Rezumat Teza Birliga Nicolaie 2011

UNIVERSITATEA DUNREA DE JOS DIN GALAI

FACULTATEA DE TIINA I INGINERIA ALIMENTELOR

Teza de doctorat

Cercetri privind optimizarea tehnologiei de

producere a vinurilor roii cu denumire de origine

Bujoru

Conductori tiinifici:

Prof. dr. ing. Gabriela Elena BAHRIM

Doctorand: ing. Nicolaie Brliga

GALAI

2011

Prof.dr.ing. Mircea Bulancea

Rezumatul tezei de doctorat

2

ROMNIA

MINISTERUL EDUCAIEI, CERCETRII, TINERETULUI I SPORTULUI UNIVERSITATEA DUNREA DE JOS

STR.DOMNEASC NR.47 TEL(+4)0336-130-109; 0336-130.108; 0336-130.104 800008-GALAI, ROMNIA FAX (+4) 0236-461.353; 0336-130.286 e-mail [email protected] www.ugal.ro

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Ctre,

_____________________________________________

Universitatea ,,Dunrea de Jos din Galai v face cunoscut c n data de _____________ ora_______ n

sala__________________________________________ va avea loc susinerea public a tezei de doctorat intitulat

,,Cercetri privind optimizarea tehnologiei de producere a vinurilor roii cu denumire de origine Bujoru,

elaborat de dl.ing. Brliga Nicolaie, n vederea conferirii titlului tiinific de doctor n Domeniul de doctorat

Inginerie industrial.

Comisia de doctorat are urmtoarea componen:

1. Preedinte Prof.dr.ing. Petru ALEXE

Decan-Facultatea de tiina i Ingineria Alimentelor

Universitatea ,,Dunrea de Jos din Galai

2. Conductor de doctorat Prof.dr.ing. Gabriela BAHRIM


3. Referent oficial Prof.dr.ing. Violeta NOUR

Universitatea din Craiova

4. Referent oficial Prof.dr. ing. Ovidiu TIA

Universitatea Lucian Blaga din Sibiu

5. Referent oficial Conf.dr.ing. Gabriela RPEANU


Cu aceast ocazie v transmitem rezumatul tezei de doctorat i v invitm s participai la susinerea public.

n cazul n care dorii s facei eventuale aprecieri sau observaii asupra coninutului lucrrii, v rugm s le

transmitei n scris pe adresa Universitii, str. Domneasc nr.47, 800008- Galai, Fax-0236/461353.

RECTOR, SECRETAR DOCTORAT,

Prof. dr.ing. Viorel MNZU Ing. Luiza AXINTE


3

Mulumiri

Demarate n anul 2004 sub ndrumarea profesorului doctor inginer Mircea Bulancea de la Universitatea Dunrea de Jos Galai, personalitate tiinific recunoscut a oenologiei romneti, cercetrile privind optimizarea tehnologiei de producere a vinurilor roii cu denumire de origine din podgoria Dealul Bujorului au fost realizate n cadrul Staiunii de cercetare dezvoltare pentru viticultur i vinificaie Bujoru, unde mi desfor activitatea din anul 1986. Recunotina mea se ndreapt, n aceste momente, spre distinsul profesor, de la a crui dispariie fulgertoare au trecut deja trei ani.

Mulumesc domnule profesor pentru competena, buntatea, indulgena i ncurajrile dumneavoastr, fr de care nu a fi reuit niciodat s duc aceast lucrare la bun sfrit.

Mulumesc doamnei prof. dr. ing. Gabriela Bahrim, care a acceptat s preia conducerea tiinific a tezei de doctorat, dup nefericita dispariie a regretatului profesor. Experiena i competena tiinific i didactic a doamnei profesor au contribuit enorm la continuarea i finalizarea lucrrii.

Mulumesc, deasemenea, doamnei conf. dr. ing. Gabriela Rpeanu din cadrul Facultii de tiina si ingineria alimentelor de la aceeai universitate, pentru recomandrile utile i pentru rbdarea de care a dat dovad pe parcursul elaborrii i finalizrii lucrrii.

in s mulumesc, n aceeai msur, doamnei Violeta Nour, profesor la Universitatea din Craiova i domnului Ovidiu Tia, profesor la Universitatea Lucian Blaga din Sibiu, care au acceptat s examineze aceast lucrare n calitate de refereni.

Multe mulumiri domnului profesor Petru Alexe, decanul Facultii de tiina i ingineria alimentelor din cadrul Universitii Dunrea de Jos, care mi-a facut onoarea de a asigura preedinia comisiei de doctorat.

Tot pe aceast cale adresez mulumiri colegului meu, dr. biolog Ciubuc Aurel, cercettor principal I, secretar tiinific la Staiunea de cercetare dezvoltare pentru viticultur i vinificaie Bujoru, care m-a ajutat n identificarea cromatografic i dozarea enzimatic a acizilor organici din vin i mi-a acordat sprijinul su ori de cte ori am avut nevoie.

Deasemenea, doresc s mulumesc doamnelor Vlase Veronica, laborant i Donici Alina, cercettor la SCDVV Bujoru, pentru sprijinul acordat n efectuarea analizelor fizico chimice din cadrul experienelor efectuate.

Nu n ultimul rnd, adresez mulumiri familiei mele, care ncurajndu-m s perseverez n munca mea, m-a ajutat s finalizez, dup mai multe tentative de abandon, studiul nceput cu apte ani n urm.

Ing. Nicolaie Brliga


4

CUPRINS

INTRODUCERE ..................................................................................................................................................................................................... V I. STUDIU DOCUMENTAR 1. Caracteristicile podgoriei Dealul Bujorului ............................................................................................................................. 1

1.1. Scurt istoric al podgoriei Dealul Bujorului........................................................................................................................... 1 1.2. Condiiile fizico-geografice specifice podgoriei Dealul Bujorului ..................................................................................... 4 1.3. Caracterizarea principalelor elemente climatice din podgoria Dealul Bujorului ............................................................... 6

1.3.1. Radiaiile solare ............................................................................................................................................................... 6 1.3.2. Temperatura aerului ........................................................................................................................................................ 7 1.3.3. Nebulozitatea i insolaia ................................................................................................................................................ 8 1.3.4. Precipitaiile i umiditatea atmosferic .......................................................................................................................... 9 1.3.5. Regimul vnturilor ........................................................................................................................................................10

1.4. Caracterizarea solurilor din podgoria Dealul Bujorului ................................................................................................... 10 1.5. Reeaua hidrografic ................................................................................................................................................................11 1.6. Vegetaia spontan ...................................................................................................................................................................12 1.7. Aptitudinea oenoclimatic a podgoriei Dealul Bujorului ..................................................................................................12 1.8. Tipurile de vinuri roii cu denumire de origine controlat Bujoru i arealele pentru producerea acestora ....................13

2. Compuii fenolici din struguri, must i vin .................................................................................................................................17 2.1. Generaliti .............................................................................................................................................................................17 2.2. Acizii fenolici .........................................................................................................................................................................20 2.3. Fenolii volatili.........................................................................................................................................................................22 2.4. Resveratrolul ...........................................................................................................................................................................23 2.5. Antocianii................................................................................................................................................................................27 2.6. Flavanolii ................................................................................................................................................................................33 2.7. Flavonolii ................................................................................................................................................................................37 2.8. Flavanonolii ............................................................................................................................................................................38

3. Tehnologia de producere a vinurilor roii de calitate ...........................................................................................................39 II. REZULTATE EXPERIMENTALE 4. Valorile principalilor indicatori ecoclimatici din perioada 2007 2010 ................................................................................52 5. Studiul evoluiei compuilor fenolici n perioada de maturare a strugurilor pentru obinerea vinurilor roii DOC n

podgoria Dealul Bujorului .......................................................................................................................................................54 5.1. Introducere ..............................................................................................................................................................................54 5.2. Materiale i metode de analiz ..............................................................................................................................................55 5.3. Rezultate i discuii ................................................................................................................................................................58 5.4. Concluzii pariale ...................................................................................................................................................................78

6. Optimizarea procesului de extracie a compuilor polifenolici la vinurile roii cu denumire de origine din podgoria Dealul Bujorului prin utilizarea delestajului ............................................................................................. 79 6.1. Introducere ..............................................................................................................................................................................79 6.2. Materiale i metode de analiz ..............................................................................................................................................80 6.3. Rezultate i discuii ................................................................................................................................................................87 5.4. Concluzii pariale ...................................................................................................................................................................95

7. Studiul impactului unor factori tehnologici asupra declanarii i desfurarii fermentaiei malolactice la vinurile roii cu denumire de origine din podgoria Dealul Bujorului ................................................................................................... 96 7.1. Introducere ..............................................................................................................................................................................96 7.2. Materiale i metode de analiz ..............................................................................................................................................97 7.3. Rezultate i discuii ..............................................................................................................................................................113

7.3.1. Influena sulfitrii asupra declanrii i desfurrii fermentaiei malolactice la vinurile roii cu denumire de origine controlat din podgoria Dealul Bujorului ..................................................................................................113

7.3.2. Influena duratei de macerare asupra declanrii fermentaiei malolactice la vinurile cu denumire de origine din podgoria Dealul Bujorului .......................................................................................................................................121

7.3.3. Influena temperaturii asupra declanrii i desfurrii fermentaiei malolactice la vinurile roii cu denumire de origine din podgoria Dealul Bujorului ...................................................................................................................128

7.3.4. Influena pH-ului asupra declanrii i desfurrii fermentaiei malolactice la vinurile roii cu denumire de origine din podgoria Dealul Bujorului ...................................................................................................................134

7.3.5. Modelarea matematic a biotransformrii acidului malic n cursul fermentaiei malolactice .................................140 7.4. Concluzii pariale .................................................................................................................................................................144

8. Concluzii generale .........................................................................................................................................................................................................................147 9. Contribuii originale i perspective de continuare a cercetrilor ..........................................................................................................................................149 10. Diseminarea rezultatelor cercetrilor ......................................................................................................................................................................................151 Referine bibliografice ......................................................................................................................................................................................................................153 Anexe ...................................................................................................................................................................................................................................................170


5

INTRODUCERE

Denumirea vinului evoc ideea de calitate corelat cu un teritoriu determinat: Bordeaux, Champagne, Cotnari,

Murfatlar, Dealu Mare sunt exemplele cele mai gritoare. O podgorie este un ecosistem foarte complex, care rezult din asocierea mai multor elemente biotice i abiotice, i anume: solul, subsolul, condiiile climatice, plantele (soiul i portaltoiul) i, factorul hotrtor, omul.

Geologia i pedologia i au rolul lor n obinerea de vinuri de calitate, dar nu servesc la nimic dac nu exist condiii climatice specifice, care s le permit crearea unui mediu favorabil constituirii unor podgorii de calitate.

Decisiv, ns, n funcionarea ecosistemului viticol este intervenia uman. Omul contribuie la obinerea vinurilor superioare n aceeai msur cu solul, climatul i soiul. El controleaz toate aceste elemente diferite care determin caracteristicile i calitatea fiecrei podgorii. Important n amenajarea ecosistemului, factorul uman este decisiv pentru, cultivarea i ntreinerea viei de vie, recoltatul i prelucrarea strugurilor, tratamentele i condiionarea vinurilor.

De-a lungul anilor omul a identificat cele mai bune soluri pentru viticultur, soiurile cele mai bine adaptate la anumite zone i condiii de mediu, a stabilit cele mai adecvate tehnologii de vinificaie, aducnd pe pia produse unice, ale cror caracteristici de calitate sunt strns corelate cu teritoriul, soiul i tehnologia de prelucrare. S-a ajuns astfel la noiunea de denumire de origine controlat - DOC, pe care se bazeaz organizarea actual a sectorului viti-vinicol.

Primul act normativ n care sunt nscrise msuri referitoare la producerea vinurilor cu denumire de origine n ara noastr a fost Legea pentru regulamentarea plantaiilor de vii din 1932. Legea pentru aprarea viticulturii din anul 1936 i Legea privitoare la organizarea i ncurajarea agriculturii din anul 1937, aduc noi precizri privind delimitarea arealelor viticole i condiiile de atribuire a denumirilor de origine. n baza acestor legi au primit dreptul de a purta denumire de origine vinurile produse n 21 zone viticole delimitate din ara noastr (Olobeanu i colab., 1991).

ntrerupt odat cu naionalizarea proprietii private, procesul a fost reluat n anii70. Prin Legea 21/1971 se stabilesc, pentru prima oar dup cel de-al II-lea rzboi mondial, categoriile de vinuri cu denumire de origine ce pot fi produse n ara noastr. Dup anul 1990, prin Ordinul nr.7 din 22.02.1993 al Ministrului Agriculturii i alimentaiei s-au aprobat Normele tehnice pentru producerea vinurilor de calitate superioar cu denumire de origine.

Conform acestui ordin organizarea producerii vinurilor cu denumire de origine urma a fi realizat sub coordonarea Oficiului naional al viei i vinului, cu participarea direct a Institutului de cercetari pentru viticultur i vinificaie Valea Calugreasc i a staiunilor de cercetri viti-vinicole. n aceste condiii, n anul 1994 sunt aprobate primele 29 decizii privind acordarea dreptului de producere a vinurilor cu denumire de origine, printre care i Bujoru, n a cror elaborare i doctorandul a fost direct implicat.

Prin nfiinarea Oficiului naional al denumirilor de origine pentru vinuri i alte produse vitivinicole (ONDOV), n anul 2003, ntreaga activitate legat de elaborarea deciziilor privind acordarea dreptului de producere a vinurilor cu denumire de origine a trecut n sarcina acestui organism. Prin deciziile sale, ONDOV stabilete toate condiiile producerii vinurilor cu denumire de origine: arealul, soiurile, producia maxim de struguri admis, randamentul, practicile agrotehnice i oenologice admise, coninutul minim n zahr al strugurilor la recoltare, caracteristicile vinurilor n momentul comercializrii, controlul analitic i senzorial. La aceste competene decizionale se adaug funcii consultative pentru tot ce are legatur cu domeniul viticol al denumirilor de origine: mbuntairea calitii, regularizarea produciei, msuri tehnice i de reconversie folositoare mbuntirii calitii vinurilor etc.

n acest context, s-a evideniat ca fiind de maxim importan pentru viticultura i vinificaia din ara noastr a unor cercetri care s permit optimizarea tehnologiei de producere a vinurilor roii cu denumire de origine Bujoru, vinuri care s prezinte toate caracteristicele impuse de legislaia n vigoare, dar n acelai timp care s se disting prin autenticitatea, naturaleea i specificitatea lor.

n acest sens, pentru a elucida unele aspecte, mai puin studiate, din tehnologia de obinere a acestor vinuri, studiile vizate prin realizarea tezei de doctorat am avut n vedere urmtoarele obiective tiinifice:

Estimarea maturitii fenolice la soiurile de struguri pentru vinurile roii cu denumire de origine controlat Bujoru.

Optimizarea procesului de extracie a compuilor polifenolici la vinurile roii cu denumire de origine din podgoria Dealul Bujorului, prin utilizarea unei tehnici moderne de recirculare a mustului, delestajul.

Studiul influenei unor parametri tehnologici asupra declanrii i derulrii fermentaiei malolactice la vinurile roii cu denumirea de origine controlat Bujoru, precum: gradul de sulfitare al mustuielii, durata de macerare pe botin, temperatura de pstrare n timpul fermentaiei malolactice, pH-ul vinului i rolul culturilor starter de bacterii lactice selecionate.

Teza de doctorat, elaborat n cadrul Staiunii de cercetare dezvoltare pentru viticultur i vinificaie Bujoru, este structurat n dou pri distincte: I) Studiul documentar; II) Partea experimental. n studiul documentar, structurat n trei capitole (1, 2 i 3), se prezint date din literatura de specialitate cu referire la arealul de producere a vinurilor cu denumire de origine Bujoru, la compoziia n compui fenolici din struguri, must i vin i implicaiile acestora asupra sntii consumatorului, precum i particularitile tehnologice de obinere a vinurilor roii de calitate.


6

n capitolul 1, intitulat Caracteristicile podgoriei Dealul Bujorului este prezentat un scurt istoric al viticulturii din zona de nord est a judeului Galai i sunt caracterizate principalele elemente climatice din aceast zon geografic, care influeneaz calitatea produciei viticole: radiaiile solare, temperatura, precipitaiile, nebulozitatea i insolaia, regimul vnturilor. De asemenea, sunt prezentate tipurile de sol i caracteristicile acestora, reeaua hidrografic i vegetaia spontan din podgorie. n subcapitolul 1.8. sunt descrise principalele caracteristici fizico chimice ale vinurilor cu denumire de origine controlat ce pot fi produse n podgoria Dealul Bujorului, precum i arealul de producere al acestora. n capitolele 2 i 3 al studiului documentar sunt prezentate date din literatura de specialitate privind compuii fenolici din struguri, must i vin ct i tehnologia de producere a vinurilor roii de calitate. Partea experimental, care cuprinde rezultatele cercetrilor realizate de doctorand pe parcursul derulrii stagiului doctoral, este structurat n cinci capitole, dup cum urmeaz:

Capitolul 4, Valorile principalilor indicatori ecoclimatici din perioada 2007 2010, prezint date privind indicatorii climatici precum bilanul termic n perioada de vegetaie, suma orelor de strlucire efectiv a soarelui n perioada de vegetaie, suma precipitaiilor n perioada de vegetaie, indicele bioclimatic al viei de vie, indicele aptitudinii oenoclimatice, suma precipitaiilor anuale, temperatura medie din luna cea mai cald, temperatura medie anual, accidentele climatice

Capitolul 5, intitulat Studiul evoluiei compuilor fenolici n perioada de maturare a strugurilor pentru obinerea vinurilor roii DOC n podgoria Dealul Bujorului, este structurat n patru subcapitole i descrie materialele i metodele de analiz utilizate n vederea evalurii momentului maturitii depline i fenolice a strugurilor destinai obinerii vinurilor roii de calitate superioar, precum i rezultatele obinute n urma cercetrilor efectuate cu valoare de cercetare fundamental i aplicativ, cu impact deosebit asupra calitii si valorii nutritive i funcionale a vinurilor roii produse n podgoria Dealul Bujorului.

Capitolul 6 este intitulat Optimizarea procesului de extracie a compuilor polifenolici la vinurile roii cu denumire de origine din podgoria Dealul Bujorului prin utilizarea delestajului, i prezint rezultatele investigaiilor ce au vizat evaluarea influenei unei noi metode de extracie a compuilor fenolici din struguri asupra calitii vinurilor roii, comparativ cu metodele clasice de extracie (macerarea n czi din lemn, macerarea n cisterne verticale din inox cu remontarea tradiional a mustului i macerarea n cisterne rotative metalice). Rezultatele obinute evideniaz influena benefic pe care o are delestajul asupra calitii vinurilor roii din podgoria Dealul Bujorului.

Capitolul 7, Studiul impactului unor factori tehnologici asupra declanrii i desfurrii fermentaiei malolactice la vinurile roii cu denumire de origine din podgoria Dealul Bujorului, structurat n patru subcapitole, prezint rezultatele obinute n urma studiului asupra principalilor factori tehnologici, care influeneaz demararea i desfurarea acestui proces att de important n vinificaia n rou. Pentru stabilirea condiiilor optime de declanare i desfurare a fermentaiei malolactice au fost urmrite urmtoarele aspecte : gestionarea operaiei de sulfitare, temperatura de pstrre n timpul fermentaiei malolactice, durata macerrii pe botin, valoarea pH-ului, precum i efectul utilizrii culturilor starter de bacterii lactice comerciale.

Capitolul 8, prezint concluziile generale rezultate din studiile efectuate pe parcursul derulrii cercetrilor i care descriu condiiile optime pentru principalele etape tehnologice n procesul de obinere a vinurilor roii cu denumire de origine din podgoria Dealul Bujorului.

Rezultatele originale obinute prin realizarea tezei de doctorat au fost valorificate prin elaborarea a 13 lucrri tiinifice, dintre care dou n calitate de primautor, publicate n reviste indexate n baze de date internaionale sau comunicate i publicate la manifestri de prestigiu din ar i strintate.

Realizarea tezei de doctorat aduce un plus important de valoare n extinderea competenelor profesional tiinifice ale autorului, drd. ing. Nicolaie Brliga, n prezent inginer ef la Staiunii de cercetare dezvoltare pentru viticultur i vinificaie Bujoru, cu importan deosebit pentru garania calitii vinurilor roii obinute n aceast podgorie important a rii noastre.


7

III. REZULTATE EXPERIMENTALE

CAPITOLUL 4. Valorile principalilor indicatori ecoclimatici din perioada 2007 2010 Determinarea valorilor principalelor elemente climatologice s-a bazat pe observaiile fcute la staia meteorologic a Staiunii de cercetare-dezvoltare pentru viticultur i vinificaie Bujoru, pentru anii 2007 i 2008 i pe datele nregistrate de sistemul electronic AgroExpert, instalat la aceeai unitate, pentru anii 2009 i 2010.

Tabelul 4.1. Valorile principalilor indicatori ecoclimatici pentru perioada 2007-2010

Indicatori ecoclimatici Anul de recolt

2007 2008 2009 2010

Bilanul termic n perioada de vegetaie (01.04 30.09): - global (tg) - activ (ta) - util (tu)

3678,0 3555,4 1865,4

3436,2 3389,9 1620,5

3405,1 3310,7 1590,7

3389,8 3271,5 1571,5

Suma orelor de strlucire efectiv a soarelui n perioada de vegetaie (ir)

1477,4

1332,7

1560,6

1358,0

Suma precipitaiilor n perioada de vegetaie (mm)

254,5 252,5 174,6 419,6

Indicele bioclimatic al viei de vie (Ibcv) 11.3 9,8 16,2 5,78 Indicele aptitudinii oenoclimatice (IAOe ) 5028,3 4720,0 4946,2 4459,9 Suma precipitaiilor anuale ,mm 554,4 364,7 356,6 569 Temperatura medie din luna cea mai cald, C Iulie

26,0 August

24,1 Iulie 23,7

August 24,0

Temperatura medie anual, C 12,5 11,9 11,2 10,6

Accidente climatice

Grindin 28 iunie Secet

1-30 iulie

Grindin 27 iunie

Brum 23 aprilie

Secet 1-30 aug.

Temperat. minim

26 ianuarie -25.2

Deoarece la staia meteorologic SCDVV Bujoru se fac observaii numai de trei ori pe zi, la orele 8, 14 i 20,

temperaturile medii zilnice pentru anii 2007 i 2008 au fost corectate cu ajutorul formulei:

Tmc = Tm K (Tm Tmin.) n care: Tmc = temperatura medie corectat; Tm = media aritmetic a celor trei valori orare; Tmin. = temperatura minim din cursul zilelor respective; K = un coeficient a crui valoare variaz de la lun la lun i de la o regiune la alta.

Din analiza datelor prezentate n tabelul 4.1. se observ c n toi anii studiai au fost condiii climatice favorabile obinerii unor vinuri roii de calitate excepional.

Aceast afirmaie se bazeaz pe valorile principalilor indicatori ecoclimatici analizai, care n fiecare an, s-au situat aproape de limita superioar, considerat a fi optim pentru producerea acestui tip de vinuri. CAPITOLUL 5. Studiul evoluiei compuilor fenolici n perioada de maturare a strugurilor pentru obinerea vinurilor

roii DOC n podgoria Dealul Bujorului 5.1. Introducere

Gradul de maturare al strugurilor are un rol esenial n definirea caracteristicilor organoleptice ale vinurilor roii de calitate. Stabilirea datei nceperii recoltatului este un element cheie n reuita unui an viticol, ce determin trsturile specifice podgoriei i soiului. Data nceperii recoltrii strugurilor a fost o preocupare constant a viticultorilor de-a lungul timpului. Urmrirea ciclului vegetativ al viei-de-vie este una din cile de determinare a momentului maturitii depline. n practic, fixarea datei recoltatului se face, de cele mai multe ori, n mod empiric, n funcie de unele caractere ale strugurilor: gradul de dulce i aciditate, fermitatea bobului i rezistena sa la desprindere de rahis, culoarea boabelor i a ciorchinilor etc.


8

Tendina general este de a recolta prea devreme, ceea ce determin, n cele mai multe cazuri, compromiterea iremediabil a calitii vinului obinut. n consecin, urmrirea maturrii strugurilor, pentru a determina data optim a recoltrii, a devenit o verig tehnologic indispensabil n producerea vinurilor de calitate. Principalii indicatori utilizai n acest sens sunt: coninutul n zahr, aciditatea total i greutatea a 100 boabe. Determinarea acestor parametri la intervale regulate de timp permite stabilirea momentului maturitii depline a strugurilor. Pentru determinarea maturitii tehnologice este utilizat adesea valoarea raportului zaharuri/aciditate total (Z/A). Bazat pe procesul de maturare al strugurilor, creterea concentraiei zaharurilor fermentescibile (g/L) i scderea aciditii totale (g H2SO4/L), raportul Z/A sau indicele glucoacidimetric, cunoate o larg utilizare ncepnd cu anii 60. Valori ale raportului Z/A cuprinse ntre 35 i 50 evideniaz o calitate foarte bun a recoltei, valorile superioare corespunznd unor ani excepionali.

Pentru obinerea vinurilor roii, urmrirea coninutului n zaharuri fermentescibile i a aciditii nu este suficient pentru a exprima calitatea recoltei. Aceast metod are marele neajuns de a se baza n exclusivitate pe evoluia calitativ a pulpei, n timp ce calitatea vinurilor roii este corelat n mod esenial cu cea a pieliei (compui fenolici, arome). Fr a se substitui sub nici o form maturrii tehnologice, urmrirea maturrii fenolice este singura metod prin care se poate stabili data optim de recoltare a strugurilor pentru vinuri roii. Realizarea sa completeaz maturitatea tehnologic, care rmne larg i prioritar utilizat n teren. Se cunoate c n procesul normal de maturare al strugurilor, evoluia antocianilor urmeaz o cinetic aproximativ aceeai, atingnd un maximum, dup care se evideniaz o scdere. Aceast scdere corespunde supramaturrii recoltei.

Recoltarea strugurilor atunci cnd antocianii au atins nivelul maxim este calea de a obine vinul cel mai intens colorat. n practic, ns, nu totdeauna strugurii cu cel mai ridicat coninut de antociani conduc la obinerea celor mai colorate i extractive vinuri.

Din acest motiv, s-a studiat maturarea la soiurile de struguri roii obinui n podgoria Dealul Bujorului, evalundu-se coninutul substanelor polifenolice a vinurilor rezultate precum i caracteristicile lor senzoriale.

5.2. Materiale i metode de analiz n perioada 2007 - 2009 n parcelele experimentale ale Staiunii de cercetare-dezvoltare pentru viticultur i vinificaie Bujoru s-a urmrit procesul de maturare la urmtoarele soiuri pentru struguri roii: Merlot, Cabernet-Sauvignon, Feteasc neagr, Burgund mare i Bbeasc neagr. In acest scop s-au recoltat probe de struguri din cinci n cinci zile, ncepnd de la prg i pn la supramaturare. La probele prelevate s-au realizat urmtoarele determinri: masa a 100 boabe, coninutul n zahr fermentescibil, aciditatea total i coninutul n antociani.

Recoltarea probelor S-a urmrit, pe ct posibil, ca probele recoltate s fie ct mai omogene i mai reprezentative pentru fiecare din cele cinci soiuri analizate.

n fiecare an, probele au fost prelevate de aceeai persoan, la aceeai or a zilei i de pe aceleai rnduri, eliminndu-se marginile parcelelor. Probele de struguri s-au recoltat cu ajutorul forfecuei de cizelat decupnd de fiecare dat, cte 200 boabe de la 100 de butuci repartizai uniform n toat parcela. Strugurii de la care s-au prelevat boabele au fost amplasai pe mijlocul cordonului, att pe partea nsorit, ct i n interiorul butucului. Boabele recoltate au fost intruduse n pungi de plastic, etichetate i transportate la laborator ntr-o geant frigorific, evitndu-se zdrobirea i nclzirea lor.

Determinarea greutii a 100 boabe Cu ajutorul forfecuei de laborator sunt ndeprtate, prin tiere deasupra bureletului, resturile de ciorchini, astfel nct boabele s rmn intacte i s nu se piard mustul din interior. Dac recoltarea s-a realizat dup ploaie, boabele sunt zvntate pe o hrtie de filtru i apoi uscate. Boabele sunt numrate i cntrite cu o balan tehnic de laborator, stabilindu-se masa a 100 boabe. Calculul se realizeaz cu urmtoarea formul:

Greutatea a 100 boabe (g) = 100cantariteboabedeNumarul

boabeloratotalaMasa

Determinarea coninutului de zahr din struguri (SR 6182 25:2009) Determinarea aciditii totale (SR 6182 - 1: 2008). Metoda titrimetric Dozarea antocianilor din struguri i determinarea indicelui de polifenoli totali (Metoda I.T.V.)

5.3. Rezultate i discuii

Pentru a stabili momentul maturitii depline a strugurilor, pe baza indicatorilor analizai coninut n zahr, aciditatea total, greutatea a 100 boabe, s-a urmrit dinamica acestor caracteristici pentru fiecare dintre soiurile studiate (figurile 5.1 - 5.15). De asemenea, a fost calculat indicele glucoacidimetric, parametru important pentru determinarea maturitii tehnologice (tabelele 5.1. 5.15), (Anexa 1).

Analiznd rezultatele obinute se constat c cel mai trziu, din punct de vedere al atingerii momentului maturitii depline, s-a dovedit a fi, n condiiile ecoclimatice date, soiul Burgund (figurile 5.10 5.12), urmat de Cabernet Sauvignon (figurile 5.1 5.3) i Bbeasca neagr (figurile 5.13 - 5.15), iar dintre cele mai timpurii soiul Merlot (figurile 5.4 5.6) i soiul Feteasca neagr (figurile 5.7 5.9).


9

n condiiile climatice deosebite ale anului 2009, soiurile studiate ating maturitatea deplin foarte timpuriu (05.09 15.09), fenomen destul de neobinuit chiar i pentru podgoria Dealul Bujorului, caracterizat prin bogate resurse heliotermice.

Cantitile de zahr fermentescibil acumulate la maturitatea deplin a strugurilor depesc frecvent 200 g/L la soiurile Cabernet Sauvignon, Merlot i Feteasc neagr, n timp ce soiurile Burgund i Bbeasca neagr nu reuesc s acumuleze dect 184,0 196,4 g/L.

Aciditatea total, destul de echilibrat, rmne constant de la un an la altul la toate cele cinci soiuri studiate. Indicele glucoacidimetric are, n majoritatea cazurilor, valori care permit obinerea unor vinuri de calitate superioar.

Figura 5.1. Evoluia maturrii strugurilor la soiul Cabernet

Sauvignon, recolta 2007 Figura 5.2. Evoluia maturrii strugurilor la soiul Cabernet

Sauvignon, recolta 2008

Figura 5.3. Evoluia maturrii strugurilor la soiul Cabernet

Sauvignon, recolta 2009 Figura 5.4. Evoluia maturrii strugurilor la soiul Merlot,

recolta 2007

Figura 5.5. Evoluia maturrii strugurilor la soiul Merlot,

recolta 2008 Figura 5.6. Evoluia maturrii strugurilor la soiul Merlot,

recolta 2009


10

Figura 5.7. Evoluia maturrii strugurilor la soiul Feteasc

neagr, recolta 2007 Figura 5.8. Evoluia maturrii strugurilor la soiul Feteasc

neagr, recolta 2008

Figura 5.9. Evoluia maturrii strugurilor la soiul Feteasc

neagr, recolta 2009 Figura 5.10. Evoluia maturrii strugurilor la soiul Burgund,

recolta 2007

Figura 5.11. Evoluia maturrii strugurilor la soiul

Burgund, recolta 2008 Figura 5.12. Evoluia maturrii strugurilor la soiul

Burgund, recolta 2009

Maturarea i acumularea compuilor fenolici a fost estimat, n cursul coacerii strugurilor, prin urmrirea evoluiei coninutului de antociani din boabe odat cu monitorizarea celorlali parametri fizico chimici (concentraia n zahr fementescibil, aciditatea total, greutatea a 100 boabe).


11

Figura 5.13. Evoluia maturrii strugurilor la soiul

Bbeasc neagr, recolta 2007 Figura 5.14. Evoluia maturrii strugurilor la soiul Bbeasc

neagr, recolta 2008

Figura 5.15. Evoluia maturrii strugurilor la soiul Bbeasc neagr, recolta 2009

Alegerea celei mai bune date a recoltrii s-a realizat prin analiza evoluiei coninutului de antociani n cursul maturrii strugurilor (figurile 5.16 5.30).

Strugurii roii se caracterizeaz prin capacitatea reducerii coninutului n antociani n apropierea perioadei optime de recoltare. Fiecare soi are propriul potenial antocianic i interpretarea dinamicii compuilor antocianici este diferit de la caz la caz.

Dintre soiurile analizate, soiul Cabernet-Sauvignon are, aa cum se constat din tabelele 5.1 5.15 (Anexa 1) cel mai mare potenial de acumulare al antocianilor n toi cei trei ani analizai (1230 - 1405 mg antociani/kg boabe).

Acumularea maxim de antociani la acest soi se realizeaz, n 2 din cei 3 ani luai n studiu, la 2 zile dup atingerea maturitii depline. De remarcat, este creterea rapid a coninutului de antociani n primele 20 - 25 de zile de la intrarea strugurilor n prg, fenomen asemntor observat la toate soiurile urmrite. Aceast cretere continu nc cteva zile, dar cu o amplitudine mai redus (figurile 5.16 5.18).

n anul de excepie 2009, acumularea maxim de antociani la soiul Cabernet Sauvignon coincide cu momentul maturitii depline, fenomen rar ntlnit la strugurii obinui n podgoria Dealul Bujorului.

Dei are nevoie de mai mult timp i cldur comparativ cu soiul de struguri Merlot i soiul Feteasca neagr pentru a ajunge la maturitatea fenolic, soiul Cabernet-Sauvignon suport mai uor comparativ cu aceste soiuri supramaturarea i, urmare a pierderilor mai reduse de antociani, poate fi recoltat ntr-o perioad mai lung de timp.

Realizat, de regul, la 4 zile dup maturitatea deplin, maturitatea fenolic coincide, cel puin, n cei trei ani luai n studiu, cu valori ale indicelui glucoacidimetric care permit obinerea unor vinuri de calitate superioar.


12

Figura 5.16. Evoluia maturrii fenolice i tehnologice la soiul

Cabernet Sauvignon, 2007 Figura 5.17. Evoluia maturrii fenolice i tehnologice la soiul

Cabernet Sauvignon, 2008


Cabernet Sauvignon, 2009 Figura 5.19. Evoluia maturrii fenolice i tehnologice la soiul

Merlot, recolta 2007


Merlot, recolta 2008 Figura 5.21. Evoluia maturrii fenolice i tehnologice la soiul

Merlot, recolta 2009


13


Feteasca neagr, recolta 2007 Figura 5.23. Evoluia maturrii fenolice i tehnologice la soiul

Feteasca neagr, recolta 2008


Feteasca neagr, recolta 2009 Figura 5.25. Evoluia maturrii fenolice i tehnologice la soiul



Burgund, recolta 2008 Figura 5.27. Evoluia maturrii fenolice i tehnologice la soiul


Soiurile Merlot i Feteasca neagr, soiuri cu un ridicat potenial antocianic, ajung la maturitatea fenolic cu circa o sptmn naintea soiului Cabernet-Sauvignon (figurile 5.19 5.24). Decalajul dintre maturitatea deplin i cea fenolic este mai redus la aceste soiuri, n schimb, pierderile de antociani la supramaturare fiind, mai ales la Feteasca neagr, foarte rapide, durata lor optim de recoltare este, n acest caz, redus. n aceast situaie, recoltarea trebuie realizat rapid, la o uoar supramaturare.

La aceste soiuri acumularea maxim de antociani n boabe se realizeaz, n majoritatea cazurilor, atunci cnd strugurii ajung la maturitatea deplin (Merlot, 2007, 2009; Feteasc neagr 2007, 2008) sau chiar cu 2 zile mai devreme (Feteasc


14

neagr, 2009). De remarcat este faptul c n anul 2009, maturitatea fenolic la soiul Feteasc neagr, cultivat n condiiile ecoclimatice ale podgoriei Dealul Bujorului, coincide cu maturitatea deplin, fapt singular pentru cele cinci soiuri studiate n toat perioada analizat.

Figura 5.28. Evoluia maturrii fenolice i tehnologice la soiul Bbeasca neagr, recolta 2007

Figura 5.29. Evoluia maturrii fenolice i tehnologice la soiul Bbeasc neagr, recolta 2008

Figura 5.30. Evoluia maturrii fenolice i tehnologice la soiul Bbeasca neagr, recolta 2009

Cu un potenial antocianic mai redus (1079 1197 mg antociani/kg boabe), (tabelele 5.10 - 5.12) (Anexa I), soiul Burgund este soiul care atinge cel mai trziu momentul maturitii fenolice n podgoria Dealul Bujorului (figurile 5.25 5.27).

Comparativ cu soiul Cabernet Sauvignon, de exemplu, atinge aceast fenofaz cu 5 7 zile ntrziere. Acumularea antocianilor este mai lent i mai de durat comparativ cu celelalte soiuri luate n studiu. La fel ca i soiul Cabernet-Sauvignon, avnd pierderi mai reduse de antociani la supramaturare, are o perioad mai lung de recoltare.

Soiul Bbeasca neagr este, dintre soiurile cu drept de producere a vinurilor DOC Dealul Bujorului, soiul cu cel mai sczut potenial de acumulare al antocianilor (1022 - 1138 mg/Kg de boabe) (tabelele 5.13 5.15) (Anexa 1).

Dac din punct de vedere al atingerii trzii a momentului maturitii fenolice poate fi comparat cu soiul Cabernet-Sauvignonul (figurile 5.28 5.30), n ceea ce privete durata optim de recoltare se situeaz undeva ntre acest soi i soiul Merlot. n acelai timp, valorile indicelui glucoacidimetric la recoltare sunt la limita inferioar celor necesare obinerii unor vinuri de calitate superioar.

Din analiza datelor obinute se constat c n marea majoritate a cazurilor maturitatea fenolic se realizeaz la soiurile studiate dup maturitatea deplin, ntr-un interval de timp cuprins ntre 2 i 4 zile. n cei trei ani studiai, maturitatea fenolic este realizat ntre 12.09 24.09, pentru soiul Cabernet Sauvignon, ntre 07.09 i 19.09 pentru soiul Merlot, 05.09 17.09 pentru soiul Feteasc neagr, 19.09 29.09 pentru soiul Burgund i ntre 14.09 i 24.09 pentru soiul Bbeasc neagr.

Pentru a evidenia existena unei corelaii ntre coninutul de antociani din boabe i cel ce se regsete n vin, strugurii obinui din cele 5 soiuri, recoltai n diferite momente ale coacerii lor (la maturitatea deplin - MD, n momentul atingerii


15

maximului de antociani - MA i la maturitatea fenolic - MF), au fost vinificai, n condiii standardizate, la crama experimental a SCDVV Bujoru.

Rezultatele obinute (tabelele 5.16a,b 5.18a,b) evideniaz faptul c maximul coninutului de antociani din struguri nu corespunde cu maximul de antociani din vinuri.

Corelat cu maturitatea fenolic, fenomenul se explic prin creterea extractibilitii antocianilor din pielie la supramaturarea strugurilor. Extrabilitatea ridicat a antocianilor la supramaturare se datoreaz declanrii procesului de degradare a membranelor celulelor pieliei. La supramaturare coninutul de antociani din boabe este mai redus, dar vinul are un coninut antocianic mai ridicat.

Analiznd rezultatele obinute se observ c faza de supramaturare la cele 5 soiuri cu drept de producere a vinurilor cu denumire de origine controlat Dealul Bujorului ncepe atunci cnd coninutul n antociani din boabe scade cu 28 - 88 mg/Kg, dup atingerea maximului de acumulare a acestora. Rezultate asemntoare au fost obinute de De Montmollin i colab. (2007) pentru soiul Gamaret.

n podgoria Dealul Bujorului fa de momentul maturitii depline, procesul de supramaturare se declaneaz mai rapid la soiul Merlot i soiul Feteasc neagr i mai trziu la celelalte soiuri analizate.

Analizate din punct de vedere senzorial, vinurile cele mai apreciate au fost cele obinute din strugurii recoltai la maturitatea fenolic. Aceste vinuri au fost cele mai fructuoase, extractive, echilibrate i intens colorate.

Recoltrile precoce au condus la obinerea unor vinuri mai puin agreabile, datorit taninurilor astringente i dure extrase din seminele neajunse la maturitate.

Soiul Cabernet-Sauvignon, care are un important potenial de acumulare a antocianilor, suport o puternic supramaturare, perioad n care exprim ntreaga sa bogie.

Soiul Merlot i soiul Feteasc neagr sunt soiuri mai sensibile. Trecute de maturitatea optim dau vinuri grele, plate, neutre, fr nici o expresie.

Vinurile obinute din soiul Bbeasc neagr, mai puin colorate, destinate consumului ca vinuri tinere, ctig n prospeime i fructuozitate prin recoltare la maturitatea deplin.

La soiul Burgund, caracterul ierbos dispare atunci cnd strugurii sunt recoltai la maturitatea fenolic.

Tabelul 5.16a. Corelaia dintre data recoltrii i caracteristicile analitice i senzoriale ale vinurilor, n anul 2007

Momen-

tul recoltrii

Soiul

Cabernet-Sauvignon Merlot Feteasc neagr Antociani Clasa-

mentul vinurilor

Antociani Clasa-mentul vinurilor

Antociani Clasa-mentul

vinurilor Struguri, mg/Kg

Vinuri, mg/L

Struguri, mg/Kg

Vinuri, mg/L

Struguri, mg/Kg

Vinuri, mg/L

MD 1258 692 3 1259 642 2 1203 602 2 MA 1287 710 2 1259 642 2 1203 602 2 MF 1259 856 1 1228 835 1 1172 785 1

Tabelul 5.16b. Corelaia dintre data recoltrii i caracteristicile analitice i senzoriale ale vinurilor, n anul 2007

Momen-

tul recoltrii

Soiul

Burgund Babeasc neagr Antociani

Clasa-mentul

vinurilor

Antociani Clasamen-

tul vinurilor

Struguri, mg/Kg

Vinuri, mg/L

Struguri, mg/Kg

Vinuri, mg/L

MD 1109 566 3 1017 488 2 MA 1139 570 2 1078 528 3 MF 1107 642 1 1049 587 1


Momen-

tul recoltrii

Soiul


mentul vinurilor




Vinuri, mg/L

Struguri, mg/Kg

Vinuri, mg/L

Struguri, mg/Kg

Vinuri, mg/L

MD 1198 647 3 1170 585 3 1122 550 2 MA 1230 676 2 1194 597 2 1122 550 2 MF 1198 785 1 1106 741 1 1079 702 1


16


Momen-

tul recoltrii

Soiul


Clasa-mentul

vinurilor

Antociani Clasamen-

tul vinurilor

Struguri, mg/Kg

Vinuri, mg/L

Struguri, mg/Kg

Vinuri, mg/L

MD 1052 505 3 988 464 2 MA 1079 518 2 1022 491 3 MF 1048 597 1 989 543 1


Momen-

tul recoltrii

Soiul


mentul vinurilor




Vinuri, mg/L

Struguri, mg/Kg

Vinuri, mg/L

Struguri, mg/Kg

Vinuri, mg/L

MD 1405 788 2 1379 731 2 1258 855 1 MA 1405 788 2 1379 731 2 1291 671 2 MF 1348 918 1 1318 883 1 1258 855 1


Momen-

tul recoltrii

Soiul


Clasa-mentul

vinurilor

Antociani Clasamen-

tul vinurilor

Struguri, mg/Kg

Vinuri, mg/L

Struguri, mg/Kg

Vinuri, mg/L

MD 1168 607 3 111 533 2 MA 1197 610 2 1138 558 3 MF 1168 701 1 1105 630 1

5.4. Concluzii pariale Stabilirea momentului maturitii depline nu este suficient pentru a aprecia calitatea strugurilor roii. Calitatea vinurilor

roii este corelat direct cu evoluia calitativ a compoziiei pieliei (compui fenolici, arome); analiza maturrii fenolice este singura modalitate de a evalua corect data optim de recoltare a strugurilor.

n podgoria Dealul Bujorului soiurile pentru vinuri roii cu denumire de origine controlat realizeaz maturitatea fenolic, n majoritatea cazurilor, dup circa 2 4 zile de la atingerea maturitii depline.

Decalajul dintre maturitatea deplin i cea fenolic este mai redus n cazul soiurilor Merlot i Feteasc neagr i mai mare, n cazul soiurilor Cabernet-Sauvignon, Bbeasc neagr i Burgund mare.

Soiurile analizate ajung la maturitatea fenolic, atunci cnd coninutul maxim de antociani din pielia boabelor se diminueaz cu 28 88 mg/Kg.

Comparativ cu soiurile Merlot i Feteasca neagr, soiurile Cabernet Sauvignon i Burgund suport mai uor supramaturarea i, urmare a pierderilor mai reduse de antociani, pot fi recoltate ntr-un interval mai mare de timp.

n cei trei ani studiai, maturitatea fenolic s-a observat a avea loc n perioada 12.09 24.09 pentru soiul Cabernet Sauvignon, ntre 7.09 i 19.09 pentru soiul Merlot, 5.09 i 17.09 pentru soiul Feteasc neagr, 19.09 29.09 pentru soiul Burgund i ntre 14.09 i 24.09 pentru soiul Bbeasca neagr.

Vinurile obinute din struguri recoltai la maturitatea fenolic prezint cel mai ridicat coninut de antociani i sunt cele mai apreciate din punct de vedere senzorial fiind considerate vinuri de calitate superioar.


17

CAPITOLUL 6. Optimizarea procesului de extracie a compuilor polifenolici la vinurile roii cu denumire de origine

din podgoria Dealul Bujorului prin utilizarea delestajului 6.1. Introducere

Extracia compuilor fenolici din struguri se realizeaz prin contactul prelungit al mustului cu botina, proces cunoscut n vinificaie sub numele de macerare fermentare (rdea i colab., 2000). Dintre factorii care influeneaz extracia amintim: temperatura, alcoolul, dioxidul de sulf, soiul, gradul de maturare al strugurilor i durata de meninere a vinului pe botin (Pomohaci i colab., 2000).

Accelerarea procesului are loc prin circulaia mustului n contact cu botina (remontarea mustului), scufundarea periodic a botinei n must i utilizarea enzimelor pectolitice (rdea i colab., 2000).

Termen necunoscut pn de curnd n vinificaia romneasc, delestajul sau delestarea provine din cuvntul francez dlester a delesta, a arunca lestul, a-i uura sarcina. Sinonim cu soulager a se uura, a se elibera, are drept corespondent n limba englez verbul to unballast. La fel ca i remontajul, delestajul este o metod de recirculare a mustului menit a mbunti schimburile dintre faza solid i cea lichid n timpul procesului de macerare fermentare a vinurilor roii. Introdus de curnd n Romnia de ctre investitorii strini, metoda const n scurgerea total sau parial a vinului n fermentaie ntr-un alt vas, dup care lichidul este reintrodus n cisterna iniial peste stratul de botin. Prin urmare, operaia de delestare se execut n dou etape: mai nti se scurge gravitaional ntreaga cantitate de must din cisterna de macerare fermentare. n aceste condiii, cciula de botin cade la fundul cisternei i se autopreseaz sub propria-i greutate. Adaosul de enzime pectolitice n aceast etap va amplifica efectul delestajului. n a doua etap, mustul scurs este readus, imediat sau dup cteva ore, n cisterna iniial prin partea superioar, cu scopul de a stropi i uda ct mai bine cciula de botin. Reuita acestei etape este condiionat de folosirea unor pompe cu debit mare, asfel nct lichidul s percoleze stratul de botin n integralitatea sa, amplificnd extracia i difuzia compuilor fenolici (Vinsonneau i colab., 2008). Aceast operaie trebuie efectuat n prima parte a procesului de macerare fermentare, iar numrul nu poate fi mai mare de 3 (Vinsonneau i colab., 2008). Scurgerea ntregii cantiti de must din cisterna de macerare - fermentare este elementul cheie n reuita delestajului. Acest lucru permite oxigenarea mustului bogat n polifenoli, aflat n imediata apropiere a stratului de botin. Oxigenarea poate fi realizat fie printr-o tragere deschis a mustului (2 4 mg/L oxigen dizolvat), fie prin injectarea direct a oxigenului n cisterna de recepie sau prin amplasarea unui manon de inox poros pe furtunul de refulare al pompei. Dei, aceast tehnic de amplificare a extraciei compuilor polifenolici pare a fi foarte atractiv pentru vinificatori, studiile referitoare la influena acestei metode asupra calitii vinurilor romneti n comparaie cu procedeele clasice de reciculare a mustului lipsesc cu desvrire. Pentru acest motiv, s-a realizat la SCDVV Bujoru un studiu prin care s-a dorit evidenierea influenei delestajului asupra calitii vinurilor roii cu denumire de origine controlat din podgoria Dealul Bujorului comparative cu alte metode de extracie a compuilor fenolici din struguri utilizate n practica curent.

6.2. Materiale i metode de analiz Studiul a fost efectuat n anii 2009 i 2010 la SCDVV Bujoru, pe soiul Merlot. Strugurii, recoltai la maturitatea fenolic, au fost transportai la crama experimental a staiunii n ldie din material plastic cu capacitatea de 10 Kg. Dup zdrobirea i desciorchinarea strugurilor, mustuiala obinut, sulfitat cu 50 mg SO2/Kg, a fost transferat n vasele de macerare-fermentare.

Obiectivul studiului a fost evaluarea influenei delestajului asupra calitii vinurilor obinute comparativ cu alte metode de intensificare a extraciei compuilor polifenolici.

Cu excepia capacitii vaselor de macerare fermentare i a regimului de omogenizare a botinei, ceilali parametri tehnologici (gradul de sulfitare, temperatura, durata procesului de macerare fermentare) au fost identici pentru toate variantele studiate. Au fost realizate urmtoarele variante experimentale: Varianta 1 (V1) Macerare fermentare clasic n czi din lemn cu capacitatea de 100 litri, cu scufundarea n must a

cciulii de botin, de trei ori pe zi. Varianta 2 (V2) Macerare fermentare n cisterne verticale din inox cu capacitatea de 300 litri, cu remontarea

tradiional a mustului cu pompa, de dou ori pe zi. Varianta 3 (V3) Macerare fermentare n cisterne rotative metalice netermostatate cu capacitatea de 10 000 litri, cu

omogenizarea mustuielii prin rotirea vaselor, de dou ori pe zi cte cinci minute. Varianta 4 (V4) Macerare fermentare n cisterne verticale din inox cu capacitatea de 300 litri, cu efectuarea a dou

delestaje n prima parte a fermentaiei alcoolice. Varianta 5 (V5) Macerare fermentare n cisterne verticale din inox cu capacitatea de 300 litri, cu efectuarea a dou

delestaje spre sfritul fermentaiei alcoolice.


18

Pe parcursul procesului de macerare fermentare au fost analizai urmtorii indici: densitatea (g/cm3), aciditatea total (g/L H2SO4), pH-ul, coninutul n polifenoli totali (g/L), coninutul n antociani (mg/L), intensitate colorant (DO420nm + 520nm + 620nm), tenta (DO420nm/DO520nm), iar la vinurile brute s-au determinat n plus coninutul n alcool, aciditatea volatil, taninurile i indicele de gelatin.

Determinarea coninutului de zahr din struguri (SR 6182 - 25:2009) Determinarea densitii (PSL - 02). Metoda areometric Determinarea aciditii totale (SR 6182 - 1:2008). Metoda titrimetric Determinarea valorii pH (SR 6182 - 14:2009) Determinarea polifenolilor totali (Metoda Singleton i Rossi, 1965) Dozarea antocianilor din vin (Metoda Ribereau- Gayon i Stonestreet, 1965) Determinarea culorii vinurilor. Metoda spectrofotometric rapid Determinarea concentraiei alcoolice prin determinarea punctului de fierbere al vinului cu ebuliometrul Determinarea aciditii volatile (SR 6182 - 2:2008) Determinarea taninurilor. Metoda spectrofotometric Determinarea indicelui de gelatin

6.3. Rezultate i discuii

Indiferent de anul de recolt, 2009 sau 2010, cercetrile au fost efectuate pe struguri ajuni la maturitatea fenolic, cu un foarte bun potenial oenologic.

n medie, cantitatea de zaharuri acumulat a fost de 210 g/L, aciditatea total, exprimat n g H2SO4/L = 4,00, iar valoarea pH-ului de 3,23. n tabelele 6.1., 6.2., 6.3., 6.4., 6.5. este reprezentat, n medie, dinamica principalilor parametri fizico - chimici ai mustului, n timpul procesului de macerare - fermentare, n funcie de tehnica de extracie utilizat.

Rezultatele obinute, n condiiile studiate, demonstreaz faptul c evoluia extraciei compuilor fenolici din struguri, n timpul procesului de macerare - fermentare, are loc ntr-o manier relativ asemntoare pentru toate cele cinci modaliti studiate de punere n contact al mustului cu botina. Tabelul 6.1. Evoluia principalilor parametri fizico - chimici n timpul procesului de macerare fermentare, condus n czi din

lemn cu capacitatea de 100 litri (V1)

Parametrul analizat Durata de macerare-fermentare (zile)

1 2 3 4 5 6 7 Densitatea, g/cm3 1,090 1,090 1,080 1,065 1,035 1,020 1,012 Aciditatea total, g H2SO4/L 4,00 4,00 4,00 3,95 3,90 3,80 3,80 pH 3,23 3,23 3,24 3,26 3,27 3,28 3,29 Antociani, mg/L 102 125 195 260 335 375 400 Polifenoli totali, g/L 0,82 0,90 1,10 1,35 1,65 2,00 2,35 Intensitatea colorant, DO420nm+ DO520nm+ DO620nm

0,87 1,00 1,20 1,50 1,80 2,10 2,40

Tenta, DO420nm/DO520nm 0,55 0,35 0,38 0,40 0,43 0,45 0,50 Tabelul 6.2. Evoluia principalilor parametri fizico - chimici n timpul procesului de macerare fermentare, condus

n cisterne metalice verticale, cu remontarea clasic a mustului (V2)


1 2 3 4 5 6 7 Densitatea, g/cm3 1,090 1,085 1,070 1,055 1,025 1,005 0,990 Aciditatea total, g H2SO4/L 4,00 4,00 3,95 3,95 3,90 3,80 3,80 pH 3,23 3,23 3,24 3,24 3,25 3,27 3,30 Antociani, mg/L 130 150 205 280 360 400 420 Polifenoli totali, g/L 0,90 1,00 1,15 1,40 1,80 2,30 2,60 Intensitatea colorant, DO420nm+ DO520nm+ DO620nm

1,20 1,35 1,60 2,00 2,30 2,60 2,90

Tenta, DO420nm/DO520nm 0,55 0,40 0,42 0,45 0,50 0,52 0,55


19

Tabelul 6.3. Evoluia principalilor parametri fizico - chimici n timpul procesului de macerare fermentare, condus n cisterne rotative metalice (V3)


1 2 3 4 5 6 7 Densitatea, g/cm3 1,090 1,089 1,080 1,060 1,030 1,008 0,990 Aciditatea total, gH2SO4/L 4,00 4,00 4,00 3,90 3,80 3,80 3,70 pH 3,23 3,23 3,25 3,26 3,26 3,28 3,28 Antociani, mg/L 157 175 245 310 390 430 430 Polifenoli totali, g/L 1,01 1,15 1,20 1,50 2,00 2,70 2,80 Intensitatea colorant, DO420nm+ DO520nm+ DO620nm

1,20 1,30 1,50 1,80 2,00 2,30 2,65

Tenta, DO420nm/DO520nm 0,60 0,45 0,47 0,50 0,52 0,55 0,55

Tabelul 6.4. Evoluia principalilor parametri fizico - chimici n timpul procesului de macerare fermentare, condus n cisterne metalice verticale, cu delestarea mustului pn la = 1,050 (V4)


1 2 3 4 5 6 7 Densitatea, g/cm3 1,090 1,080 1,065 1,050 1,020 1,000 0,990 Aciditatea total, gH2SO4/L 4,00 3,95 3,90 3,85 3,80 3,75 3,70 pH 3,23 3,24 3,25 3,27 3,28 3,29 3,30 Antociani, mg/L 130 150 250 330 400 430 450 Polifenoli totali, g/L 0,90 1,10 1,20 1,50 2,00 2,40 2,90 Intensitatea colorant, DO420nm+ DO520nm+ DO620nm

1,20 1,30 1,90 2,60 3,00 3,30 3,65

Tenta, DO420nm/DO520nm 0,50 0,35 0,40 0,45 0,50 0,52 0,50

Tabelul 6.5. Evoluia principalilor parametri fizico - chimici n timpul procesului de macerare - fermentare n cisterne metalice verticale, cu delestarea mustului ncepnd cu = 1,050 (V5)


1 2 3 4 5 6 7 Densitatea, g/cm3 1,090 1,080 1,065 1,045 1,015 1,000 0,990 Aciditatea total, g/L H2SO4 4,00 4,00 3,95 3,90 3,80 3,75 3,70 pH 3,23 3,23 3,25 3,27 3,28 3,29 3,30 Antociani, mg/L 120 140 195 280 365 400 410 Polifenoli totali, g/L 0,85 1,00 1,10 1,30 1,85 2,30 2,50 Intensitatea colorant, DO420nm+ DO520nm+ DO620nm

1,15 1,30 1,55 1,90 2,35 2,65 3,00

Tenta, DO420nm/DO520nm 0,55 0,40 0,42 0,45 0,50 0,55 0,53 Analiznd datele prezentate n figura 6.1. se constat c executarea delestrii n prima parte a procesului de macerare -

fermentare n cisterne metalice verticale (V4), conduce, n final, la o cretere a extraciei compuilor fenolici n raport cu celelalte tehnici de extracie utilizate.

Executarea aceleeai operaii spre sfritul procesului de macerare - fermentare (V5) nu contribuie, n aceeai msur, la creterea coninutului n polifenoli totali al vinului.

Cantitatea de compui fenolici acumulat, n acest caz, este asemntoare celei nregistrate la V2 (recirculare clasic a mustului), dar mai redus comparativ cu varianta macerat n cisterne rotative metalice (V3).

Acumularea antocianilor are aceeai evoluie ascendent, ca i n cazul polifenolilor totali (figura 6.2). Delestarea mustului n prima parte a procesului de macerare fermentare a permis o extracie mai evident a antocianilor comparativ cu alte modaliti studiate de omogenizare a mustuielii.

Influena delestajului, executat la nceputul procesului de macerare - fermentare, este evident atunci cnd se analizeaz evoluia intensitii colorante (figura 7.3). Imediat dup efectuarea acestei operaiuni tehnologice, n cazul variantei V4 s-a observat o cretere semnificativ a intensitii colorante a mustului, comparativ cu celelalte variante experimentate. Dei, cantitatea de polifenoli i antociani extras prin macerarea - fermentarea mustului pe botin n cisterne rotative metalice (V3) este destul de nsemnat, intensitatea colorant nu urmeaz, n acest caz, aceeai linie ascendent, fiind sub cea nregistrat la variantele V2 (remontare clasic a mustului) sau V5 (delestaj executat spre sfritul fermentaiei alcoolice).


20

Analiznd datele analitice obinute pentru vinul brut (2 sptmni de la tragerea de pe botin) se constat c influena modului de macerare-fermentare asupra principalilor parametri fizico - chimici (alcool, aciditate total, aciditate volatil, pH) este nesemnificativ (tabelul 6.6).

Figura 6.1. Evoluia coninutului n polifenoli totali n cursul procesului de macerare fermentare n funcie de metoda de

procesare

Figura 6.2. Evoluia coninutului n antociani n cursul procesului de macerare-fermentare corelat cu metoda de

procesare

Figura 6.3. Evoluia intensitii colorante a vinului n timpul procesului de macerare-fermentare

Tabelul 6.6. Compoziia chimic a vinurilor brute obinute prin diferite metode de procesare

Vari- anta

Alcool % (v/v)

SO2 total mg/L

SO2 liber mg/L

Aciditatea total, g H2SO4/L

Aciditatea volatil, g ac.acetic /L

pH Polifenoli totali, g/L

Antociani, mg/L

Taninuri, g/L

Indice de gelatin

IC* Tenta**

V1 12,10 38,40 12,80 3,80 0,36 3,29 2,12 320 1,46 17,00 2,00 0,50

V2 12,20 30,00 6,40 3,80 0,37 3,30 2,35 336 1,62 20,00 2,42 0,55

V3 12,30 32,00 9,60 3,70 0,33 3,28 2,52 344 1,74 26,00 2,21 0,55

V4 12,30 28,80 3,20 3,70 0,39 3,30 2,60 360 1,69 22,00 2,90 0,60

V5 12,20 30,00 6,40 3,70 0,43 3,30 2,26 328 1,65 25,00 2,46 0,53

IC* = DO420nm + DO520nm + DO620nm, cuva de 1 mm Tenta** = DO420nm/DO520nm

n schimb, din analiza acelorai date, se poate evidenia influena delestajului asupra extraciei compuilor polifenolici, comparativ cu celelalte metode de extracie studiate.

Aceast tehnic (V4) permite o cretere a coninutului n polifenoli totali cu 22,6% comparativ cu cu metoda ce presupune scufundarea cciulii de botin n must (V1) i cu 3,2 % fa de varianta cu rotirea cisternelor metalice (V3) (figura 6.4).

Vinurile obinute prin executarea delestajului la nceputul fermentaiei alcoolice posed i cea mai mare cantitate de antociani (360 mg/L) (figura 6.5), fapt evideniat, de altfel, de intensitatea lor colorant care nregistreaz un plus de 31,2 % fa de cea a vinurilor obinute n cisterne rotative metalice i de 19,8 % fa de vinurile obinute prin remontarea clasic a mustului (figura 6.6).


21

De remarcat este faptul c, executarea delestajului la o densitate mai redus a mustului (V5) nu antreneaz o cretere la fel de nsemnat a coninutului de compui fenolici i nici a intensitii colorante.

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

V V V V V

Variante studiate

Polif

enol

i tot

ali,

g/L

290

300

310

320

330

340

350

360

370

V V V V V

Variante studiate

Ant

ocia

ni, m

g/L

Figura 6.4. Influena metodei de extracie asupra coninutului

n polifenoli totali al vinurilor brute Figura 6.5. Influena metodei de extracie asupra coninutului

n antociani al vinurilor brute

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

V V V V VVariante studiate

Inte

nsit

atea

col

oan

ta,

DO

420n

m+D

O52

0nm

+DO

620n

m

0

2

4

6

8

10Examen vizual/5

Fructuozitate/5

Arom/5

Caracter vegetal/5

Structur/5

Astringen/5

Amreal/5

Nota general/10

V

V

V

V

V

Figura 6.6. Influena metodei de extracie asupra intensitii

colorante a vinurilor brute Figura 6.7. Influena metodei de extracie a compuilor

polifenolici asupra caracterelor organoleptice ale vinurilor tinere

Coninutul n taninuri al vinurilor obinute prin delestarea mustului pn la densitatea de 1,050 g/cm3 este mai redus

dect cel al vinurilor obinute n cisterne rotative metalice. Aceste taninuri sunt, n acelai timp mai puin reactive fa de proteine (indicele de gelatin mai mic cu 18 %) i deci mai puin astringente.

Din punct de vedere senzorial, vinurile obinute prin delestarea mustului n prima parte a procesului de macerare - fermentare sunt cele mai echilibrate i mai apreciate din punct de vedere gustativ. Sunt mai bine structurate cu taninuri mai puin amare i mai puin astringente, rezultate care sunt, de altfel n acord cu datele analitice obinute (figura 6.7).

Sinteza rezultatelor, privind influena delestajului asupra procesului de extracie a compuilor fenolici din struguri, conduce la concluzii asemntoare celor obinute de Vinsonneau i colab. (2008) n urma unui studiu efectuat pe soiul Merlot, n mai multe regiuni viticole din Frana.

6.4. Concluzii pariale Delestajul este o modalitate de recirculare a mustului, menit a accelera extracia compuilor fenolici din struguri n

timpul procesului de macerare - fermentare a vinurilor roii de calitate. Comparativ cu alte tehnici de punere n contact al mustului cu botina (scufundarea n must a cciulii de botin,

remontajul, rotirea cisternelor metalice), delestajul permite o cretere a concentraiei n polifenoli totali n vin cu 22,6 % comparativ cu macerarea clasic n czi i cu 3,2 % comparativ cu metoda n cisternele rotative metalice.

Pentru ca rezultatele s fie benefice asupra calitii vinului obinut, este necesar s fie efectuate cel puin dou delestaje pn la o densitate a mustului de 1,050 g/cm3.

Utilizarea delestajului ca modalitate de intensificare a extraciei polifenolice contribuie la o cretere a intensitii colorante a vinurilor cu 31,2 % comparativ cu cisternele rotative metalice i cu 19,8 % comparativ cu remontarea clasic a mustului n cisterne metalice verticale.


22

Coninutul n taninuri al vinurilor obinute prin delestarea mustului este mai mic dect al vinurilor obinute n cisterne rotative metalice. Indicele de gelatin fiind mai mic cu 18 %, aceste taninuri sunt mai puin reactive fa de proteine i, prin urmare, vinurile sunt mai puin astringente.

Vinurile obinute prin delestarea mustului sunt cele mai apreciate din punct de vedere senzorial. Posed intensitatea colorant cea mai ridicat, sunt cele mai echilibrate i mai bine structurate cu taninuri sunt mai puin amare i mai puin astringente.

CAPITOLUL 7. Studiul impactului unor factori tehnologici asupra declanarii i desfurarii fermentaiei malolactice

la vinurile roii cu denumire de origine din podgoria Dealul Bujorului 7.1. Introducere

Etap cheie n vinificaia n rou, fermentaia malolactic are loc imediat dup terminarea fermentaiei alcoolice. Realizat sub aciunea bacteriilor lactice, dintre care specia majoritar este Oenococcus oeni, procesul const, n principal, n transformare a acidului malic n acid lactic i dioxid de carbon. Aceast transformare, nsoit de o metabolizare mai mult sau mai puin important a acidului citric, conduce la micorarea aciditii totale i la o uoar cretere a aciditii volatile a vinurilor (Vivas, 2007). n acelai timp au loc modificri importante ale caracteristicilor aromatice i gustative ale acestora. Verig tehnologic obligatorie, fermentaia malolactic conduce, deci, la modificri profunde ale compoziiei i calitii vinurilor roii. Declanarea fermentaiei malolactice (FML) depinde exclusiv de dezvoltarea bacteriilor lactice, a cror numr este foarte sczut n timpul i dup fermentaia alcoolic. Dac nivelul minim cerut nu este atins, acidul malic nu este degradat. Pentru ca transformarea malolactic s nceap este necesar ca populaia de Oenococcus oeni s se dezvolte de la 10-102 ufc/mL, la sfritul fermentaiei alcoolice, pn la 106-107 ufc/mL (Renouf i colab., 2007). Dezvoltarea bacteriilor lactice fiind influenat de numeroi parametri tehnologici, declanarea fermentaiei malolactice poate avea loc la momente foarte diferite. O fermentaie care demareaz prea devreme sau prea trziu poate provoca importante pierderi calitative i financiare. Utilizarea bacteriilor lactice liofilizate din genul Oenococus spp. a rezolvat multe dintre aceste probleme (Nielesen i colab., 1996; Pilatte, 1998). n ciuda acestui lucru i a perfecionrii cunotinelor despre influena anumitor factori tehnologici, se ntlnesc frecvent cazurile cnd vinificatorii se confrunt cu numeroase greuti n ceea ce privete declanarea i desfurarea fermentaiei malolactice la vinurile roii. Din dorina de a gsi un mijloc eficient de optimizare a fermentaiei malolactice, au fost studiai principalii factori tehnologici care ar putea influena desfurarea acestui proces, att de important n producerea vinurilor roii cu denumire de origine, i anume: gestionarea operaiei de sulfitare, temperatura de stocare n timpul FML, durata macerrii pe botin, valoarea pH-ului, utilizarea culturilor starter de bacterii lactice liofilizate.

7.2. Materiale i metode de analiz Studiile au fost efectuate n toamna anului 2010 pe dou soiuri de struguri pentru vinuri roii cu denumire de origine controlat, reprezentative pentru podgoria Dealul Bujorului: soiul Cabernet Sauvignon i soiul Feteasc neagr. In studiul efectuat au fost abordate dou aspecte: fermentaia malolactic spontan i fermentaia malolactic dirijat, prin inoculare cu bacterii lactice liofilizate. Strugurii celor dou soiuri au fost vinificai dup procedeul standard la crama experimental a Staiunii de cercetare - dezvoltare pentru viticultur i vinificaie Bujoru. Pentru a se evita oxidarea i pierderile de must prin spargerea boabelor, transportul strugurilor la cram s-a fcut n maxim 1 or de la recoltare, n ldie din material plastic cu capacitatea de 10 Kg. Dup desciorchinarea i zdrobirea strugurilor, mustuiala sulfitat a fost inoculat cu drojdii selecionate (Viniferm ARM).

Macerarea-fermentarea mustului pe botin a fost realizat la temperatur constant (18 - 20oC) n vase din material plastic cu un volum de cca. 30 litri. Pentru omogenizarea fermentaiei i favorizarea extraciei antocianilor din pielie s-a procedat la destrmarea i scufundarea cciulii de botin de dou ori pe zi, dimineaa i seara. Scurgerea vinului ravac i presarea botinei s-a realizat la densitatea de 1,010 g/cm3. Vinul ravac i cel de pres au fost asamblate pentru fiecare variant. Inocularea cu bacterii lactice liofilizate Biolact Acclimate BM (produse de societatea Pascal Biotech din Frana) s-a facut imediat dup tragerea vinului de pe botin, doza utilizat fiind cea recomandat de productor: 10 mg/l. Cultura starter Biolact Acclimate BM este o cultur de dou tulpini de Oenococcus oeni selecionate n Champagne, din vinuri pe baz de Chardonnay. Criteriile de selecie severe au permis izolarea unor tulpini capabile s se dezvolte n condiii extreme, care mbuntesc profilul organoleptic al vinului. Combinaia celor dou tulpini de bacterii lactice selecionate permite o desfurare foarte bun a fermentaiei malolactice, chiar i atunci cnd concentraia de acid malic este mai mic de 1 g/L. Preparatul achiziionat se prezint sub forma unei pulberi de culoare alb, solubil n ap, cu densitatea de 0,950 g/cm3 i pH = 5,0. La fel ca i n cazul fermentaiei alcoolice este foarte important ca micro-organismele selecionate s domine n mediul inoculat asigurnd astfel predominana asupra speciilor indigene. Prin urmare, pentru a favoriza dezvoltarea rapid a bacteriilor lactice selecionate, s-a procedat mai nti la reactivarea lor.


23

In acest scop o mic parte din vinul care urma a fi inoculat a fost tratat cu 5 g/l Fermoplus Malolactique, un activator, produs de aceeai firm Pascal Biotech. Activatorul Fermoplus Malolactique este un nutrient pe baz de aminoacizi, vitamine, polizaharide i sruri minerale, care are capacitatea de a reechilibra compoziia mediului nutritiv epuizat de drojdii n urma fermentaiei alcoolice i de a reduce timpul de laten necesar declanrii fermentaiei malolactice. Dup introducerea culturii starter Biolact Acclimate BM, cultura obinut a fost meninut timp de 24 ore la temperatura de 24oC. Reactivrile de scurt durat nu permit o dezvoltare suficient a bacteriilor malolactice, iar reactivrile de durat mai lung stimuleaz culturile slbatice, i deci, sunt mai puin eficiente. Fermentaia malolactic a fost condus n vase cu capacitatea de 1,5 litri la temperatura de 200C. Urmrirea fermentaiei malolactice s-a realizat prin dozarea enzimatic a acidului malic din 3 n 3 zile. n paralel s-a realizat i o evaluare a acizilor malic i lactic prin cromatografie pe hrtie. Fermentaia malolactic este considerat ca fiind terminat atunci cnd concentraia de acid malic este mai mic de 0,2 g/L. La sfritul fiecrei etape fermentative, precum i n cursul pstrrii vinului s-au realizat urmtoarele determinri: coninutul n zaharuri al strugurilor, zahr reductor, alcool, aciditate total, aciditate volatil, SO2 total, SO2 liber, pH, acid malic, acid lactic.

Determinarea zahrului din struguri prin metoda densimetric Determinarea zahrului reductor din vin (SR 6182/18:2009) Dozarea zahrului reductor prin metoda iodometric (Metoda Lff) Determinarea concentraiei alcoolice prin determinarea punctului de fierbere al vinului cu ebuliometrul Determinarea aciditii totale a vinului. Metoda titrimetric (SR 6182 - 1:2008) Determinarea aciditii volatile (SR 6182 - 2:2008) Determinarea dioxidului de sulf total (SR 6182/13:2009) Determinarea iodometric a dioxidului de sulf liber (SR 6182/13:2009) Determinarea valorii pH (SR 6182 - 14:2009) Dozarea acidului malic prin metoda enzimatic Dozarea enzimatic a acidului L- lactic prin metoda enzimatic Estimarea cromatografic a acidului malic (Metoda Ribreau-Gayon) Modelarea matematic a biotransformrii acidului malic n cursul fermentaiei malolactice

Metodele experimentale sunt folosite pe scar larg n cercetare precum i n sectoarele industrial n diferite scopuri. Obiectivul principal n domeniul cercetrii tiinifice este de a demonstra semnificaia statistic a efectului exercitat de anumii factori asupra unei variabile dependente de interes.

Variabilele sunt elemente care se pot msura, controla sau manipula n cercetare. Acestea difer n multe privine n special prin rolul care-l au n proiectul de cercetare i de tipul de msurtori care pot fi aplicate pentru evaluarea lor. n cadrul cercetrii experimentale se pot varia unele variabile i apoi msura efectele asupra rspunsului, un parametru important pentru procesul analizat. Analiza datelor n cercetarea experimental presupune stabilirea corelaiei dintre variabile n special cele modificate (independente) i cele afectate de modificare (dependente). Numai datele experimentale pot demonstra n mod concludent relaia de cauzalitate dintre variabile.

Variabilele independente sunt acelea care sunt modificate n timp ce variabilele dependente sunt cele care sunt numai msurate sau nregistrate. n sectorul industrial obiectivul principal este de a extrage nivelul maxim de informaii nregistrnd factorii care afecteaz procesul de producie utiliznd ct mai multe observaii.

n timp ce n tiin sunt utilizate tehnicile de analiz a varianei (ANOVA) pentru a stabili natura interactiv a realitii care, se manifest prin interaciuni de ordin nalt ntre factori, n sectorul industrial efectul unor asemenea interaciuni sunt adesea considerate ca o mare problem. n tiin, testul ANOVA se poate aplica la modele care operaz cu cel mult cinci factori (www.statsoft.com).

Cercetarea bazat pe un numr mare de experimente este considerat n mod normal un standard bun. Metodele de studiu i de analiz fizico-chimice precum i a fenomenelor biologice au fost recent mbuntite datorit unor tehnici i echipamente din ce n ce mai performante care presupun utilizarea unor programe specializate care s realizeze analiza datelor.

Acest progres a presupus i dezvoltarea de noi metode matematice i statistice pentru analiza i prelucrarea datelor numerice (analiza factorial, recunoaterea formelor, tehnici noi de clasificare etc.). Prin creterea numrului de senzori, nregistratoare, analizoare, a devenit posibil acumularea unei cantiti aproape nelimitat de informaii cu privire la studiul unui fenomen. n ultimul timp ns, tendina a fost de a reduce numrul de experimente n principal datorit volumului mare de munc i a costului lor. Constatarea a fost c informaiile de calitate nu depind doar de numrul de experimente, un rol foarte important avndu-l planificarea experimentelor. Aceast planificare nu este necesar numai n timpul studiilor iniiale ci pe ntreg procesul de cercetare. La nceputul unui demers tiinific, cercettorul trebuie s aleag factorii poteniali influeni n domeniul experimental ales. Deoarece un numr tot mai mare de factori implic un numr tot mai mare de experimente, este necesar ca numrul acestora s se reduc doar la trei sau patru.

Factorul reprezint orice parametru experimental (de ex. temperatur, concentraie, densitate etc.) care influeneaz variabila dependent a unui proces. Factorul reprezint elementul primordial al cercetrii experimentale planificate. Alegerea


24

modelelor ine seama de factorii NSSS ikikk //,...,, 21 21 unde i este numrul de niveluri (de ex.valorile unui factor reprezint

nivelurile acelui factor), ki este numrul de factori i N este numrul minim de experimente necesare. O dat ce factorii influeni sunt cunoscui ei pot fi studiai. Pentru a-i studia, informaiile sunt definite i modelate prin

experimentul factorial. n multe aplicaii, interesul nu este de a studia numai efectele acestor factori, ci mai ales interaciunile dintre acetia

pentru a ti cum una sau mai multe caracteristici msurate (rspunsuri) se comport ntr-un domeniu bine definit experimental. Apoi, este posibil s se stabileasc optimul a unul sau mai multe rspunsuri experimentale fr a trebui s se efectueze un numr mare de experimente. Indiferent de domeniul de aplicare, obiectivul este de a gsi o zon din domeniul experimental n care toate proprietile studiate s ndeplineasc toate constrngerile dorite. Aceast zon este numit zon de compromis acceptabil. Pentru a gsi relaia dintre variabilele independente i rspunsuri, fenomenul studiat este simplificat prin modelare matematic. n funcie de fenomenul studiat, modelul ar putea fi liniar sau neliniar, o ecuaie diferenial etc. Acest instrument metodologic este numit metoda suprafeei de rspuns.

Datele experimentale permit determinarea valorile coeficienilor modelului matematic. Precizia modelului depinde de precizia coeficienilor si. Prin urmare, calitatea unui model experimental poate fi dat de precizia de predicie n domeniul experimental cnd coeficienii sunt cunoscui. Aceste modele trebuie s fie o bun reprezentare a rspunsurilor experimentale n cadrul domeniului de interes i dac aceste condiii sunt ndeplinite, ele trebuie s dea o estimare acceptabil i de calitate a rspunsului. Orice tip de model poate fi ales cu condiia ca el s ndeplineasc cele dou proprieti menionate mai sus.

Modelele polinomiale sunt foarte des folosite datorit simplitii lor i a abordrii lor secveniale. Odat ce modelul optimal corespunztor a fost ales, ulterior i se testeaz valabilitatea. Dac acesta reprezint o bun reprezentare a fenomenului, rspunsul poate fi calculat pentru fiecare punct al domeniului experimental.

Modelele cele mai frecvent utilizate sunt cele polinomiale de ordinal unu i doi i pot fi clasificate astfel: Modele de ordinul I: modelele experimentale Hadamard sau Plackett-Burman; modelele experimentale

factoriale ntregi 2k sau fracionate 2k-r; modelele experimentale echiradiale; modelele experimentale simplex. Modelele de ordinul II: modelele experimentale Centrale Composite; modelul Doehlert; modele

experimentale echiradiale. Metoda Suprafeei de Rspuns (MSR) este deci o colecie de tehnici matematice i statistice utilizate pentru modelarea

i analiza problemelor n care rspunsul este influenat de anumite variabile i care au ca obiectiv optimizarea acestuia. Pentru faptul c n experimente s-a utilizat modelul experimental Central Composite, n cele ce urmeaz se va decsrie aceast tehnic de optimizare.

Cele trei etape ale acestui model experimental constau n proiectarea experimentului statistic, estimarea coeficienilor modelului matematic i a rspunsului predicionat i la final, verificarea aplicabilitii modelului. Centrale Composite Design (CCD) conine o matrice factorial fracionat cu puncte centrale care permit estimarea modelului.

Matrice CCD pentru un model redus cu 15 experimente, 3 factori i 3 niveluri

Run Factor A Factor B Factor C

1 0 0 0 punct central 2 1 1 -1 punct factorial 3 1.41 0 0 punct stea 4 -1.41 0 0 punct stea 5 0 -1.41 0 punct stea 6 0 0 0 punct central 7 1 -1 1 punct factorial 8 0 0 0 punct central 9 -1 1 1 punct factorial 10 0 0 -1.41 punct stea 11 -1 -1 -1 punct factorial 12 0 0 0 punct central 13 0 1.41 0 punct stea 14 0 0 1.41 punct stea 15 0 0 0 punct central

Dac distana de la centru la spaiul modelului cu puncte factoriale este de 1 uniti pentru fiecare factor, distana de

la centrul spaiului de proiectare pn la un punct stea este de , n cazul n care > 1 valoarea exact pentru depinde de anumite proprieti necesare pentru modelare i numrul de factori care sunt utilizai.


25

Similare, numrul de puncte centrale utilizate n model depind, de asemenea, de anumite proprieti necesare pentru modelare.

Un CCD conine ntotdeauna dou sau mai multe puncte stea ca factori n model. Punctele stea reprezint valorile extreme ale fiecrui factor din model.

Pentru a menine rotabilitatea, valoarea depinde de numrul de experimente care ruleaz n zona CCD factorial. n

cazul n care factorialul este complet atunci 4/12k . n cazul n care k = 2 factori, ecuaia de mai sus poate fi exprimat ca = 1,414.

Modelul polinomial ptratic este stabilit cu ecuaia:

k

i

k

ij

k

jiijiii

k

iii XXXXY

1

1

1 2

2

10

unde: Y este rspunsul predicionat; Xi i Xj sunt variabile independente; 0 este termenul intercept;

i este efectul liniar;

ii este efectul ptratic;

ij este termenul de interaciune. n matricea modelului valorile nivelurilor factorilor pot fi trecute sub form codificat sau sub form actual. Relaia

dintre formele codificate a variabilelor de intrare i valorile actuale sunt descrise de ecuaia:

A

AAX ii

*0

unde: Xi este valoarea codificat; Ai este valoarea actual; *0A este valoarea actual pentru variabilele din punctul

central; A reprezint pasul modificrii variabilelor. Fiecare factor are un nivel minim codificat -1, unul central sau mediu codificat 0 i un nivel maxim codificat +1. Prin

combinarea valorilor nivelurilor factorilor rezult un plan experimental cu un numr N minim de experimente. Determinarea raspunsurilor pentru fiecare experiment n parte i reprezentarea grafic 3D vor permite stabilirea corelaiilor dintre variabile i stabilirea condiiilor optime pentru fenomenul investigat.

Ecuaiile polinomiale sunt validate prin testul statistic ANOVA pentru determinarea semnificaiei fiecrui termen al ecuaiei i pe de alt parte estimeaz corectitudinea sau corelaia n fiecare caz n parte.

7.3. Rezultate i discuii 7.3.1. Influena sulfitrii asupra declanrii i desfurrii fermentaiei malolactice la vinurile roii cu denumire

de origine controlat din podgoria Dealul Bujorului Datorit multiplelor sale aplicaii, dioxidul de sulf rmne n prezent un aditiv de nenlocuit n tehnologia de obinere a

vinurilor roii. Adugat n mustuial are aciune antiseptic asupra bacteriilor, att n perioada premergtoare fermentaiei alcoolice, ct i ulterior.

Sensibilitatea mai mare a bacteriilor fa de SO2 se datoreaz, n principal, faptului c asupra lor acioneaz nu numai SO2 liber, ci i cel combinat.

Pentru a urmri modul cum gradul de sulfitare al mustuielii influeneaz declanarea i desfurarea fermentaiei malolactice la vinurile roii cu denumirea de origine Dealul Bujorului, pentru fiecare dintre cele dou soiuri studiate, s-au realizat urmtoarele variante experimentale:

Varianta 1 (V1) Mustuial nesulfitat; vin neinoculat cu bacterii lactice Varianta 2 (V2) Mustuial sulfitat cu 30 mg/L SO2; vin neinoculat cu bacterii lactice Varianta 3 (V3) Mustuial sulfitat cu 50 mg/L SO2; vin neinoculat cu bacterii lactice Varianta 4 (V4) Mustuial sulfitat cu 80 mg/L SO2; vin neinoculat cu bacterii lactice Varianta 5 (V5) Mustuial sulfitat cu 100 mg/L SO2; vin neinoculat cu bacterii lactice Varianta 6 (V6) Mustuial nesulfitat; vin inoculat cu bacterii lactice Biolact Acclimate BM 10mg/L

Varianta 7 (V7) Mustuial sulfitat cu 30 mg/L SO2; vin inoculat cu bacterii lactice Biolact Acclimate BM 10 mg/L

Varianta 8 (V8) Mustuial sulfitat cu 50 mg/L SO2; vin inoculat cu bacterii lactice Biolact Acclimate BM 10 mg/L

Varianta 9 (V9) Mustuial sulfitat cu 80 mg/L SO2; vin inoculat cu bacterii lactice, Biolact Acclimate BM 10 mg/L

Varianta 10 (V10) Mustuial sulfitat cu 100 mg/L SO2; vin inoculat cu bacterii lactice Acclimate BM 10 mg/L


26

Dup cum se observ din planul experimental, au fost testate 5 doze diferite de sulfitare ale mustuielii: 0, 30, 50, 80 i

100 mg/L SO2. Vinurile obinute au fost repartizate, dup tragerea de pe botin, n dou loturi omogene: variantele numite neinoculate unde nu s-au utilizat bacterii lactice selecionate, n timp ce celelalte variante au fost inoculate cu bacterii Biolact Acclimate BM.

Analiznd principalii parametri fizico-chimici ai musturilor (tabelul 7.1), se constat existena condiiilor favorabile declanrii ferm

Date post:	02-Mar-2016
Category:	Documents
Upload:	lov-ovv
View:	69 times
Download:	4 times

Rezumat Teza Birliga Nicolaie 2011

Documents