ficiena particulelor cu UFACNC difer foarte mult de cea a generaiei anterioare. iei anterioare Detectoarele UFACNC au fost, de asemenea, folosite pentru a se testa o nou tehnic pentru clasificarea particulelor fin dispersate Limita detectorului UFACNC dispersate. pentru dimensiuni mici detectabile a fost variat prin schimbarea temperaturii condensatorului. n acest fel, detectorul a fost adaptat pentru a furniza informa pentru mrimi informaii de particule ntre 28 i 102 fr a fi nevoie de un clasificator extern de dimensiuni. f Detectorul UFACNC a fost folosit n acest fel pentru a msura mrimea distribuiei sura de diferite particule ultrafine ultrafine. Descrierea tehnic a detectorului UFACNC i rezultatele unor teste sunt i prezentate n continuare. Rezultatele obinute cu acest detector arat c beneficiile inute semnificative ale unei rezolu mari se obin pentru o perioad de ncercare rezoluii perioad specificat atunci cnd cre creterea fluxului se realizeaz cu numai 5 uniti.

2. BAZELE TEHNICE ALE PROCESULUI2.1 PRINCIPIUL PROCESULUI Detectorul de particule UFACNC utilizeaz tehnica de analiz a particulelor analiz aflate n suspensie ntr-un fluid. O surs de lumin este dirijat concentrat spre fluxul un surs hidrodinamic de fluid pentru a se crea o zon de interogatoriu. Cnd particulele trec zon2

prin aceast zon, determin dispersia luminii n acest punct cu compu fluoresceni, , determin st compui care sunt n interior sau ata ataai particulelor, pot fi excitai i emit lumina de la sursa de lumin la o lungime de und mai mare. Informaiile multiple cu privire la und iile caracteristicile fizice i chimice ale particulelor pot fi determinate prin detectarea i pot analizarea particulelor att prin dispersia luminii ct i prin fluorescen fluorescen. Reprezentarea din figura 2.1 prezint schia de principiu a principalelor a componente ale detectorului (v. i fig. 2.9). te

Fig. 2.1 Principalele componente ale detectorului de particule - schi de principiu schia

Detectorul de particule prezint trei sisteme de componente de baz prezint baz: - sistemul hidrodinamic; - sistemul optic; - sistemul electronic. 2.1.1 SISTEMUL HIDRODINAMIC Unul dintre principiile de baz ale detectorului este abilitatea de a analiza baz particule individuale. Atunci cnd un e antion este alimentat n instala fluxul de eantion instalaie particule este aleatoriu dispersat n ntreg mediul de suspensie. Pentru ca particulele care urmeaz s fie analizate s ajung n zona de interogare ntr s ntr-un curent de particule unice, se acioneaz prin intermediul sistemului hidrodinamic. ioneaz3

Centrul sistemului hidraulic este injectorul prezentat n figura 2.2 aceasta njectorul 2.2; const dintr-un canal de baz ngustat un prin care proba este injectat sub injectat presiune. n jurul acestui canal de baz baz este un nveli (teac) de fluid exterior ) care, datorit dimensiunilor celulei, se afl sub presiune mai mic, dar debitul mic este mai mare dect pentru proba injectat. Acest nveli care curge rapid produce un efect uria asupra camerei de baz, determinnd dispersia particulelor , care urmeaz s fie aliniate la un singur l Fig. 2.2 Injectorul sistemului hidrodinamic fir de particule. n acest mod se realizeaz efectul de focalizare hidrodinamic Odat ce teaca realizeaz hidrodinamic. (nveliul) a fost aliniat eantionul forat s iese paralel din celul s-au realizat i celul condiii de curgere laminar ii laminar. 2.1.2 SISTEMUL OPTIC Una sau mai multe surse de lumin sunt orientate spre flux de la punctul n lumin care eantionul este concentrat hidrodinamic i n flux laminar. Sursa de lumin este antionul i lumin de obicei un laser sau cu o lamp cu arc. Laserele pot oferi o singur lungime de und lamp singur de lumin coerent la una sau mai multe frecvene discrete; n cazul l frecven e lmpilor cu arc se utilizeaz lumina emisiilor de gaze care sunt ionizate la tensiune nalt Acest lucru nalt. produce o lumin necoerent cu lungimi de und multiple, utile filtrrii optice necoerent filtr ulterioare nainte de a fi concentrat pe flux. oare concentrat Lentilele sunt utilizate pentru a se forma i a se concentra fasciculul de i excitaie de la laser, direcionnd fasciculul prin fluxul concentrat hidrodinamic. n ie direcionnd cazul n care laserul intersecteaz fluxul n zona de interogatoriu, o particul care intersecteaz na particul trece prin zona de interogatoriu provoac dispersia luminii i, eventual, fluorescena; provoac fluorescen detectarea i analiza prin dispersia luminii i fluorescen ofer informaii despre i ofer particule. Exist detectori specifici pentru detecie cu dispersia luminii i, respectiv, ie cu lumin fluorescent; unul n linie cu laser (pentru a detecta naintea dispersiei) i ; ; unul perpendicular pe laser (pentru a detecta dup dispersie). Acest sistem este dup si prezentat n figura 2.3.4

Fig. 2.3 Detectarea i analiza particulelor prin dispersia luminii fluorescen i i

n partea din fa a canalului naintea dispersiei (CID), precum i a canalului lateral dup dispersie (CDD) exist o barier ntunecoas care opre lumina care exist oprete vine direct de la laser. Cnd o particul trece prin zona de interogare, lumina este dispersat n toate , dispersat direciile, detectorul CID preia lumina care este dispersat de obicei pn la un unghi iile, dispersat pn de 20 grade de la fasciculul de excita excitaie. Intensitatea naintea dispersiei este n raport cu dimensiunile particulelor. n dimensiunile figura 2.4 se prezint modul n care lumina interac interacioneaz cu o particul naintea particul dispersiei. Detectorul CCD detecteaz lumina la un unghi de 90 de grade, pn la punctul detecteaz pn cu sursa laser; aceast dispersie ofer informaii despre granula i structura intern ofer ii granulaia a particulelor.

5

Fig. 2.4 Interac Interaciunea luminii cu o particul naintea dispersiei

n figura 2.5 se prezint dou diagrame, prima arat modul n care lumina prezint interacioneaz cu particulele realizndu se dispersia, iar cea de doua prezint realizndu-se de-a detaliat interaciunea intern iunea intern.

(a)

(b)

Fig. 2.5 Interaciunea luminii cu particulele realizndu se dispersia (a) i realizndu-se prezentarea detaliat a interaciunilor interne (b). detaliat

Din aceste diagrame se poate vedea c este cu att mai detaliat structura c detaliat granular a particulelor cu ct dispersia este mai mare.

6

2.1.3 SISTEMUL ELECTRONIC Odat ce detectorul este proiectat cu lumin realizat de un curent mic, acest lumin curent este proporional cu num rul total de fotoni care sunt detectai. Acest semnal ional numrul detecta este apoi amplificat i capturat ca un impuls de tensiune n timp. n figura 2.6 este prezentat o serie de diagrame pentru a arta relaia dintre o particul care trece prin ar ia particul zona de interogare i impulsul de tensiune asociat. i

Fig. 2.6 Dependen dintre o particul care trece prin zona de detectare Dependena i impulsul de tensiune asociat

Aceste diagrame se refer la relaia dintre intensitatea dispersiei luminii i refer ia dimensiunea particulelor detectate, dup cum se arat i n diagramele din figura 2.7 dup i 2.7.7

Fig. 2.7 Dependena dintre intensitatea dispersiei luminii i dimensiunea particulelor

Fiecare particul care trece prin zona de interogare va produce o dispersie unic de lumin, care la rndul su, genereaz un impuls unic de tensiune, att naintea dispersiei ct i dup dispersia luminii (i fluorescena luminii). Acest impuls de tensiune va fi analizat i convertit n valori digitale, care se afieaz grafic, n diagrame sau histograme specifice, pentru interpretare vizual. 2.2 DESCRIEREA TEHNIC A DETECTORULUI DE PARTICULE Detectorul de particule UFACNC minimizeaz pierderile de transport ale particulelor ultrafine extrem de mobile printr-o simpl operaie de difuzare a fluxului de baz la prelevarea probelor cu ajutorul unui capilar coaxial. Acest instrument este folosit n medii conductive suprasaturate n particule dispersate. Astfel fluxul reprezentativ extras, beneficiaz de transportul prin tubul condensatorului, cu rol de saturaie n particule. Saturaia este mai uor de realizat aproape de centrul tubului condensatorului. Acesta este un rezultat al presiunii pariale ridicate a fluidului de lucru n apropiere de centrul tubului. Picturile condensate sunt apoi detectate individual n lumina care disperseaz atunci cnd acestea trec prin aval de celulele optice. Raportul de saturaie maxim este cel mai aproape de centrului tubului condensatorului. Detectorul de particule UFACNC este destinat detectrii particulele fine n suspensii cu concentraii mici i pentru a determina numrul acestora ntr-un ecart larg de concentraii. Cea mai important caracteristic a detectorului de particule cu condensare8

UFACNC este eficiena de detectare a particulelor n funcie de dimensiunile acestora. Schema de principiu a metodei de lucru este prezentat n figura 2.8.

Fig. 2.8 Schia de principiu pentru detectarea particulelor

n cuptorul tubular se obine suspensia cu particule dispersate. La temperaturi ridicate, particulele se vaporizeaz n flux de azot. Dup ieirea din seciunea nclzit a cuptorului tubular, vaporii de particule intr n procesul de nucleaie (se solidific) formnd particule fin dispersate n suspensie. Distribuia granulometric produs depinde n principal de timpul de meninere n interiorul seciunii nclzite a cuptorului, de debitul de azot, de temperatura de evaporare precum i de gradul de diluare de dup seciunea de nclzire. Particulele dispersate trec prin sursa alfa bipolar de activare, dup care se clasific n Analizorul Diferenial de Mobilitate (ADM). Dup ADM, suspensia cu o anumit dispersie selectat se dilueaz n continuare. Astfel pregtit, suspensia se detecteaz n dou moduri i anume cu un detector electric de referin (DE) i cu detectorul UFACNC. Se justific utilizarea i a unui detector electric ca instrument de referin ntruct particulele generate pot fi mai mici de 30 n diametru. Pentru eficientizarea detectrii cu UFACNC se aplic a doua investigaie ADM. n acest caz fraciunea de dispersie de particule mai mari (de suspensie de fond) se extrage i se amestec cu suspensia de calibrare. Fluxurile se msoar cu debitmetrul de bule i se controleaz prin intermediul supapelor aciculare. Schema funcional a detectorului de particule UFACNC este prezentat n figura 2.9.

9

Fig. 2.9 Schema detectorului de particule fine cu nucleu de condensare UFACNC

La detectorul UFACNC fluxul de particule prin capilare a fost majorat cu un factor de 5, de la 0,5 la 2,5 cm3s-1. Debitul total al fluxului de 5 cm3s-1 a fost meninut prin intermediul condensatorului, splitarea fluxului pentru filtrare fiind i ea meninut. Diluia n cazul UFACNC a fost de 1:1 spre deosebire de aparatele mai vechi la care diluia era de 9:1. Diluia permite detectarea individual a particulelor chiar la concentraii de 2 x 103 particule/cm3. La concentraii mai mari de picturi vizualizarea optic a volumului de particule devine semnificativ. Ultima variant a aparatului a necesitat alt model de activare, pentru a se menine eficiena ridicat. Aceste detalii sunt prezentate n tabelul 2.1.

10

Tabelul 2.1. Comparaia caracteristicilor de proiectare ale detectoruluiCaracteristici Debit particule prob, cm3s-1 Debit particule n tub, cm s3 -1 -1

Varianta anterioar 0,5 4,5 5,0 8,8 2,9 10 41 n-butanol

Varianta actual 2,5 2,5 5,0 13,0 0 2 64 multifluor APF

Debit total condensator, cm s

3

Lungimea tubului condensator, cm Extensia vertical de saturaie, cm Temperatura peretelui condensatorului, C Temperatura de umidificare, C Fluidul de lucru

Modificrile de proiectare sunt bazate pe un model teoretic de UFACNC. O descriere detaliat a acestui model, precum i teoria proiectrii i funcionarea unui UFACNC este furnizat de ctre Stolzenburg i de ctre Stolzenburg i de McMurry . Se prezint o scurt motivaie pentru modificrile aduse pentru eficientizare. Activarea eficient depinde de raportul cel mai nalt de saturaie ntlnit de particule n drumul lor. Mrimea saturaiei depinde de traiectoriile particulei n condensator i este maxim pe axa tubului avnd un aspect parabolic. Eficiena ridicat de activare a UFACNC depinde de ngustarea fluxului de suspensie lng axa condensatorului n cazul n care raportul de saturaie este mare. Detectorul UFACNC implic, pentru o fraciune din fluxul total, o dispersie mai mare de particule pe aceeai seciune din condensator. Gradul de saturaie mare include modificri care aplatizeaz oarecum profilul radial al gradului de saturaie n regiunea din jurul maximului meninnd n acelai timp valoarea de vrf. Gradul de saturaie este determinat de temperatur i de concentraia n vapori, cu profile radiale aproximativ parabolice. Din cauza difuzivitii termice ridicate a gazului, profilul termic este aproape pe deplin dezvoltat n aceast regiune. O difuzivitate mai mic de vapori face ca profilul presiunii de vapori s fie mai puin dezvoltat i mai plat n apropiere de axa condensatorului . In variant actual a UFACNC maximul saturaiei este extins prin aplatizarea profilului de vapori. Acest lucru se realizeaz prin dou mijloace. Primul este prin trecerea la un fluid de lucru cu difuziviti de vapori mai mici folosind n cazul UFACNC n loc de n-butanol, un compus organic inert cu mas molecular mare11

perfluorinat (Multifluor APF-175). Cea de a doua cale este prin eliminarea extensiei saturatorului vertical dintre tubul capilar i condensator. Mai nainte s-a vzut c umidificarea cu vapori se realizeaz pentru a se facilita dispersia acestora nainte de intrarea n condensator. La UFACNC, profilul fluxului de vapori nainte de a intra n condensator are un deficit semnificativ de substan, lng ax. Ambele modificri au tendina de a ntrzia dezvoltarea profilului de vapori de tip parabolic, astfel nct profilul este mai plat n regiunea de maxim a saturaiei. Tendina este aceea de a reduce cantitatea de vapori la intrarea n condensator cu ajutorul saturatorului. Acest lucru conduce la o reducere a suprasaturaiei maxime atinse de-a lungul axei condensatorului. Pentru a compensa acest saturator si respectiv pentru a atinge o saturaie mai mare de vapori se lucreaz la temperaturi mai ridicate. Umidificarea i temperaturile condensatorului sunt alese astfel nct s menin acelai minim detectabil n dimensiunea particulelor la fel ca i n varianta anterioar. Dezvoltarea ntrziat a schimbrii profilului de maxim a suprasaturaiei de vapori se face n continuare n aval. Nucleu de activare este, aadar, ntrziat oarecum i creterea picturii este ntrziat de difuzivitatea mai mic a vaporilor. Compensarea acestui condensator este prelungit pentru a se oferi suficient timp pentru ca picturile s creasc la dimensiuni detectabile. Aceasta precum i mai multe temperaturi extreme de funcionare ale UFACNC au mrit n sarcinile termice de umidificare necesare n condensator. Prin urmare, capacitile de nclzire precum, elementele de rcire precum i circuitele asociate sunt majorate. n scopul meninerii coliniaritii ntre suspensie si axa condensatorului se controleaz inclusiv axa fluxului la ieirea din tuburile (tecile) capilare. Orice turbulen n flux are tendina de a se amesteca cu suspensie departe de ax. Dimensiunile tubului central capilar de admisie si condensator nu au fost schimbate fa de varianta constructiv anterioar. Vitezele mari ale fluxurilor dispersate care fuzioneaz au tendina de a crea un strat de forfecare din care rezult turbulene n flux. Cu toate acestea, studiile efectuate de vizualizare folosind o machet de sticl a tubului condensatorului au confirmat faptul c fluxul laminar este meninut de-a lungul condensatorului n cadrul noilor condiii de curgere.

12

2.3 METODA DE MSURARE, REZULTATE EXPERIMENTALE Detectorul de particule ultrafine UFACNC descris se utilizeaz pentru particule cu dimensiuni n gama diametre 25-200 . Particulele ultrafine de testare au fost suspendate n azot. O descriere detaliat a tehnicii experimentale utilizate pentru a msura performana UFACNC este de furnizat de ctre Keady .a., Stolzenburg, precum i Stolzenburg i McMurry [7]. Pentru nceput eficiena de numrare a particulelor cu detectorul UFACNC a fost determinat cu ajutorul unui detector cu suspensie modificat (Stolzenburg i Mc Murry). n acest caz pierderile prin difuzie de particule ultrafine n cadrul detectorului au fost minimizate prin intermediul unei combinaii de nveli de prob i de gaz de eliminare a curbei prob n cadrul detectorului. n acest caz nu sunt modificate caracteristicile detectorului electric de referin. Prin urmare, concentraia de particule indicat de detectorul electric a fost numeric corectat a ine cont de pierderile interne prin difuzia particulelor. Pierderea difuziv de transport aerian de particule n drumul lor spre filtrul detectorului a fost calculat prin metoda dat de Gormley i Kennedy. Eficiena de numrare este definit ca fiind raportul dintre concentraia msurat de particule de ctre UFACNC i concentraia de particule indicat simultan de detectorul electronic. Eficiena de numrare reprezint ansamblul eficienei de detectare a particulelor instrumentului. Aceast eficien include efectele de pierdere la transportul particulelor n cadrul instrumentului, pierderile din cauza nonactivitaii particulelor n condensator i pierderile datorate particulelor de nedetectat care trec prin sistemul optic. Rezultatele eficienei de numrare a particulelor obinute, cu trei detectoare de particule sunt prezentate n figura 2.10. n aceast diagram este reprezentat grafic eficiena de numrare n funcie de diametrul particulelor. Analiza este diferenial folosind un analizor diferenial etalon (ADM). Eficiena de numrare a particulelor cu UFACNC scade rapid sub 30 . Prezenta scderii este n primul rnd, rezultat al activrii reduse a particulelor n condensator. La 0C scade i eficiena n cazul particulelor de 20 . Instrumentul detecteaz particule de 30 cu o eficien de aproximativ 50%. Particulele de 40 s-au numrat cu aproximativ 90% eficien. Acest lucru se potrivete grafic, pe curba msurrii comparative a performanelor anterioare ale UFACNC, care este reprezentat grafic, de asemenea, pentru comparaie. Curba de performan a detectorului UFACNC a fost obinut experimental cu rezultate n dou etape de montare descrise de Stolzenburg i Mc -Murry.13

Fig. 2.10 Msurarea eficienei de numrare n funcie de dimensiunea particulelor pentru cu ajutorul a trei detectoare [8]

Curba eficienei de msurare a fost foarte abrupt indicnd astfel un comportament ideal de rspuns. Acest comportament sugereaz c toate particulele experimentate n UFACNC au modulat uniform nivelurile de ridicate de suprasaturaie, precum i pierderile de transport difuziv sczute. Pentru eficiena acestor date nu se face nici o corecie pentru dispersia particulelor n cadrul analizorului ADM. Efectul dispersional rspndit tinde a reduce rezoluia ADM n analizarea suspensiei i, prin urmare, scderea acurateei curbei eficienei de numrare. n consecin, dup msurarea dispersiei cu analizorul ADM, curba pentru numrarea efectiv a eficienei pentru UFACNC este mai clar i, prin urmare, chiar mai aproape de un comportament ideal dect cel indicat n figura 2.10. Pentru a se detecta particule mai mari a fost proiectat i utilizat modelul de detector STI 3020 CNC. Rezultatele obinute pentru modelul de detector STI 3020 CNC, au fost prezentate i utilizate cu scopul comparrii cu performanele detectorului UFACNC. In cazul CHC 3020 (fig. 2.10) claritatea redus a curbei de eficien a msurrii este influenat mai puin de activarea particulelor omogene i mai mult de pierderile de transport difuziv. Detectorul STI 3020 CNC a detectat particule de 85 , cu14

eficien de aproximativ 50%. La STI 3020 CNC particulele de 160 , numrate au avut eficiena mai mare de 90%. Aceste rezultate ndeaproape aproximative urmresc datele de numrare a eficienei raportate de ctre Keady .a. pentru 3020 STI CNC. Procesul de nucleaie (solidificare) a picturii ntr-un nucleu de condensare variaz n funcie de chimia de suprafa (tensiunea superficial) i de morfologia particulelor detectate. Eficiena de numrare a unui nucleu de condensare, depinde puternic de eficiena numrrii nucleului de activare. Prin urmare, n figura 2.10 curbele pentru eficiena de numrare pot fi considerate reprezentative doar pentru clorura de sodiu, dar nu neaprat pentru ali vaporii. Variaii semnificative n instrumentul de rspuns poate s apar pentru particulele de diferite compoziii. Curba de eficien pentru noul UFACNC prezentat n figura 2.10 a fost obinut cu funcionare condensatorului la 2C. Aa cum au fost descrise mai sus, aceasta a realizat o eficien de msurare de aproximativ 50% pentru particule de 30. n continuare se va demonstra c eficiena de detectare ar putea s fie uor de ajustat pentru a se mri sensibilitatea la detectare a particulelor mai mici prin variaii ale temperaturii n condensator. Eficiena de msurare a detectorului cu nucleu de condensare UFACNC tinde s scad la concentraii mari ale suspensiei. Acesta este un rezultat al activrii reduse a particulelor n condensator cauzate de interaciunile dintre particule. Concentraiile mari de suspensie au tendina de a scdea nucleaia i condensarea, datorit efectului inhibitor al vaporilor care cedeaz cldur latent de condensare. Eficiena de numrare a detectorului nu a fost afectat de concentraia de particule la numrarea singular n modul detector. Figura 2.11 arat c la acest detector eficiena detectrii de particule n medii cu concentraii de pn la 2,5 x 103/cm3 este de aproximativ 90%. Acest lucru a fost abordat pentru mai multe mrimi de particule selectate. Prin urmare, n cazul detectorului UFACNC, comparativ cu sistemele de gaze de puritate, msurarea de particule fine poate fi considerat corect n concentraii mult mai mari dect n mod normal. Rata de zgomot de fond msurat pentru UFACNC este sczut. Rata de zgomot electric a fost msurat cu toate sistemele de instrumente electrice activate, cu toate fluxurile de gaze oprite prin intermediul instrumentului, i celula optic a fost limitat la ambele capete. In acest mod de operare, au fost nregistrate 12 detectri n 382 ore dndu-se o rat medie de 3,14 x 10-2 / h. La UFACNC debitul este de 2,5 cm3 s-1, acesta corespunznd unei eficiene ale ratei de zgomot electric detectat de 3,49 x 10-6/cm3. Aceast valoare poate varia oarecum , n funcie de sursa de alimentare de la diferite locaii de testare. Detectorul UFACNC, de asemenea, a15

fost testat n modul normal de operare, cu filtre puternice de azot n laborator. n 190 ore, au fost nregistrate 40 detect n eantion de gaze oferind o rat medie de 2,35 x detectri ind rat -5 3 10 /cm .

Fig. 2.11 Msurarea eficien de numrare n funcie de concentraia de particule pentru surarea eficienei ia Detectorul de Particule Ultrafine cu Nucleu de Condensare (UFACNC)

Aceast valoare reprezint suma concentraiilor reale de particule n cadrul reprezint testului gaz, rata de zgomot electric precum i orice zgomot de fundal asociate cu electric, fluxul instrumentului. Prin urmare, reprezint limita superioar pentru fundal total reprezint fundalul mediu detectat de UFACNC Rata de zgomot electric reprezint o limit joas n UFACNC. reprezint raport cu fundalul total. 2.4 EFICIENA DE MSURARE A DETECTORULUI DE A PARTICULE Procesul de nuclea i de cretere a picturii n condensatorul detectorului nucleaie turii condensator UFACNC este puternic afectat de gradul de suprasaturaie al fluidului de lucru. afectat nveliul de gaze este saturat la intrarea n condensator. Suprasatura se realizeaz saturaia prin rcire n condensator. Cre Creterea suprasaturaiei particulelor mici poate fi folosit iei folosit ca mediu de nucleaie. Gradul de saturaie, s, al vaporilor n echilibru cu un diametru al picturii DP ie, , (cm) este dat de ecuaia Kelvin: ia (2.1) n care s se definete prin: te (2.2) unde: p este presiunea par parial a fluidului de lucru vapori;16

ps(T) - presiunea vaporilor de saturaie, la temperatura T n grade Kelvin; - tensiunea superficial a picturii; M - masa molecular a condensului de vapori, (g / mol); d - densitatea picturii, (g/cm3); R = 8,314 x 107 dyncm / (molK). Valori ale saturaiei s > 1 indic condiii de suprasaturaie. Scderea temperaturii n condensator conduce la creterea gradului de saturaie s implicit la scderea la minimum a diametrului DP al particulelor capabile s acioneze n calitate de mediu de nucleaie a picturilor. Acesta conduce la scderea dimensiunii minime necesare pentru detectarea unei particule. Testele au fost efectuate pentru a se determina efectul temperaturii condensatorului asupra eficienei de numrare a particulelor pentru detectorul UFACNC. Teste de eficien la numrarea particulelor descrise anterior s-au repetat pentru diverse temperaturi ale condensatorului. S-au montat elemente de senzori de temperatur n peretele condensatorului tubular. Aceste elemente au furnizat feedback-ul la controlul circuitului de rcire pentru alimentarea cu energie electric. Variaiile de temperatur ale peretelui s-au realizat prin ajustarea controllerului care stabilete punctul de atingere a temperaturii de perete dorite. Masa termic relativ sczut i debitul mare al condensatorului a permis un rspuns rapid la schimbrile de temperatur. O temperatur constant a condensatorului a fost observat < 15 secunde dup o schimbare n punctul de controller stabilit. Rezultatele acestor teste sunt prezentate n figura 2.12. n aceast figur temperatura condensatorului este definit ca temperatura msurat la peretele condensatorului tubular, nu i temperatura gazelor. Testele arat c dimensiunea particulelor minim detectabile de UFACNC poate fi treptat variat prin schimbarea temperaturii de perete a condensatorului. A fost observat o eficien de numrare de aproximativ 80% pentru particule de 30 atunci cnd temperatura condensatorului a fost redus la -3,6C. n plus, curba de eficien a numrrii particulelor care era relativ abrupt a crescut cu temperatura condensatorului. Acest lucru indic un nivel relativ ridicat de numrare a particulelor de dimensiuni mai mici. Prin urmare, UFACNC poate fi folosit combinat ca detector de particule i clasificator de dimensiuni, avnd un grad relativ ridicat de precizie. Limita inferioar de detecie a dimensiunilor poate fi definit ca diametrul de particule DP50 echivalent cu 50% eficien de numrare.

17

Fig. 2.12 Msurarea eficienei de numrare n funcie de temperatura de perete a condensatorului

Valorile pentru DP50, au fost obinute de la rezultatele prezentate n figura 2.10. Relaia dintre DP50 i temperatura de perete a condensatorului este prezentat n figura 2.13.

Fig. 2.13 Msurarea limitei inferioare de dimensiuni DP50 de detectare a particulelor

Distribuia care rezult, obinut cumulativ de la acest test este prezentat n figura 2.14.18

Fig. 2.14 Distribuia cumulativ a dimensiunilor particulelor

Se remarc faptul c DP50 crete uniform cu creterea temperaturii de perete a condensatorului. Curba din figura 5 a fost utilizat pentru calibrare n vederea msurrii distribuiei particulelor dispersate n suspensie. Suspensia de testare au fost obinut n mod direct de la un generator. Suspensia cu particule dispersate produs de generator a fost alimentat direct n detectorul UFACNC fr sortarea prealabil a dimensiunilor de ctre un ADM. UFACNC detecteaz particulele care sunt mai mari dect dimensiunea selectat. Dispersia densitii particulelor poate fi calculat direct din distribuia cumulat. Dispersia cumulat arat c aproximativ 90% din particulele aflate n suspensie au fost mai mari de 45 n timp ce aproximativ 10% din particule au fost mai mari de 58 . Aceste rezultate demonstreaz c dispersia dimensiunilor particulelor poate fi obinut direct de la detectorul UFACNC, fr utilizarea unui clasificator extern de dimensiuni. De asemenea, din moment ce nivelul de zgomot al detectorului este sczut, dimensiunile distribuiilor foarte diluate de particule ultrafine n suspensie poate fi msurat n acest mod. Prin urmare, detectorul UFACNC poate fi folosit pentru a determina distribuia particulelor ultrafine prezente n sisteme de gaze de nalt puritate.

19

2.5 DETECTAREA PARTICULELOR N SISTEME DE GAZE Detectorul UFACNC i un model STI 3760 CNC (sensibile la particule de 200) au fost simultan folosite pentru testarea a dou sisteme de azot, avnd concentraiilor de particule extrem de sczute. Rezultatele acestor testele ofer un exemplu tipic de precizie n msurtori de particule ultrafine care pot fi obinute prin utilizarea instrumentelor performante. Fiecare sistem sub presiune de azot coninea o membran de filtrare a eficienei foarte subire situate n amonte de prob. UFACNC a fost stabilit pentru a detecta particule de 30 cu eficien aproximativ 50%, dup cum se arat n figura 2. Un rezumat al datelor obinute n cursul acestor teste este prezentat n tabelul 2. Tabelul arat c "n nivelurile msurate ale particulelor ultrafine i fine din flux au fost reduse. Pentru sisteme de gaze tip B, valoarea medie a concentraiei particulelor mai mari 30 a fost de numai 1,28 x 10-4 / cm3, n timp ce concentraia particulelor de 200 a fost de numai 3,65 x 10- 6/cm3. Prin urmare, aproape toate particulele n sistem au fost mai mici de 200 i ar putea fi detectate de ctre UFACNC. Valorile medii de concentrare prezentate n tabelul 2.2 sunt considerate reprezentative nivelurilor prezente la filtrarea gazelor inerte. Tabelul 2.2 Parametri de testare a particulelor din sisteme de gazeParametri Durata testrii, h Volumul probei, V [L] Valoarea medie a concentraiei de particule, (cm-3 x 106) Deviaia standard, s (cm-3 x 106) Sistem de gaze A > 30 > 200 90 116 816 9880 300...309 20,1...19,8 14,2 1,2 Sistem de gaze B > 30 > 200 309 371 2780 31.500 108...128 7,83...7,0 3,65 0,34

Calculul valorilor deviaiei standard sunt obinute din ecuaia (1) i sunt corectate n funcie de zgomotul de fond al deviaiilor standard pentru fiecare sistem de gaze naturale. n concluzie, Detectorul de Particule Ultrafine cu Nucleu de Condensare (UFACNC) detecteaz particule de 32 cu o eficien de 50% i particule de 40 cu eficien de 90%. La temperaturi ale condensatorului relativ mici, detectorul poate detecta particule de 30, cu eficien 80%. n plus, detectorul poate fi utilizat pentru a demonstra o tehnic pentru clasificarea dimensiunilor de particule ultrafine. Aceste caracteristici conduc la precizie bun n determinarea concentraiei de particule ultrafine n sisteme de gaze. Detectorul de particule, prin urmare, ofer continuu informaii cu privire la contaminarea fin, la un grad de precizie, care a fost n prealabil de neatins. O cunoatere a nivelului de contaminare, ar putea conduce la identificarea surselor de contaminare din cadrul procesului de fabricaie. Aceste informaii vor permite n timpul fabricaiei, atingerea unor mai bune variabile critice de control a dispozitivelor submicroscopice conducnd la un potenial de producie mai mare.20

3. INCERTITUDINEA DE MSURARE CERIN A VALIDITII REZULTATELOR NCERCRILORPrezentarea rezultatelor unei msurri implica obligativitatea includerii unor indicaii cantitative asupra calitii rezultatului, astfel nct potenialii utilizatori sa poat evalua credibilitatea acestora. Fr asemenea indicaii, rezultatele msurrilor nu pot fi comparate, fie ntre ele, fie cu valorile de referin menionate n standardele sau specificaiile tehnice specifice. n strnsa legtura cu noiunile de eroare i analiza erorilor, care fac parte de mult timp din practica tiinei msurrilor, conceptul de incertitudine, ca atribut exprimabil numeric, este relativ nou n istoria msurrilor. Cuvntul "incertitudine" nseamn "ndoial"; astfel, n sensul cel mai larg, "incertitudinea de msurare" nseamn dubiu cu privire la validitatea rezultatului unei msurri. Datorit lipsei altui cuvnt mai potrivit, este necesar ca termenul "incertitudine" s fie folosit att pentru acest concept general ct i pentru a desemna acele mrimi specifice care dau msurile cantitative ale conceptului - cum ar fi, de exemplu, abaterea standard. In 1978, recunoscndu-se lipsa unui consens internaional in exprimarea incertitudinii de msurare, autoritatea mondiala suprema in metrologie, Comitetul International de Masuri si Greuti (CIPM), a cerut Biroului International de Masuri si Greuti (BIPM) sa se ocupe de rezolvarea acestei probleme mpreun cu laboratoarele de etalonri naionale si sa elaboreze o recomandare. Organismul BIPM a formulat un chestionar detaliat cuprinznd chestiunile privitoare la subiect si l-a distribuit ctre 32 laboratoare naionale de metrologie interesate. Aproape toi au fost de prere c este important s se ajung la o procedura acceptata pe plan internaional pentru exprimarea incertitudinii de msurare si pentru combinarea componentelor individuale ale incertitudinii intr-o singura incertitudine totala. Nu s-a desprins ns nici un consens cu privire la destinaia metodei. Atunci BIPM a convocat un grup de lucru (Working Group on the Statement of Uncertainties / WGSU), care a elaborat Recomandarea INC-1(1980): Exprimarea Incertitudinilor Experimentale. Recomandarea a fost adoptat de ctre CIPM in octombrie 1981 si reconfirmat in 1986. CIPM a transmis sarcina elaborrii unui ghid detaliat, bazat pe Recomandarea Grupului de Lucru, Organizaiei Internaionale de Standardizare ISO. Responsabilitatea elaborrii a fost atribuit Grupului Consultativ Tehnic al ISO pentru Metrologie - deoarece una dintre sarcinile acestui grup era s coordoneze21

dezvoltarea liniilor directoare cu privire la chestiuni de interes comun pentru ISO i altor ase organizaii care colaboreaz cu ISO n TAGA: - Comisia Electrotehnic Internaional (IEC); - Comitetul International de Msuri si Greuti (CIPM); - Organizaia Internaionala de Metrologie Legal (OIML); - Uniunea Internaional de Chimie Pur si Aplicat (IUPAC); - Uniunea Internaional de Fizic Pur si Aplicat (IUPAP); - Federaia Internaional de Chimie Clinica (IFCC). In final s-a constituit Grupul de Lucru, compus din experi desemnai de BIPM, IEC, ISO i OIML pentru elaborarea unui document bazat pe Recomandarea Grupului de Lucru BIPM pentru Exprimarea Incertitudinilor si care s prevad reguli de exprimare a incertitudinii de msurare pentru a fi utilizate n standardizare, etalonare, acreditare de laboratoare i servicii metrologice. In epoca actuala a pieii mondiale este imperativ ca msurrile executate in ri diferite sa fie uor de comparat, iar calitatea msurrilor sa fie apreciata cantitativ peste tot in conformitate cu aceeai procedur. Aa cum utilizarea aproape universala a SI a conferit coerena tuturor msurrilor tiinifice si tehnologice, un consens mondial asupra modului de caracterizare a calitii msurrilor era absolut necesar i fezabil. n Romnia, estimarea incertitudinii se face n conformitate cu SR EN 13005:2005 , iar ncercarea materialelor este reglementat n principal de standardul SR EN ISO/CEI 17025:2005. Evident, fiecare tip de ncercare (analiz chimic, ncercare mecanic, spectrometrie etc.) poate fi reglementat de unul sau mai multe standarde specifice inclusiv de norme interne laboratorului care efectueaz ncercarea. Modul n care se calculeaz incertitudinea rezultatului depinde de tipul ncercrii i implic elaborarea unei proceduri de estimare a incertitudinii. Elaborarea unei astfel de proceduri implic, la rndul ei, cunoaterea n amnunt a teoriei erorilor de msur, a calculului statistic asociat acestora, a caracteristicilor metrologice ale echipamentului utilizat ct i cerinele specifice SR EN 13005:2005. n concluzie, asigurarea calitii rezultatelor numerice necesit o pregtire specific a experimentului. De asemenea, la elaborarea documentaiei de estimare a incertitudinii de msurare trebuie utilizat un limbaj adecvat, recomandat de VIM, ASTM E 135, SR EN 13005:2005 i de alte normele metrologice ale BRML, INM i RENAR.

22

3.1 EXPRIMAREA INCERTITUDINII N MSURRI 1 MIUNI 3.1.1 NOIUNI UTILIZATE Abaterea standard experimental - pentru un ir de n m experimental msurri ale aceluiai msurand, este mrimea s care caracterizeaz mprtierea rezultatelor si este dat de tierea dat formula:

(3.1) n care: xi este rezultatul celei de i-a msurri; de-a - media aritmetic al celor n rezultate considerate. aritmetic Abaterea standard (a unei variabile aleatorii sau a unei distribu e distribuii de probabilitate) - rdcina p cina ptrat pozitiv a variantei. Incertitudinea de m msurare - parametru, asociat rezultatului unei m ru, msurri, care caracterizeaz mprtierea valorilor ce n mod rezonabil ar putea fi atribuite mpr zonabil msurandului. adugat algebric rezultatului brut al unei m ric msurri pentru Corecie valoare ad compensarea erorii sistematice. Evaluare de tip A (a incertitudinii) - metoda de evaluare a incertitudinii prin analiza statistica a unei serii de observa tistica observaii. Evaluare de tip B (a incertitudinii) - metoda de evaluare a incert incertitudinii prin alte mijloace dect analiza sta t statistica a unei serii de observaii. Incertitudine standard - incertitudinea rezultatului unei m ertitudinea msurri exprimat ca o abatere standard. Incertitudine standard compus - incertitudine standard a rezu compus rezultatului unei msurri atunci cnd rezultatul acelei msurri este obinut din valorile unui num ri m n numr de alte mrimi, egala cu r u rdcina ptrat pozitiv a unei sume de termeni, termenii respectivi fiind variantele sau covariantele acestor m rimi, conform modului in c tele mrimi, care rezultatul msurrii variaz in funcie de schimbarea acestor mrimi. rii rimi. Incertitudine extins - mrime ce definete un interval in jurul rezultatului al unei msurri, interval in care este de a teptat sa fie cuprinsa o frac ri, ateptat fraciune mare a distribuiei valorilor care pot fi rezonabil atribuite m surandului. re msurandului. Factor de acoperire - factor numeric folosit ca un multiplicator al incertitudinii standard compuse in vederea ob obinerii incertitudinii extinse.23

Factorul de acoperire, k, se adopt n mod obinuit n intervalul 2...3. Coeficient de sensibilitate asociat cu o estimare de intrare - variaia estimrii de ieire generata de variaia estimrii de intrare mprit la variaia acelei estimri de intrare. Probabilitate - un numr real cuprins n 0...1 ataat unui eveniment aleatoriu. Distribuie de probabilitate (a unei variabile aleatorii) - o funcie exprimnd probabilitatea ca o variabila aleatorie sa ia orice valoare data sau s aparin unui ir dat de valori. Parametru - o mrime folosita in descrierea distribuiei de probabilitate a unei variabile aleatorii. Variabila aleatorie - o variabila ce poate lua orice valoare intr-un sir specific de valori si creia i se asociaz o distribuie de probabilitate. Corelaie - relaie intre doua sau mai multe variabile aleatorii avnd o distribuie de doua sau mai multe variabile. Variabila aleatorie centrat - o variabila aleatorie a crei medie este zero. Varianta/Dispersie (a unei variabile aleatorii sau a unei distribuii de probabilitate) - medie statistica a ptratului variabilei aleatorii centrate; o msura a dispersiei care este egala cu raportul dintre suma ptratelor abaterilor fata de media acestora si numrul de observaii minus unu. Medie aritmetic - valoarea raportului dintre suma valorilor si numrul lor. Estimare - operaie de atribuire de valori numerice, din observaiile pe un eantion, pentru parametrii unei distribuii alese ca model statistic al populaiei din care este luat eantionul. Estimator - o statistica folosit pentru estimarea unui parametru al populaiei. Estimaie - valoarea unui estimator. 3.1.2 CONCEPTE DE BAZ Msurarea. Scopul unei msurri este de a determina valoarea msurandului, adic valoarea mrimii particulare de msurat. Ca urmare, o msurare ncepe prin precizarea corespunztoare a msurandului, a metodei de msurare si a procedurii de msurare. Rezultatul unei msurri. Este numai o aproximaie sau estimaie a valorii msurandului si, de aceea, este complet numai daca este urmat de specificarea incertitudinii celei estimaii. Specificaia sau definiia msurandului. In practica, specificaia sau definiia msurandului este dictata de exactitatea msurrii care se cere. Msurandul ar trebui24

definit suficient de complet in funcie de exactitatea ceruta, astfel nct valoarea sa sa fie unica pentru toate scopurile practice asociate cu msurarea. Tocmai n acest sens este utilizata i expresia "valoare a msurandului". Condiii de repetabilitate. In multe cazuri, rezultatul unei msurri este determinat pe baza unui sir de observaii repetate, obinute in condiii de repetabilitate. Variaiile, in cazul observaiilor repetate, sunt presupuse a aprea din cauza ca mrimile de influenta care pot afecta rezultatul msurrii nu sunt meninute practic la un nivel constant. Msurand scalar sau vectorial. Msurandul este tratat ca un scalar. Generalizarea la un set de msuranzi interdependeni determinai simultan in aceeai msurare necesita nlocuirea msurandului scalar si a variantei sale cu un msurand vectorial si matricea de covarian. Eroare. In general, o msurare este afectat de imperfeciuni care dau natere unei erori in rezultatul msurrii. In mod tradiional, se considera ca o eroare are doua componente, si anume o componenta aleatorie si una sistematica. Erorile, in principial, nu pot fi cunoscute exact. Eroarea aleatorie. Este de presupus ca eroarea aleatorie i are originea in variaia imprevizibila sau stohastic temporal si spaial a mrimilor de influenta. Efectele unor asemenea variaii, numite de aici nainte efecte aleatorii, produc variaii in observaiile repetate ale msurandului. Eroarea aleatorie a unui rezultat de msurare nu poate fi compensata prin vreo corecie, dar in general poate fi redusa crescnd numrul de observaii. Eroarea sistematic. Eroarea sistematica, ca si eroarea aleatorie, nu poate fi eliminata, dar de multe ori poate fi micorata. Daca o eroare sistematica provine dintr-un efect identificat al unei mrimi de influenta asupra rezultatului msurrii, ceea ce se va numi de acum nainte efect sistematic poate fi cuantificat si, daca acesta este semnificativ ca mrime in raport cu exactitatea ceruta in msurare, se poate aplica o corecie sau un factor de corecie. Se presupune ca rezultatul unei msurri a fost corectat fata de toate efectele sistematice identificate si ca s-a ncercat prin toate mijloacele identificarea acestor efecte. Incertitudinea rezultatului unei msurri reflecta lipsa cunoaterii exacte a valorii msurandului. Rezultatul corectat al unei msurri pentru efecte sistematice identificate este nc doar un estimator al valorii msurandului, datorita incertitudinii cauzate de efecte aleatorii si corectrii imperfecte a efectelor sistematice.

25

3.2 SURSELE DE INCERTITUDINE In practic, exist multe surse posibile de incertitudine ntr-o msurare, printre care se includ urmtoarele: a) definiia incomplet a msurandului; b) realizarea imperfecta a definiiei msurandului; c) eantionarea nereprezentativa, eantionul studiat neputnd s reprezinte msurandul definit; d) cunoaterea neadecvata a efectelor condiiilor de mediu asupra msurrii sau msurarea imperfecta a condiiilor de mediu; e) eroare de justee personala la citirea mijloacelor de msurare analogice; f) rezoluia finita a mijlocului de msurare sau pragul de discriminare; g) valori inexacte ale etaloanelor si materialelor de referina; h) valori ale constantelor si ale altor parametri obinui din surse externe si folosii in algoritmul procesrii datelor; i) aproximaii si presupuneri incorporate in metoda si procedura de msurare; j) variaii in observaiile repetate ale msurandului in condiii aparent identice. Aceste surse nu sunt in mod necesar independente, iar unele dintre sursele de la a) la i) pot contribui la sursa menionat la j). Desigur, un efect sistematic neidentificat nu poate fi luat in considerare la evaluarea incertitudinii rezultatului unei msurri, dar contribuie la eroarea acestuia. 3.3 METODA PENTRU EVALUAREA INCERTITUDINII Metoda ideal pentru evaluarea si exprimarea incertitudinii rezultatului unei msurri ar trebui sa fie: - universal: metoda ar trebui sa fie aplicabila tuturor tipurilor de masurari si tuturor tipurilor de date de intrare utilizate in msurri; - consistent intern: ar trebui sa fie direct derivabil din componentele care contribuie la ea, i, de asemenea, independent de modul n care aceste componente sunt grupate si de descompunerea componentelor in subcomponente; - transferabil: este necesar ca incertitudinea evaluata pentru un anumit rezultat sa poat fi folosita ca o componenta in evaluarea incertitudinii unei alte msurri in care primul rezultat este utilizat. In plus, in multe aplicaii industriale si comerciale, ca si in domeniile sntii si securitii, este deseori necesar sa se furnizeze un interval in jurul rezultatului msurrii, care este de ateptat sa cuprind cea mai mare parte a distributiei valorilor ce pot fi rezonabil atribuite mrimii supuse msurrii.26

Incertitudinea rezultatului unei msurri cuprinde - n general - mai multe componente, care pot fi grupate in doua categorii in funcie de metoda utilizata pentru a se estima valoarea lor numerica: a) categoria A - cele care sunt evaluate cu ajutorul metodelor statistice si2 variante estimate; si abateri standard estimate; ni numrul gradelor de libertate. b) categoria B - cele care sunt evaluate prin alte mijloace ui2 variante; ui abateri standard in cadrul unei distribuii presupuse. Incertitudinile compuse trebuie caracterizate prin valoarea obinut aplicnd metoda uzuala de compunere a variantelor. Incertitudinea compusa, ca si componentele sale, trebuie exprimate sub forma de "abatere standard". Daca, pentru anumite utilizri, este necesar sa se multiplice incertitudinea compusa cu un factor in scopul obinerii unei incertitudini extinse, acest factor de multiplicare trebuie dat ntotdeauna. Componentele incertitudinii se clasific in doua categorii, pe baza metodei lor de evaluare: - incertitudini de tip A; - incertitudini de tip B. Aceste categorii se refera la modul de evaluare si nu sunt sinonime cu "aleatoriu", respectiv "sistematic". Incertitudinea coreciei unui efect sistematic identificat poate fi obinuta uneori pe baza evalurii de tip A, iar alteori pe baza evalurii de tip B, la fel cu incertitudinea ce caracterizeaz un efect aleatoriu. Scopul clasificrii in tip A si tip B este sa se indice cele doua modaliti de evaluare a componentelor incertitudinii, si se face numai din motive de comoditate a discuiei; clasificarea nu caut s indice vreo diferena in natura componentelor rezultate din cele doua tipuri de evaluare. Ambele tipuri de evaluare se bazeaz pe distribuii de probabilitate si componentele de incertitudine provenite din amndou tipurile sunt exprimate cantitativ prin variante sau abateri standard. Varianta estimat u2, ce caracterizeaz o componenta a incertitudinii obinut printr-o evaluare de tip A, este calculat dintr-o serie de observaii repetate si nu este altceva dect varianta obinuit estimat statistic, s2. Prin urmare, abaterea standard estimata u, rdcina ptrat a lui u2, este u = s i este numit, prin convenie, incertitudine standard de tip A. Pentru o component a incertitudinii obinuta printr-o evaluare de tip B, varianta estimata u2 este calculat folosind informaii disponibile, iar abaterea standard u evaluata astfel este denumita incertitudine standard de tip B.27

O incertitudine standard de tip A se obine cu ajutorul unei funcii de densitate de probabilitate dedusa dintr-o distribuie de frecvente observate, in timp ce o incertitudine standard de tip B se obine dintr-o funcie de densitate de probabilitate presupusa teoretic pe baza ncrederii acordate apariiei unui eveniment (denumit frecvent probabilitate subiectiva). Ambele utilizeaz interpretri egal valabile ale probabilitii. Incertitudinea standard a rezultatului unei msurri, cnd rezultatul este obinut din valorile unor alte mrimi, este denumita incertitudine standard compusa si este notata cu uC. Ea este abaterea standard estimata asociata cu rezultatul, egala cu rdcina ptrat pozitiv a variantei totale obinute prin sumarea tuturor componentelor variantei si covariantei, evaluate oricum, cu ajutorul legii propagarii incertitudinii. Pentru a satisface nevoile unor aplicaii industriale si comerciale, ca si unele cerine in domeniul sntii si securitii, se poate calcula o incertitudine extinsa U obinut prin multiplicarea incertitudinii standard compuse uC cu un factor de acoperire k. Scopul introducerii lui U este sa furnizeze un interval in jurul rezultatului msurrii care este de ateptat sa cuprind o fraciune mare a distribuiei valorilor ce pot fi atribuite rezonabil msurandului. Alegerea factorului k, uzual intre 2 si 3, se bazeaz pe probabilitatea de acoperire sau nivelul de ncredere dorit pentru interval. n cazul variaiei tuturor parametrilor de care depinde rezultatul unei msurri, incertitudinea acestuia poate fi evaluat prin mijloace statistice. Deoarece ns acest lucru este posibil numai rareori in practic, din cauza limitrilor de timp si de resurse, incertitudinea rezultatului msurrii se evalueaz de obicei pe baza unui model matematic al msurrii si pe baza legii de propagare a incertitudinii. Se face deci presupunerea implicit c o msurare poate fi modelat matematic pn la gradul impus de exactitatea cerut msurrii. Modelul matematic trebuie revizuit ntotdeauna daca datele observate, inclusiv rezultatele determinrilor independente ale aceluiai msurand, arata ca modelul este incomplet. Un experiment bine proiectat poate uura mult evaluarea demna de ncredere a incertitudinii si aceasta face parte din arta msurrilor. In anumite cazuri nu este nevoie ca incertitudinea coreciei unui efect sistematic sa fie luata in seama la evaluarea incertitudinii unui rezultat al msurrii. Chiar dac incertitudinea a fost evaluat, aceasta poate fi ignorat dac contribuia sa la incertitudinea standard compus a rezultatului msurrii este nesemnificativ. Daca valoarea coreciei nsei este nesemnificativa in comparaie cu incertitudinea standard compusa, aceasta poate fi, de asemenea, ignorat. Evaluarea incertitudinii nu este o chestiune de rutina sau una pur matematica,28

ci presupune o cunoatere temeinica a naturii msurandului si a msurrii. Calitatea si utilitatea incertitudinii date pentru un rezultat al msurrii depind, in ultima instan, de nelegerea, analiza critica si integritatea acelora ce contribuie la atribuirea acestei valori. 3.4 EVALUAREA INCERTITUDINII STANDARD 3.4.1 MODELAREA MSURRII In cele mai multe cazuri, msurandul Y nu este msurat direct, ci se determin din N alte mrimi X1, X2,..., XN prin relaia funcional: (3.2) Mrimile de intrare X1, X2,..., XN, de care depinde mrimea de ieire Y, pot fi privite, ele nsele, ca msuranzi i, la rndul lor, pot sa depind de alte mrimi. Funcia f trebuie considerata in acest sens mai general ca funcia care conine toate mrimile, inclusiv coreciile si factorii de corecie, ce pot contribui cu componente semnificative ale incertitudinii la rezultatul msurrii. Astfel, dac datele arat c f nu modeleaz msurarea la nivelul cerut de exactitatea necesara a rezultatului msurrii, trebuie incluse si alte mrimi de intrare in f pentru a elimina neajunsul. Aceasta poate implica i introducerea unei mrimi de intrare care sa reflecte cunoaterea incompleta a fenomenului ce afecteaz msurandul. Setul mrimilor de intrare X1, X2,..., XN poate fi clasificat astfel: a) mrimi ale cror valori i incertitudini sunt obinute, de pild, pe baza unei singure observaii, a unor observaii repetate sau a unei preri bazate pe experien, si pot necesita determinarea unor corecii aplicate citirilor pe mijloace de msurare si corecii pentru mrimile de influen precum temperatura mediului, presiunea barometric, umiditate etc.; b) mrimi ale cror valori i incertitudini sunt introduse n msurare de la surse externe, cum ar fi mrimi asociate cu etaloane etalonate, materiale de referin certificate si date de referin luate din manuale. O estimaie a msurandului Y, notata cu y, se obine din ecuaia de mai sus, pe baza estimatorilor de intrare x1, x2, x3,..., xN ai celor N mrimi de intrare X1, X2,..., XN. Astfel, estimaia de ieire, y, ce reprezint rezultatul msurrii, este dat de relaia [4]:29

(3.3) Abaterea standard estimat asociat cu estimaia de ieire sau rezultatul rd estimat msurrii y, denumita incertitudine standard compus i notat cu uc(y), se determina compus pe baza abaterilor standard estimate ale fiecrei estimaii de intrare xi, denumite incertitudini standard i notate cu u(xi) i Fiecare estimaie de intrare xi si abaterea standard u(xi) a acesteia se obine din distribuia valorilor posibile ale mrimii de intrare Xi. Aceasta distribuie de probabilitate poate fi bazata pe o serie de observaii X i,k ale lui Xi sau poate fi o distribuie a priori. bazeaz Evalurile de tip A ale componentelor incertitudinii standard se bazeaz pe distribuii de frecven, in timp ce evalurile de tip B se ntemeiaz pe distribuii a , ntemeiaz priori. 3.4.2 EVALUAREA DE TIP A A INCERTITUDINII STANDARD 4.2 In cele mai multe cazuri, estima ia disponibila cea mai buna a mediei statistice n estimaia sau a mediei teoretice mq a unei mrimi q ce variaz aleatoriu si pentru care se dispune de n observaii independente, qk, obinute in condiii identice de msurare, ii ii m este media aritmetica sau media experimentala a celor n observa observaii:

(3.4) Astfel, pentru o m mrime de intrare Xi estimata din n observaii repetate independente X i,k, media aritmetica xi obinut din relaia de mai sus este cea care se folosete drept estimaie de intrare in ecua ie ecuaia anterioar in vederea determin determinrii rezultatului msurrii y. Restul estimatorilor de intrare care nu sunt evalua din . evaluai observaii repetate trebuie obinui prin alte metode. ii ob Observaiile individuale qk difer ca valoare datorita varia iile variaiilor ntmpltoare ale mrimilor de influen sau ale efectelor aleatorii. Variaia experimental a observaiilor care estimeaz varianta s2 a distribuiei ia experimental de probabilitate a lui q este este:

(3.5) Estimaia variantei s (qk) i rdcina sa ptrat pozitiva s(qk), denumit abatere ia standard experimental, caracterizeaz variabilitatea valorilor observate qk sau , caracterizeaz2

30

dispersia lor in jurul mediei. Estimaia cea mai bun pentru q este s2(q) = s2/n, varianta mediei, este data de: ia bun ,

(3.6) Varianta experimentala a mediei s (q) si abaterea standard experimentala a mediei, s(q), egal cu rd rdcina ptrat al lui s2(q), exprim cantitativ cat de bine estimeaz media statistica mq a lui q, si oricare poate fi folosita drept m icare msura a incertitudinii acestuia. Astfel, pentru o m ii mrime de intrare Xi determinata pe baza a n observaii repetate independente X i,k, incertitudinea standard u(xi) a estimaiei ei xi = ii Xi este u(xi) = s (Xi), cu varianta s2(Xi) calculata conform ecuaiei anterioare. iei 2 2 Pentru comoditate, u (xi) = s (Xi) si u(xi) = s(Xi) se constituie uneori n varianta de tip A si, respectiv, incertitudine standard de tip A. Gradele de libertate ni ale lui u(xi), egale cu n - 1 n cazul c cnd xi = Xi i u(xi) = s(Xi) (3.7) se calculeaz pe baza a n observaii independente, ar trebui date ntotdeauna atunci i cnd se expliciteaz evaluri de tip A ale componentelor incertitudinii. evaluri2

3.4.3 EVALUAREA DE TIP B A INCERTITUDINII STANDARD 4.3 Pentru o estimaie xi a unei mrimi de intrare Xi, care nu a fost ob obinut pe baza 2 unui sir de observaii repetate, varianta estimata asociata u (xi) sau incertitudinea ii standard u(xi) este evaluata prin analiza tiinific bazat pe toate informa informaiile de care se dispune asupra posibilei variabilit ne variabiliti a lui Xi. Ansamblul de informa poate informaii include: surri 1. date ale unor msur anterioare; 2. experiena sau cuno a cunotine generale privitoare la comportarea si propriet are proprietile materialelor si mijloacelor de m aterialelor msurare; 3. specificaii ale produc ii productorului; 4. date prevzute in certificate de etalonare sau alte certificate; zute 5. incertitudini atribuite datelor de referin preluate din tratate. i referin Pentru comoditate, u2(xi) i u(xi) evaluate pe aceast cale sunt denumite uneori varianta de tip B i, respectiv, incertitudine standard de tip B. i, Utilizarea corespunz corespunztoare a ansamblului de informaii disponibile pentru o ii evaluare de tip B a incertitudinii standard necesita o viziune bazata pe experiena si cunotine generale si este o deprindere care se nva n practic e n practic. Trebuie observat ca o evaluare tip B a incertitudinii standard poate fi la fel de31

demna de ncredere ca si o evaluare de tip A, mai ales in situa unei msurri in ncredere A, situaia care evaluarea de tip A se bazeaz pe un numr relativ mic de observa statistic valuarea bazeaz r observaii independente. Daca estima xi este preluata dintr-o specificaie data de produc estimaia o productor, un certificat de etalonare, o carte tehnica sau alta sursa si incertitudinea sa se da cu un multiplu anumit al abaterii standard, incertitudinea standard u(xi) este pur si simplu valoarea citata mprit la multiplicator, iar varianta u2(xi) este ptratul acestui it rezultat. In multe cazuri, este suficient doar sa se evalueze limitele (superioara si inferioara) pentru Xi, in particular afirmndu c "probabilitatea ca Xi sa se afle in afirmndu-se intervalul de la a- la a+, pentru toate cazurile practice, este egala cu unitatea, iar probabilitatea ca Xi sa se afle in afara intervalului este nula". Daca nu ex exista nici o informaie specifica despre valorile posibile ale lui Xi din interiorul intervalului, se ie poate presupune numai ca fiecare valoare din interval este egal probabila (distribu interval (distribuie uniforma sau dreptunghiulara a valorilor posibile). Atunci xi, media statistica sau valoarea teoretica a lui Xi, este mijlocul intervalului, xi =(a+ - a-)/2 cu varianta (a asociat:

(3.8) Daca diferena dintre limitele a+ - a- este notata cu 2a, atunci ecua devine: a , ecuaia

(3.9) Limitele superioara si inferioara a+ si, respectiv, a- pentru m mrimea de intrare Xi pot sa nu fie simetrice i raport cu cea mai buna estimaie xi; de pilda, daca limita in inferioara se scrie a-= xi - b- si cea superioara a+= xi + b+, atunci b- b+. Deoarece in acest caz xi (presupus a fi media lui Xi) nu se afla in centrul intervalului de la a- pn la a+ , funcia de distribu de probabilitate nu poate fi uniforma pe ntregul interval. distribuie litate ns informaia disponibila poate fi insuficienta pentru a alege o distribu potrivita; ia insuficienta distribuie modele diferite vor conduce la expresii diferite pentru varianta. In absenta unei asemenea informaii, aproxima cea mai simpla este: ii, aproximaia

(3.10) ceea ce reprezint varianta unei distribuii dreptunghiulare cu l distribu ii lime totala b+ + b-. In multe cazuri este mai realist sa se considere ca valorile apropiate de cele limi sunt limita mai puin probabile dect cele apropiate de punctul de mijloc. De aceea, este in dect32

rezonabil ca distribuia simetrica dreptunghiulara sa fie nlocuit cu o distribuie ia nlocuit trapezoidala simetrica (un trapez isoscel), cu baza mare de a+ - a- = 2a, si baza mica de 2a, unde 0 1. Pentru b 1 aceast distribuie trapezoidala se apropie de . ie cea dreptunghiulara, iar pentru = 0 devine o distribuie triunghiulara Presupunnd , triunghiulara. o astfel de distribuie trapezoidala pentru Xi, gsim c media statisti a lui Xi este ie statistic xi=(a++a- )/2 i varianta asociat a acesteia este: i asociat

(3.11) care pentru distribuia triunghiular ( = 0) devine ia triunghiular (3.12) 3.5 DETERMINAREA INCERTITUDINII STANDARD COMPUSE 3.5.1 MARIMI DE INTRARE NECORELATE 5.1 Incertitudinea standard a lui y, unde y este estimaia msurandului si deci ia m rezultatul masurarii, se obtine compunnd in mod adecvat incertitudinile standard ale estimatiilor de intrare, x1, x2,..., xN. Aceasta incertitudine standard compusa a estimatiei y se noteaza cu uC(y). Incertitudinea standard compusa uC(y) este rdcina ptrat pozitiva a variantei trat compuse uC2(y), care este data de: ,

(3.13) Unde f este functia di relaia funcional a mrimilor de intrare, iar f / xi din rimilor reprezint coeficientii de sensibilitate sensibilitate. Fiecare u(xi) este o incertitudine standard evaluata de tip A sau de tip B. Incertitudinea standard compusa uC(y) este o abatere standard estimata si caracterizeaz dispersia valorilor ce pot fi rezonabil atribuite m surandului Y. Ecuaia de mai sus si corespondent ei pentru mrimi de intrare corelate, exprima a numita corespondenta rimi aa lege de propagare a incertitudinii.

33

3.5.2 MARIMI CORELATE 5.2 valabil rimile Ecuaia (3.13) este valabil numai dac mrimile de intrare Xi sunt independente i necorelate. Daca vreunele dintre m rimile Xi sunt corelate orelate. mrimile semnificativ, corelaiile trebuie luate in considerare. iile Cnd mrimile de intrare sunt corelate, expresia potrivita pentru varianta rimile 2 compusa uC (y) a rezultatului m msurrii este:

(3.14) unde xi si xj sunt estimatiile lui Xi si Xj, iar u(xi, xj) = u(xi, xj) este covariana estimat asociata cu xi si xj. Gradul de corelatie intre xi si xj este caracterizat de coeficientul de corelatie estimat:

(3.15) unde r(xi, xj) = r(xj, xi) si -1 r(xi, xj) < +1. Daca estima . estimaiile xi si xj sunt independente, r(xi,xj)=0 si o vari variaie a unuia nu implica o variaie a celeilalte. ie Intre dou mrimi d intrare poate exista o corelaie semnificativ dac se rimi de ie semnificativ folosete in determinarea lor acela mijloc de msurare, acelai etalon fizic sau area acelai surare, acela aceeai data de referin avnd o incertitudine standard semnificativa. De pild dac av pild, este nevoie s se determine o corec de temperatur pentru estimarea m corecie mrimii de intrare Xi si se folosete un a te anumit termometru, iar pentru obinerea m inerea mrimii Xi este nevoie iar de o corecie de temperatur si se folosete acelai termometru, cele dou ie temperatur i dou mrimi de intrare pot fi corelate semnificativ. rimi Corelaiile intre mrimile de intrare nu pot fi ignorate dac exist i sunt iile m dac semnificative. Covariantele asociate trebuie evaluate experimental, dac este posibil, trebuie daca prin varierea mrimilor de int rimilor intrare sau folosind toata informaia de care se dispune ia despre variabilitatea corelata a m pre mrimilor in chestiune. Evaluarea de tip B a . covarianei necesita abilitate bazat pe experiena i cunotine generale, n special ta bazat tine atunci cnd se estimeaz gradul de corelare intre m rimi de intrare ce apar ca rezul mrimi rezultat al efectelor mrimilor de influenta comune, cum ar fi temperatura mediului ambiant, rimilor presiunea barometrica si umiditatea. Din fer ca fericire ns, n multe cazuri efectele unor n34

asemenea influente au o i interdependen neglijabila si mrimile de intrare afectate rimile pot fi presupuse necorelate. Totu t Totui, dac ele nu pot fi considerate necorelate, corelaiile in sine pot fi evitate daca influen e comune sunt introduse ca m iile influentele mrimi de intrare independente suplimentare. 3.6 DETERMINAREA INCERTITUDINII EXTINSE RMINAREA Cu toate ca uC(y) poate fi folosit universal pentru exprimarea incertitudinii unui rezultat de msurare, in anumite aplica comerciale, industriale si de reglementare, surare, aplicaii precum si in domeniul sn sntii si securitii este deseori nevoie sa se dispun de un ii dispun indicator al incertitudinii ce ofer un interval - in jurul rezultatului masurarii - care cator ofer este de ateptat sa cuprind o mare parte a distribuiei valorilor ce pot fi rezonabil teptat cuprind iei atribute msurandului. Aceast msur adiional a incertitudinii este denumita surandului. Aceast incertitudine extinsa si se noteaz cu U. Incertitudinea extinsa U se obine nmulind noteaz incertitudinea standard compusa uc(y) cu un factor de acoperire k:

(3.16) Astfel, rezultatul unei m msurri se exprima convenabil ca Y = y U, ceea ce se ri interpreteaz astfel: cea mai buna estimaie a msurandului Y este y, iar intervalul estima definit de (y - U) si (y + U) este un interval care este de asteptat sa c cuprind o mare parte a distribuiei valorilor ce pot fi rezonabil atribuite lui Y. Un asemenea interval iei . este exprimat ca (y-U) Y (y+U). De cate ori este posibil, nivelul de ncredere p asociat cu intervalul definit de U e trebuie estimat si raportat. Valoarea factorului de acoperire k este aleasa pe baza nivelului de ncredere dorit pentru intervalul de la (y - U) la (y + U). In general, k va fi cuprins in intervalul de la 2 la 3. Totui, pentru aplicaii speciale, factorul de acoperire poate fi in afara i, aplica ii acestui interval. In mod ideal, ar fi de dorit sa se poat alege o asemenea valoare a factorului de deal, poat acoperire care sa conduc la un interval Y = y U = y kuC(y) asociat cu un nivel de ) ncredere bine definit, p, de exemplu 95 % sau 99% sau, ceea ce de fapt este acelai , lucru, pentru o valoare data a lui k s se poat declara fr echivoc nivelul de r ncredere asociat cu acel interval. ncredere Tabelul 3.1 de mai jos ofer corespondenta dintre facto ofer factorul de acoperire si nivelul de ncredere:35

Tabelul 3.1Corespondenta dintre factorul de acoperire si nivelul de ncredere

Nivelul de ncredere, p [%] 68,27 90 95 95,45 99 99,73

Factorul de acoperire, kP 1 1,645 1,960 2 2,576 3

3.7 MODALITI DE EXPRIMARE A INCERTITUDINII In general, pe msur ce se urc in ierarhia msurrilor sunt necesare din ce in ce mai multe detalii despre modul in care s-a obinut un rezultat al msurrii si s-a determinat incertitudinea acestuia. Cu toate acestea, la orice nivel al acestei ierarhii, toate informaiile necesare pentru reevaluarea msurrii ar trebui sa fie disponibile pentru cei ce pot avea nevoie de ele. In industrie si in comer se fac zilnic un numr mare de msurri fr vreo raportare explicita a incertitudinii. Totui, multe din aceste msurri sunt efectuate cu mijloace de msurare supuse etalonrii periodice sau care sunt sub incidenta inspeciei legale. Daca mijloacele de msurare satisfac cerinele prescripiilor si ale normelor existente, incertitudinile indicaiilor lor pot fi preluate din aceste specificaii sau documente normative. Cnd se exprima un rezultat al unei msurri si incertitudinea acestuia, este preferabil sa se greeasc in sensul oferirii mai multor informaii dect sa se dea prea puine. De exemplu, ar trebui: - s se descrie clar metodele folosite pentru calculul rezultatului msurrii i al incertitudinii sale din observaiile experimentale si datele de intrare; - s se enumere toate componentele incertitudinii si sa se expliciteze; - s se prezinte analiza datelor astfel nct fiecare pas important sa poat fi urmrit uor si calculul rezultatului raportat sa se poat reface independent; - s se expliciteze toate coreciile semnificative si constantele utilizate. La raportarea rezultatului unei msurri, dac msura incertitudinii este incertitudinea standard compus, uC(y), este necesar: - s se dea o descriere complet a definirii msurandului Y; - s se dea estimaia y a msurandului si incertitudinea standard compus; - unitile lui y si ale lui uC(y) ar trebui date ntotdeauna; - s se includ i incertitudinea standard compus relativ:36

uC(y)/|y| cu |y| 0 , atunci cnd este cazul. Atunci cnd msura incertitudinii este uC(y), pentru a se evita confuziile este de preferat ca rezultatul numeric al msurrii sa fie formulat ntr-unul din urmtoarele patru feluri posibile; pentru exemplificare se ia o mrime a crei valoare este raportat ca fiind masa unui etalon avnd valoarea nominala de 100 g; cuvintele dintre paranteze pot fi omise, pentru simplificare, daca uC este definit in alta parte a documentului de raportare a rezultatului. 1) ms = 100,021 47 g (cu o incertitudine standard compusa uC = 0,35 mg); 2) ms = 100,021 47(35) g, unde numrul dintre paranteze este valoarea numerica a (incertitudinii standard compuse uC), exprimat in cifre de acelai rang cu ultimile cifre ale rezultatului dat; 3) ms = 100,021 47(0,00 35) g, unde numrul dintre paranteze este valoarea numeric a (incertitudinii standard compuse uC), exprimat in aceleasi uniti; 4) ms = (100,002 47 + 0,000 35) g, unde numrul ce urmeaz dup semnul + este valoarea numeric a (incertitudinii standard compuse uC). La raportarea rezultatului unei msurri, precum si atunci cand masura incertitudinii este incertitudinea extinsa U = k uC(y), va trebui: - s se dea definiia completa a msurandului Y; - s se exprime rezultatul msurrii sub forma y = Y U si sa se specifice unitile lui y si U; - s se includ incertitudinea extins relativ U / |y| , y 0 - cnd este cazul; - s se dea valoarea lui k utilizata la obinerea lui U sau, pentru comoditatea utilizatorului rezultatului, s se dea att k, ct i uC(y); - s se dea nivelul de ncredere aproximativ asociat cu intervalul y + U si sa se menioneze cum a fost determinat. Atunci cnd msura incertitudinii este U, este preferabil, pentru claritate maxima, sa se specifice rezultatul numeric al msurrii ca in exemplul urmtor. Valorile numerice ale estimaiei y si ale incertitudinii sale standard uC(y) sau incertitudinii extinse U asociate nu trebuie date cu un numr excesiv de cifre. Este, de obicei, suficient ca uC(y) i U sa fie date cu cel mult doua cifre semnificative; totui, in unele cazuri, poate fi necesar reinerea mai multor cifre, pentru a se evita erorile de rotunjire in calculele ulterioare. La raportarea rezultatelor finale, poate fi uneori recomandabil ca incertitudinile sa fie rotunjite cu mai mult de o singura cifra. Estimaiile de ieire si cele de intrare ar trebui rotunjite in concordanta cu incertitudinile lor; de ex. dac y = 10,057 62 cu uC(y) = 27 m , y ar trebui rotunjit la 10,058 . Coeficienii de corelaie ar trebui dai cu trei cifre daca valorile lor absolute sunt apropiate de unu.37

3.8 SINTEZA EVALURII I EXPRIMRII INCERTITUDINII n esen, etapele ce se urmeaz pentru evaluarea si exprimarea incertitudinii rezultatului unei msurri sunt: 1. Se exprim matematic relaia dintre msurandul Y i mrimile de intrare Xi de care depinde Y : Y = f (X1, X2,..., XN) (3.17) Funcia f ar trebui s conin toate mrimile, inclusiv coreciile i factorii de corecie, care pot contribui semnificativ la incertitudinea rezultatului msurrii. 2. Se determin xi, valoarea estimat a mrimii de intrare Xi, fie pe baza analizei statistice a unei serii de observaii, fie prin alte mijloace. 3. Se evalueaz incertitudinea standard u(xi) a fiecrei estimaii de intrare xi. Se realizeaz evaluarea de tip A a incertitudinii standard sau evaluarea de tip B a incertitudinii standard. 4. Se evalueaz covariantele asociate cu oricare din estimaiile ce sunt corelate. 5. Se calculeaz rezultatul msurrii, adic estimaia y a msurandului Y, pe baza relaiei funcionale f, utilizndu-se pentru mrimile de intrare Xi estimaiile xi obinute la pasul 2 . 6. Se determin incertitudinea standard compus uC(y) a rezultatului msurrii y, dintre incertitudinile standard asociate i covariantele asociate estimaiilor de intrare. Dac n cadrul msurrii sunt determinate simultan mai multe mrimi de ieire, se vor calcula covariantele lor. 7. Dac este necesar s se dea o incertitudine extins U, al crei scop este s ofere un interval de la (y - U) la (y + U), ce este de ateptat s cuprind o fraciune mare a distribuiei valorilor ce rezonabil pot fi atribuite msurandului Y, se multiplic incertitudinea standard combinat uC(y) cu un factor de acoperire k, pentru a se obine U = kuC(y). Se alege k pe baza nivelului de ncredere dorit al intervalului. 8. Se raporteaz rezultatul msurrii y mpreun cu incertitudinea standard compus uC(y) a acesteia sau cu incertitudinea extins U.

4. ELABORAREA BUGETULUI DE INCERTITUDINE4.1. DEFINIREA MSURANDULUI Principalele caracteristici ale oricrui detector de particule sunt eficiena de msurare, rezoluia energetic i rezoluia temporar. n lucrarea de fa se determin38

eficiena de numrare a particulelor care este definit prin raportul dintre numrul particulelor care au dat semnal msurabil la traversarea detectorului de particule i numrul de particule care au traversat zona sensibil a detectorului. Pentru particule grele eficiena este egal cu unitatea. Se definete ca msurand numrul particulelor care au dat semnal msurabil la traversarea detectorului (N), utilizndu-se n acest scop Detectorul de Particule Ultrafine cu Nucleu de Condensare UFACNC prezentat detaliat n cadrul cap. 2. Eficiena de msurare () nu este altceva dect probabilitatea ca particulele s interacioneze n zona sensibil a detectorului. Probabilitatea este evident proporional cu drumul parcurs de particul, de acea detectarea de particule cu dimensiuni relativ mari se realizeaz cu eficien de numrare mai mare. Msurarea const pe de o parte n gsirea valorii msurandului i, pe de alt parte, n asigurarea c eroarea de msurare E obinut nu depete intervalul de ncredere al msurrii stabilit n prealabil. Acesta nseamn c la msurri trebuie ca y-y0 E0 n care y este rezultatul msurrii, y0 - valoarea nominal a semnalului de ieire i E0 este eroarea limit admisibil (fig. 4.1).

Fig. 4.1 Schema bloc a sistemului de control al msurrii

Dac nu se respect aceast inegalitate, rezultatul msurrii se elimin ca necorespunztor i se iau msuri de reglare a sistemului de msurare. 4.2 MODELUL MATEMATIC AL MSURANDULUI Msurandul este numrul N de particule care au dat semnal msurabil n detector. Modelul rezultatului msurrii este funcia care descrie relaia dintre rezultat i mrimile de intrare: N = f(, d, T, t, , v, Tmanip, Pprob, Pinc, Ptest, Ptest, EE, Mms, Crez, Dopt, Ems, Gcont) (4.1)39

n care: este durata de m msurare; d - mrimea particulelor supuse interogrii; rimea T - mrimea fluctua fluctuaiilor de tensiune de msurare; t - temperatura de m msurare; - densitatea de particule particule; v - viteza de deplasare a particulei particulei; Tmanip - influena transportul i manipulrii probelor; transportului Pprob - influena modului de preparare a probelor; a Pinc - influena calific a calificrii personalului care efectueaz ncercri; ncerc Ptest - diferene privind procedura de ncercare; e EE - influena dat de etaloanele pentru etalonare; a Mms - variabil introdus de software i/sau metode de msurare; introdus i/sau m Crez - corecia rezultatului msurrii ca efect sistematic; ia m ; Dopt - influene date de sistemul optic al detectorului; e Ems - influene date de fluctuaiile sistemului electronic de msur; e Gcont - influena st de contaminare a gazelor n care are loc suspensia. strii Curba de determinare a num numrului de particule care trec ntr ntr-un interval dat al scrii detectorului, respectiv curba de , frecven sau curba densitii de probabilitate dens f(x) a distribuiei normale, este dat de ecuaia: n care este valoarea medie aritmetic a aritmetic populaiei complete: iar este abaterea ptratic medie: tratic ntruct detectorul de particule nu analizeaz ntregul lot ci se ia doar prin sondaj un numr limitat de probe, se folose folosete abaterea standard sau abaterea ptratic medie tratic (v. cap.3.1.1): n care: xi este rezultatul celei de i-a msurri; de-a , diferit de , este media aritmetic al celor n rezultate considerate. , Curba de frecven Gauss este pentru n = i curba Student pentru n = finit. i 4.3 INCERTITUDINEA LA DETERMINAREA NUM DETERMINAREA NUMRULUI DE PARTICULE - FACTORII DE INFLUEN Sunt prezentai factorii de influen ai bugetului de incertitudine la determii influen narea eficienei de numrare a particulelor de ctre detectorul UFACNC. rare ul Pe parcursul procesului de determinare a num rului de particule cu acest numrului detector fiecare particul care trece prin zona de interogare va produce o dispersie iecare unic de lumin, care la rndul s , su, genereaz un impuls unic de tensiune, att40

naintea dispersiei ct i dup dispersia luminii (v. cap. 2.1). Acest impuls de tensiune este analizat i convertit n valori digitale, care se afieaz grafic, n diagrame sau histograme specifice, pentru interpretare vizual. n cazul testelor de determinare a eficienei de numrare a particulelor prin acest procedeu, procesul i aparatura fiind de mare complexitate, factorii de influen semnificativi trebuie analizai cu grij deoarece pot genera incertitudini relativ mari. Astfel, innd seama de detaliile tehnice ale detectorului prezentate n capitolul 2 se are n vedere analiza influenei factorilor afereni celor trei mari subansambluri ale detectorului, i anume: - factori de influen specifici subansamblului hidrodinamic; - factori de influen specifici subansamblului optic; - factori de influen specifici subansamblului electronic. De asemenea, se analizeaz influena factorilor semnificativi contributorii la bugetul de incertitudine al testrii, n dou direcii: - factori de influen specificai de SR EN 17025:2005; - factori de influen nespecificai de SR EN 17025:2005. 4.3.1 Incertitudinea datorat duratei de msurare, u() Cu o precizie specificat, msurarea numrului de particule poate fi realizat ntr-o perioad de timp relativ scurt. ns n timpul procesului de nclzire a cuptorului tubular n care se obine suspensia cu particule dispersate, distribuia granulometric produs depinde n principal de timpul de meninere n interiorul seciunii nclzite a cuptorului. De asemenea, la concentraii mici de particule de detectare rezoluia de testare tinde s scad, prin urmare, pentru a se rezolva statistic rata numrului de particule, este necesar ca timpul necesar analizei s se mreasc pentru aceleai volume de probe. Durata de testare se afieaz electronic astfel (v.cap.2.1.3): detectorul este proiectat cu lumin realizat de un curent mic; curentul este proporional cu numrul total de fotoni care sunt detectai, iar semnalul este apoi amplificat i capturat ca un impuls n coordonate U- (tensiune-timp). Analiza semnalelor electrice, a trecerii lor prin circuite i sisteme, se face n domeniul timp sau/i n domeniul frecven. Legtura dintre cele dou domenii, dintre funcia semnal n domeniul timp f() i transformata Fourier n domeniul frecven F(), este dat de relaiile: = [ ]=41

sau: = [ =

(4.2)

In cazul semnalelor periodice, n locul transformatei se utilizeaz seria Fourier, Intervalul de timp dintre nceputul unui semnal produs la ieirea detectorului i primul semnal ulterior care poate fi nregistrat se numete timp mort (M). Timpul mort este o msura rezoluiei temporale a detectorului. Exist dou tipuri limit de detectori: tipul 1, paralizabil, n care o particul sosit ntr-un interval de timp mai scurt dect timpul mort l extinde pe acesta cu nc un interval i tipul 2 neparalizabil, n care particula sosit n intervalul