7/28/2019 Cromatografia de Gaze

1/23

1

Cromatografia de gazesauCromatografia in faza

gazoasasau

Gazcromatografie

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

2/23

2

Utilizari:Separarea substantelor volatile si usor

volatilizabile la temperaturi < 400CColoanele sunt special concepute pentru separaride gazeFunctie de natura fazei stationare pot avea loc

doua procese:Repartitia intre o faza stationara lichida si ofaza mobila gazoasa = cromatografie gaz lichidAdsorbtie pe o faza stationara solida, elutiarealizandu-se cu o faza mobila gazoasa =cromatografie gaz solid

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

3/23

3

Rezervorde gaze

Reductorde presiune

Uscator purificatorpentru gaze

Debitmetru

Manometru

Dispozitiv pentruintroducerea

probei

Coloana

Termostat

Detector

Inregistrator

Schema de principiu a unuicromatograf de gaze

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

4/23

4

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

5/23

5

Ansamblul de alimentare cu gaz purtator

Faza mobila: heliu sau azot

Dispozitivul pentru introducerea probei

Proba trebuie sa fie introdusa direct incurentul de gaz transportor

Eficacitatea separarii depinde de cantitateade proba introdusa

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

6/23

6

septom

Sursa de caldura

Intrare gaz purtator

manson

coloana

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

7/23

7

Coloanele cromatografice

Cofectionate din tevi de metal, sticla sau

material plastic Diametrul: 1,58 mm

(40 70 mm la coloanele preparative)

Lungimea: 24 m sau 15-20 m (pt. coloanecu umplutora)

30-200 m (pt coloanele capilare)

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

8/23

8

Materiale cromatograficeFaze stationare lichide

Proprietatile fazei stationare: Selectivitate mare

Rezistenta termica ridicata

Buna capacitate de solubilizare pentrucomponentii probei Vascozitate redusa

Alegerea fazei lichide se face functie de:

Natura constituentilorGama temperaturilor de fierbere

Structura chimica

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

9/23

9

Suportul

Rolul: fixarea fazei lichide in coloana

Proprietati: Inert

Suprafata mare

Porozitate uniforma

Materiale utilizate:

Pamanturi diatomitice (diatomitul naturalsau kiselgurul)

Polimeri fluorurati

Perle de sticla

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

10/23

10

Faze stationare solide active

Avantaje: Stabilitate mare a coloanei

Posibilitatea separarii substantelordisponibile in cantitati foarte mici (urme)

Reproductibilitate buna

Dezavantaj:

Nelinearitatea izotermei de distributie

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

11/23

11

Principalii adsorbanti: Alumina sau alumina modificata prin

calcinare sau tratare cu NaOH sau saruri

Silicagelul

Carbunele activ

Site moleculare de tip zeolitic

Polimeri microporosi

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

12/23

12

Detectoare

Clasificare functie de principiu: Detectoare integrale semnalul corespunde unei

insumari a masei componentilor care trec princelula

Detectoare diferentiale semnalul reprezentatprin picuri de elutie care masoara o serie deproprietati legate de concentratia componentilor

si a curentului de gaz purtator

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

13/23

13

Caracteristicile detectoarelor Stabilitatea (termica si la presiune)

Fiabilitatea

Liniaritatea semnalului pentru un anumitdomeniu de concentratie al probei

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

14/23

14

Detectorul de conductibilitatea termica(Catarametrul)

Principiu: variatia rezistentei unui filamentincalzit datorita schimbarilor de compozitieale gazului care il inconjoara

Elemente componente:

Filamentul confectionat dintr-un metal (Pt

sau W) al carui rezistenta electrica variazamult cu temperatura

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

15/23

15

Gaz purtatordin coloana

Referintagaz purtator

Bloc demetal

Conexiunea senzoruluila puntea Wheatstone

Conexiunea referinteila puntea Wheatstone

Filament dereferintaFilamentul

senzorului

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

16/23

16

Performanta acestor detectoare poate fi

influentata prin: scaderea temperaturii blocului in care esteintrodus filamentul

folosirea unui gaz purtator cu conductibilitateatermica ridicata

cresterea intensitatii curentului filamentului

micsorarea vitezei de curgere a gazuluipurtator

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

17/23

17

Detectorul de ionizare in flacara

colana

H2

aer

Initiator

flacara

Electrod

colector

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

18/23

18

Detector cu captura de electroni

Se bazeaza pe proprietatea unor moleculede a adsorbi electroni liberi urmat defenomenul de recombinare intre ioni

Detectorul este format dintr-o sursaradioactiva care emite electroni, un anod sio grila care colecteaza electroni

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

19/23

19

Aplicatii

S i t d i bi id

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

20/23

20

Separarea unui amestec de ierbicide

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

21/23

21

Separaea unui amestec de medicamente

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

22/23

22

1, benzen

2, toluen3, etilbenzen4, msipxilen5, o-xilen

Separarea unui amestec de hidrocarburiaromatice

7/28/2019 Cromatografia de Gaze

23/23

23

Separarea unui amestec de pesticide