Mihaela LOSTUN Rezumatul Tezei de Doctorat

Universitatea „Alexandru Ioan Cuza” Iaşi Facultatea de Fizică

Mihaela LOSTUN

Procese de magnetizare superficială în materiale magnetice amorfe

Rezumatul tezei de doctorat

Coordonator ştiinŃific C.P.I. Dr. Horia CHIRIAC

Iaşi 2011

În atenŃia

……………………………………………………………

Universitatea „Alexandru Ioan Cuza” Iaşi

Vă facem cunoscut că în data de 08 septembrie 2011, ora 09:00, în sala L1, dna. Mihaela LOSTUN, cercetător ştiinŃific la Institutul NaŃional de Cercetare – Dezvoltare pentru Fizică Tehnică Iaşi va susŃine, în şedinŃă publică, teza de doctorat:

„PROCESE DE MAGNETIZARE SUPERFICIALĂ ÎN MATERIALE

MAGNETICE AMORFE” în vederea obŃinerii titlului ştiinŃific de doctor în domeniul fundamental ŞtiinŃe Exacte, domeniul Fizică.

Comisia de evaluare a tezei de doctorat: Prof. Univ. Dr. Dumitru LUCA Preşedinte

Decanul FacultăŃii de Fizică Universitatea „Alexandru Ioan Cuza” Iaşi C.P. I. Dr. Horia CHIRIAC Conducător ştiinŃific

Institutul NaŃional de Cercetare – Dezvoltare pentru Fizică Tehnică - Iaşi

Prof. Univ. Dr. Maria NEAGU Referent Facultatea de Fizică Universitatea „Alexandru Ioan Cuza” Iaşi C. P. I. Dr. Mihaela VĂLEANU Referent

Institutul NaŃional de Cercetare – Dezvoltare pentru Fizică Materialelor, Bucureşti

Prof. Univ. Dr. Viorel POP Referent Facultatea de Fizică Universitatea „Babeş Bolyai” Cluj-Napoca

Vă prezentăm rezumatul tezei de doctorat şi vă invităm să participaŃi la şedinŃa publică de susŃinere a tezei.

MulŃumesc conducătorului ştiinŃific C.P.I. Dr. Horia Chiriac pentru atenŃia

deosebită cu care m-a îndrumat pe parcursul stagiului de doctorat, pentru sprijinul

permanent acordat la elaborarea şi finalazarea acestei teze de doctorat şi pentru

încrederea acordată la fiecare subiect nou abordat, fie în cadrul acestei teze, fie în

domeni conexe.

MulŃumesc membrilor comisiei pentru acceptul de a face parte din comisie şi de

a analiza această teză de doctorat.

Dedic această teză familiei mele.

CUPRINS

INTRODUCERE......................................................................................................... 1 CAPITOLUL 1. MATERIALE MAGNETICE........................................................ 2 1.1 Mărimi şi relaŃii caracteristice......................................................................................................... 2 1.2. SubstanŃe feromagnetice................................................................................................................ 3 1.3. Materialele magnetice amorfe........................................................................................................ 3 1.3.1. Fire magnetice amorfe………….……………………………...……............................. 4

1.3.2. Nanofire magnetice ………………………………………………...………………..... 4 CAPITOLUL 2. METODE DE CARACTERIZARE A PROPRIETĂłILOR MAGNETICE DE SUPRAFAłĂ............................................................................... 4 2.1. RezonanŃa feromagnetică………………………………….…………………….......................... 5 2.2. Efectul magnetoimpedanŃă gigant (MIG)……………………………………..........................… 5 2.3. Efectul Kerr magneto – optic……………………………………………………………...…..… 5 2.3.1. NoŃiuni generale………………………..…………………………………………....… 5 2.3.3. AplicaŃii ale efectului Kerr magneto-optic……….......................................................... 8

2.3.3.1. Studiul histerezisului magnetic de suprafaŃă.....….....................…………............. 8 2.3.3.2. Observarea structurii de domenii magnetice de suprafaŃă….................................. 8 CAPITOLUL 3 CONTRIBUłII LA STUDIUL PROCESELOR DE MAGNETIZARE SUPERFICIALĂ ÎN MATERIALE MAGNETICE AMORFE 3.1. Sistem Kerr magneto-optic pentru obŃinerea ciclului de histerezis magnetic corespunzător magnetizării de suprafaŃă…………………………………………………………………………….. 8

3.1.1. PoziŃionarea probei în sistemul de măsură …...………...…………...……………….. 11 3.1.2.Adâncimea de pătrundere a radiaŃiei laser în materialele magnetice studiate…………………………...……………………………………………………….… 12

3.2. Studiul proceselor de magnetizare superficială în fire magnetice amorfe convenŃionale...................................................................................................................................... 12

3.2.1. Studiul proceselor de magnetizare superficială şi a structurii de domenii în fire magnetice amorfe Fe-Si-B cu magnetostricŃiune pozitivă...................................................... 13 3.2.2. Studiul proceselor de magnetizare superficială şi a structurii de domenii în fire magnetice amorfe Co-Si-B cu magnetostricŃiune negativă..................................................... 16 3.2.3. Studiul proceselor de magnetizare superficială şi a structurii de domenii în fire magnetice amorfe Co-Fe-Si-B cu magnetostricŃiune aproape de zero.................................... 18

3.3. Studiul proceselor de magnetizare superficială în microfire magnetice amorfe acoperite cu sticlă.…………………........................................................….................................................... 23

3.3.1. Studiul proceselor de magnetizare superficială în microfire magnetice amorfe Fe-Si-B cu magnetostricŃiune pozitivă.................................................................................................. 24 3.3.2. Studiul proceselor de magnetizare superficială în microfire magnetice amorfe Co-Si-B cu magnetostricŃiune negativă................................................................................................. 28 3.3.3. Studiul proceselor de magnetizare superficială în microfire magnetice amorfe Co-Fe-Si-B acoperite cu sticlă cu magnetostricŃiune aproape de zero.................................................... 30

3.4. Procese de magnetizare superficială a firelor magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticlă……………………………………………….………………………………………….... 35

3.4.1. Fire magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticlă cu magnetostricŃiune aproape de zero………………………………………………………………………………….… 36

3.4.2. Fire magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticlă cu magnetostricŃiune pozitivă………………………………..…………...………………………………….. 41

3.5. Studiul proceselor de magnetizare superficială în nanofire magnetice ....................................... 44 CONCLUZII GENERALE....................................................................................... 47

BIBLIOGRAFIE........................................................................................................ 49 DISEMINAREA ACTIVITĂłII ŞTIINłIFICE …………………….….………. 50

1

INTRODUCERE În ultimii ani numeroase cercetări din domeniul materialelor magnetice au fost

axate pe realizarea de dispozitive magnetice încorporate în sisteme micro-electro-mecanice, sisteme în care atât senzorul magnetic cât şi circuitul electronic de operare se găsesc pe acelaşi substrat. Acest fapt conduce la miniaturizarea elementelor senzorilor (conform cerinŃelor tehnologice actuale pentru componente electronice cu dimensiuni din ce în ce mai mici) dar creează şi posibilitatea ca aceleaşi tehnologii de micro-fabricaŃie să fie folosite atât în producerea dispozitivelor electronice cât şi a celor magnetice. Creşte astfel şi atractivitatea din punct de vedere comercială atât datorită costurilor scăzute cât şi posibilităŃii de utilizare a acestor dispozitive într-un număr tot mai mare de domenii. Materialele amorfe magnetic moi sunt candidaŃi ideali pentru realizarea unor astfel de dispozitive, ele prezentând caracteristici magnetice cum ar fi magnetostricŃiune de saturaŃie mare, magnetizaŃie de saturaŃie mare, valoare mică a câmpului magnetic coercitiv.

ApariŃia tehnologiilor de micro-fabricaŃie şi a metodelor de obŃinere a firelor, microfirelor şi nanofirelor magnetice a lărgit gama de aplicaŃii a materialelor magnetice amorfe în realizarea de elemente sensibile pentru detectarea diferitelor mărimi fizice (forŃă, deplasare, prezenŃă, câmp magnetic, etc.). TendinŃa actuală de a utiliza elemente active de dimensiuni din ce în ce mai mici necesită un studiu intens în domeniul micro şi nanofirelor magnetice, studiu ce este pe deplin justificat dar nu incheiat. În sprijinul acestei tendinte, studii privind elucidarea cât mai exactă a proprietatilor acestor materiale este bine venită şi totodată necesară.

Studiul comportării magnetice de suparafaŃă a unor sisteme evoluate şi observarea structurii de domenii magnetice prin intermediul efectului Kerr magneto - optic reprezintă o metodă complexă dintre cele mai avansate ce aduce noi informaŃii în studiul comportării magnetice de suprafaŃă a micro şi nano-materialelor magnetice, constituind o bază ştiintifică deosebit de apreciată pentru dezvoltarea unor tehnologii moderne.

Scopul principal al cercetărilor efectuate la elaborarea acestei lucrări este acela de a studia comportamentul magnetic de suprafaŃă şi a elucida unele aspecte legate de distribuŃia structurii de domenii în funcŃie de o serie de parametri tehnologici de preparare a materialelor magnetice amorfe sub formă de fire, microfire şi nanofire utilizând metoda Kerr magneto-optică.

Teza este structurată pe trei capitole. Capitolul 1 este dedicat unei prezentării succinte a procesului de magnetizare şi

a caracteristicilor magnetice ale materialelor magnetice amorfe moi. Deasemenea sunt trecute în revistă particularitaŃi legate de tehnicile de preparare a materialelor sub formă de fire, microfire acoperite cu sticlă, fire submicronice şi nanofire utilizate în cadrul Institutului NaŃional de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizică Tehnică - IFT Iaşi, materiale studiate în cadrul acestei teze.

Capitolul 2 prezintă o scurtă trecere în revistă a principalelor metode de studiu, din literatura de specialitate, a proceselor de magnetizare la suprafaŃă: rezonanŃa feromagnetică, efectul magnetoinpedanŃă gigant şi efectul Kerr magneto-optic. Capitolul cuprinde deasemenea generalităŃi privind efectele magneto-optice; descrierea

2

fenomenologică a efectului Kerr magneto-optic şi aplicaŃii ale efectului Kerr magneto-optic.

Capitolul 3 prezintă contribuŃiile proprii privind utilizarea metodei Kerr magneto-optice în studiul proceselor de magnetizare superficială în fire, microfire, fire submicronice şi nanofire magnetice, influenŃa compoziŃiei şi geometriei firelor metalice magnetice asupra comportării magnetice de suprafaŃă.

În finalul lucrării sunt prezentate CONCLUZIILE GENERALE cu privire la modul de abordare a subiectului tezei şi rezultatele proprii prezentate şi discutate în cadrul acestei teze de doctorat.

Capitolul 1. Materiale Magnetice 1.1. Mărimi şi relaŃii caracteristice Materialele magnetice se caracterizează prin stări de magnetizaŃie. Starea de magnetizaŃie este generată de mişcarea electronilor pe orbită şi în jurul axei proprii, precum şi de mişcarea nucleului în jurul axei proprii, generând momente magnetice orbitale şi de spin, a căror sumă reprezintă vectorul momentului magnetic atomic �� . Dacă �� este suma vectorială a tuturor momentelor magnetice atomice �� din elementul de volum ��, atunci mărimea vectorială ��, numită magnetizaŃie, este definită ca momentul magnetic al unităŃii de volum:

�� , �

� (1.1)

MagnetizaŃia �� este o mărime microscopică, locală sau punctuală, care împreună cu intensitatea câmpului magnetic, caracterizează starea materialului magnetic în punctul considerat. MagnetizaŃia care există în absenŃa câmpului magnetic exterior H, se numeşte magnetizaŃie spontană sau permanentă, iar magetizaŃia care rezultă ca urmare a acŃiunii câmpului magnetic exterior, se numeşte magetizaŃie indusă sau temporară.

Materialele magnetice cu magnetizaŃie temporară şi fară magnetizaŃie spontană se împart în funcŃie de semnul susceptibităŃii magnetice în:

a) Materiale diamagnetice - susceptibitatea magnetică a acestor materiale este negativă, de valori foarte mici şi independentă de temperatură şi presiune. Câmpul magnetic exterior modifică mişcarea electronilor, suprapunând peste mişcarea orbitală o mişcare de precesie, generând un moment magnetic indus, care se opune câmpului magnetic inductor.

b) Materiale paramagnetice au susceptibilitatea magnetică pozitivă, de valori relativ reduse şi dependentă de câmpul magnetic, motiv pentru care aceste materiale se numesc şi nemagnetice..

În câmp magnetic exterior, momentele magnetice elementare se orientează în direcŃia câmpului, iar la intensităŃi ridicate ale câmpului magnetic, apare un proces de saturaŃie, când toate momentele s-au orientat în direcŃia câmpului. Materialele magnetice, care posedă magnetizaŃie spontană sunt:

a) Materialele feromagnetice, a caror moment magnetic elementar spontan este rezultatul necompensării momentelor magnetice de spin. Momentele magnetice de spin se orientează paralel pentru minimizarea energiei interacŃiunilor de schimb dintre atomii învecinaŃi, formând domenii de magnetizare spontană, în care magnetizaŃia este

3

uniformă şi egală cu magnetizaŃia spontană. Susceptibitatea şi permeabilitatea magnetică au valori mari, care depind de câmpul magnetic aplicat, de temperatură şi de solicitările mecanice. b) Materialele antiferomagnetice şi ferimagnetice se caracterizează prin existenŃa a două subreŃele magnetice, cu particule care au momente magnetice elementare spontane orientate antiparalel, egale pentru materialele antiferomagnetice şi inegale pentru cele ferimagnetice. 1.2. SubstanŃe feromagnetice

Aşa cum s-a precizat mai sus, în substanŃele feromagnetice momentele magnetice nu sunt distribuite haotic materialul având mici regiuni numite domenii magnetice în interiorul fiecărui domeniu magnetizaŃia fiind saturată. Acest fenomen apare la materialele solide, ale căror pături electronice interioare sunt incomplete. La aceste substanŃe permeabilitatea magnetică şi susceptibilitatea magnetică sunt dependente de valoarea intensităŃii câmpului magnetic extern aplicat, permeabilitatea magnetică relativă putând lua valori foarte mari (de ordinul 103

÷ 106). Grosimea pereŃilor care separă aceste domenii este de ordinul 50 ÷ 50.000 constante de reŃea. În pereŃii de domenii, schimbarea direcŃiei vectorului magnetizaŃie de la un domeniu la altul nu se produce printr-un salt (discontinuu), ci prin schimbarea treptată a orientării momentelor magnetice. Dacă rotaŃiile vectorului magnetizaŃie se efectuează în plane paralele cu suprafeŃele de separaŃie ale peretelui, pereŃii sunt de tip Bloch, iar dacă rotaŃiile au loc în planuri perpendiculare pe suprafeŃele peretelui, pereŃii sunt de tip Neel.

1.3. Materiale magnetice amorfe Solidul amorf este materialul macroscopic izotrop în care poziŃiile atomilor nu prezintă ordine de rază lungă sau periodicitate cristalină (sau cvasicristalină). Din punct de vedere teoretic, un solid amorf presupune lipsa oricărei ordini locale [1]. O astfel de situaŃie se poate realiza numai dacă energia de legătură între atomi sau molecule este mai mică decât energia de agitaŃie termică. În materialele amorfe există totuşi o ordine de rază scurtă, de natură topologică şi chimică. Lipsa ordinii atomice de rază lungă, caracteristica principală a materialelor amorfe, determină o asociere unică de proprietăŃi fizice, de ex: valori ridicate ale rezistivităŃii, anizotropie magnetocristalină de rază lungă nulă, omogenitate micro şi macro structurală, ductilitate şi duritate bune, rezistenŃă la coroziune. ProprietăŃile magnetice intrinseci ale materialelor amorfe sunt determinate atât de compoziŃie cât şi de condiŃiile de obŃinere a acestora.

În ultima perioadă, se acordă un interes deosebit materialelor magnetice amorfe atât în ceea ce priveşte cercetarea fundamentală cât şi cea aplicativă. Aceste structuri furnizează posibilităŃi interesante pentru crearea unor sisteme noi cu proprietăŃi magnetice deosebite sau chiar unice [1 – 4]. Materialele magnetice amorfe se pot obŃine sub formă de straturi subŃiri, benzi, microfire, microfire acoperite cu sticlă, nanofire, pulberi, iar recent şi sub formă de materiale masive cu dimensiuni de ordinul milimetrilor [4,5]. *Nota :Numerotarea figurilor şi ecuaŃiilor este păstrată acceeaşi ca în formatul extins al tezei

4

1.3.1. Fire magnetice amorfe Firele magnetice amorfe prezintă un interes deosebit atât pentru cercetările

teoretice, cât şi pentru posibilele lor aplicaŃii. Datorită dimensiunilor, proprietăŃilor specifice şi a posibilităŃilor multiple de a controla aceste proprietăŃi şi a procesului de obŃinere relativ simplu, firele amorfe au numeroase aplicaŃii ca elemente sensibile pentru senzori de câmp magnetic, de curent şi de torsiune. Există două metode de bază pentru obŃinerea materialelor magnetice amorfe sub formă de fire. Prima metodă se bazează pe încălzirea aliajului prin inducŃie peste temperature de topire şi apoi ejectarea acestuia într-un strat de apă aflat pe suprafaŃa interioara a unui disc aflat în mişcare circular. Ejectarea se face din tuburi de cuarŃ printr-un orificiu al cărui diametru va determina diametrul firului. Prin această metodă se pot obŃine fire amorfe cu diametre de 80-130 µm din diverse aliaje care nu sunt reactive cu mediul de răcire, aceste tipuri de fire sunt cunoscute sub terminologia de fire magnetice amorfe convenŃionale.

A doua metodă permite obŃinerea de fire magnetice amorfe acoperite cu sticlă prin tragerea aliajului topit într-un capilar de sticlă şi racirea bruscă într-un jet de apă. Prin această metodă au fost obŃinute fire acoperite cu sticlă ce au diametrul firului metalic, cuprins între 2 şi 40 µm şi grosimi ale stratului de sticlă cuprins între 2 şi 20 µm [4].

Demn de menŃionat este faptul că în ultimul an la Institutului de Fizică Tehnica – Iaşi s-au obŃinut în premieră mondială, fire magnetice amorfe şi nanocristline acoperite cu sticlă de dimensiuni submicronice (Φ=90-800 nm) [6].

1.3.2. Nanofire magnetice Dezvoltarea din ultimii ani a tehnologiilor de obŃinere a materialelor

nanostructurate şi în particular a nanofirelor metalice şi nemetalice a deschis noi perspective atât în cercetarea fundamentală prin diversitatea de compoziŃii, structuri şi fenomene care pot apărea în aceste materiale cât şi pe plan aplicativ, prin numeroasele posibilităŃi de utilizare a lor în fizică, chimie, medicină, biologie şi electronică (înregistrări magnetice de mare densitate, senzori magnetici, dispozitive pasive şi active de microunde,etc.).

Se cunosc mai multe metodele de obŃinere a reŃelelor de nanofire dintre care amintim: metoda nanolitografiei şi metoda electrodepunerii în membrane nanoporoase de tip policarbonat sau oxid de alumină [7]. Se pot obŃine astfel nanofire magnetice simple sau multistrat, de diferite lungimi şi diametre, în funcŃie de tehnica utilizată la obŃinerea lor.

Capitolul 2. Metode de caracterizare a proprietăŃilor magnetice de suprafaŃă

Studiile privind fizica suprafeŃei au cunoscut în ultimii ani o dezvoltare exceptională datorită problemelor de cercetare fundamentală ridicate de fizica suprafeŃei cât şi a aplicaŃiilor tehnolgice ale straturilor, microfirelor şi firelor submicronice. Acestei dezvoltări privind investigaŃiile de suprafaŃă i s-a aliniat şi

5

metoda Kerr magneto-optică (MOKE), destinată studiului proprietăŃilor magnetice de suprafaŃă.

RezonanŃă feromagnetică (FMR), efectul magneto-impedanŃă gigant (MIG) şi efectul Kerr magneto - optic sunt cele mai utilizate metode de investigare magnetică a suprafeŃelor materialelor micro - şi nanodimensionate datorită adâncimii mici de pătrundere a acestora în structura materialelor magnetice şi datorită faptului că sunt adecvate dimensiunilor mici ale probelor de studiu.

2.1. RezonanŃa feromagnetică

RezonanŃa feromagnetică descrie absorbŃia de energie a radiaŃiei electromagnetice (de obicei microunde) într-un maretial magnetic, ca urmare a tranziŃiilor spinului electronic între subnivelele Zeeman din structura energetică atomică. Adâncimea de pătrundere �, a radiaŃiei de microunde în matreialul magenic este descrisă de formula:

�~�1��υ� (2.1) unde � reprezintă permeabilitatea magnatică a materialului, � conductivitatea electrică a materialului, iar υ frecvenŃa radiaŃiei de microunde.

Fenomenul de rezonanŃă feromagnetică are loc doar în stratul superficial de grosime � de la suprafaŃa materialului magnetic studiat. 2.2. Efectul magnetoimpedanŃă gigant (MIG) Efectul MIG constă într-o variaŃie semnificativă a impedanŃei unui material magnetic moale, parcurs de un curent de valoare mică şi înaltă frecvenŃă, când acesta este plasat într-un câmp magnetic static. Acest efect apare în special datorită schimbărilor în procesele de magnetizare dinamice pe măsură ce frecvenŃa curentului alternativ creşte. Atenuarea mişcării pereŃilor de domenii, influenŃează permeabilitatea magnetică şi, în consecinŃă, adâncimea de pătrundere magnetică a curentului alternativ prin conductorul magnetic la frecvenŃele înalte. Sensibilitatea efectului MIG în firele amorfe depinde în special de compoziŃia aliajului din care sunt realizate firele şi de tensiunea mecanică indusă în procesul de obŃinere. DistribuŃia tensiunilor determină valoarea constantei de anizotropie magnetică circumferenŃială şi valoarea permeabilităŃii magnetice la suprafaŃa firului. Permeabilitatea magnetică ridicată a metalelor magnetice moi şi puternica dependenŃă a acesteia de câmpul magnetic de excitaŃie stă la originea efectului MIG.

2.3. Efectul Kerr magneto – optic 2.3.1. NoŃiuni generale Prin fenomene magneto-optice se înŃeleg fenomenele care au loc în urma interacŃiunii radiaŃiei optice cu substanŃa, în prezenŃa câmpului magnetic [8]. O radiaŃie optică liniar polarizată poate fi reprezentată printr-o suprapunere de două radiaŃii optice: o radiaŃie optică circular polarizată dreapta şi o radiaŃie optică circular polarizată stânga. Dacă o astfel de radiaŃie optică interacŃionează cu un mediu izotrop şi omogen, indicii de refracŃie şi coeficienŃii de absorbŃie ai mediului sunt identici pentru cele două componente, în timp ce în cazul interacŃiunii cu un mediu

6

absorbant şi neizotrop aceştia vor fi diferiŃi. SubstanŃele izotrope pot deveni anizotrope sub acŃiunea unor câmpuri de forŃe (mecanice, electrice, magnetice, etc.). Magneto-optica se ocupă cu studiul schimbărilor în starea de polarizare şi în direcŃia de propagare a radiaŃiei optice în urma interacŃiunii acesteia cu un mediu magnetizat [9-10]. PrezenŃa magnetizării mediului conduce la apariŃia unei anizotropii în propagarea radiaŃiilor optice circular polarizate dreapta şi stânga, componente ale radiaŃiei optice liniar polarizate incidente. Cele două componente au viteze de fază diferite, ceea ce conduce la rotirea planului de polarizare al radiaŃiei optice incidente. Datorită absorbŃiei diferite în mediu a celor două componente circular polarizate, radiaŃia optică reflectată devine eliptic polarizată, axa mare a elipsei fiind rotită cu un unghi mic. Mărimea efectelor magneto-optice depinde de direcŃia de polarizare a radiaŃiei optice incidente atât în raport cu planul de incidenŃă cât şi în raport cu direcŃia magnetizaŃiei mediului [11].

În anul 1846 Michael Faraday a descoperit că după trecerea unei radiaŃii optice liniar polarizate printr-un mediu a cărei magnetizare este în direcŃia de propagare a radiaŃiei optice, planul de polarizare al acesteia este rotit [12]. Dacă vectorul magnetizare al mediului este perpendicular pe direcŃia de propagare a radiaŃiei optice, configuraŃia este numită Voigt sau Cotton-Mouton. Efecte magneto-optice similare apar şi în cazul reflexiei radiaŃiilor optice pe suprafeŃele unor medii magnetizate netransparente (efectul Kerr magneto-optic descoperit de John Kerr în anul 1897).

Efectul Kerr magneto-optic apare în urma interacŃiunii dintre radiaŃia optică liniar polarizată şi o suprafaŃă magnetizată, radiaŃia reflectată fiind eliptic polarizată cu axa mare rotită cu un unghi mic fată de planul de polarizare al radiaŃiei optice incidente [13-15], unghi ce poartă denumirea de rotaŃie Kerr magneto-optică. Elipticitatea şi rotaŃia Kerr depind liniar de magnetizaŃie. Dacă direcŃia vectorului câmp electric al radiaŃiei optice liniar polarizată se află în planul de incidenŃă, radiaŃia optică poartă denumirea de radiaŃie p - polarizată, iar dacă direcŃia vectorului câmp electric este perpendiculară pe planul de incidenŃă, radiaŃia se numeşte s - polarizată (Figura 2. 4) [16].

Figura 2. 4. RadiaŃia s-polarizată şi radiaŃia p-polarizată. (adaptată după [16])

Planul de incidenŃă

Proba

p- polarizată

Es

Ep s- polarizată

7

RadiaŃia optică liniar polarizată, având componentele s şi p, reflectată de o suprafaŃă nemagnetizată este eliptic polarizată. Dacă radiaŃia optică incidentă este fie s- polarizată fie p- polarizată, atunci radiaŃia optică reflectată va fi liniar s şi respectiv p liniar polarizată [17,18]. Aceasta se datorează faptului ca suprafaŃa nemagnetizată este un plan de simetrie pentru sistem. Această simetrie dispare în situaŃia în care radiaŃia optică este reflectată de o suprafaŃă magnetizată. În cazul în care radiaŃia optică p- polarizată este incidentă pe o suprafaŃă magnetică, radiaŃia optică reflectată are o componentă p, ca şi în cazul incidenŃei pe o suprafaŃă nemagnetizată, dar în plus apare o componentă s al cărei modul este mai mic faŃă de cel al componentei p. Astfel, radiaŃia optică reflectată este eliptic polarizată cu axa mare rotită faŃă de planul de polarizare al radiaŃiei incidente (Figura 2. 5) [19]. Un efect similar are loc şi în cazul radiaŃiei optice incidente s-polarizată.

Figura 2. 5 RadiaŃia optică reflectată eliptic polarizată (adaptată după [19])

În funcŃie de orientarea magnetizaŃiei în raport cu planul de incidenŃă si cel al suprafeŃei probei există trei configuraŃii Kerr magneto-optice principale şi anume longitudinală, transversală şi polară (Figura 2. 6) [20-23].

Figura 2. 6. ConfiguraŃii Kerr magneto-optice. (adaptată după [24])

În cazul efectului Kerr magneto-optic longitudinal, vectorul magnetizaŃie, M,

este în planul suprafeŃei probei şi paralel cu planul de incidenŃă. În cazul efectului Kerr magneto-optic trasnversal, vectorul magnetizaŃie M, este

de asemenea în planul suprafeŃei probei, dar perpendicular la planul de incidenŃă. În cazul efectului Kerr magneto-optic polar, vectorul magnetizaŃie M, este

perpendicular la planul suprafeŃei probei şi paralel cu planul de incidenŃă. Este important de notat faptul ca efectul Kerr magneto-optic are loc pentru orice

orientare a vectorului magnetizaŃie. Efectele Kerr longitudinal şi transversal sunt

Longitudinal Transversal Polar

M M M

M

Ep

Ep Es

Es

Ep

Θk x z

y

8

folosite pentru studiul anizotropiei magnetice în plan, în timp ce configuraŃia polară este folosită pentru analiza păturilor subŃiri care prezintă anizotropie perpendiculară.

2.3.2. AplicaŃii ale efectului Kerr magneto-optic 2.3.2.1. Studiul histerezisului magnetic de suprafaŃă Una din aplicaŃiile efectului Kerr magneto-optic este cea legată de posibilitatea determinării ciclului de histerezis magnetic corespunzător magnetizării de suprafaŃă [24,25]. Magneto-optica nu permite determinarea valorii absolute a magnetizaŃiei de suprafaŃă a probei, ci numai a valorii relative a acesteia (intensitatea radiaŃiei reflectate de suprafaŃa probei fiind proporŃională cu magnetizaŃia acesteia). Se poate determina valoarea absolută a câmpului magnetic coercitiv corespunzător magnetizării de suprafaŃă.

Ciclul de histerezis magnetic corespunzător magnetizării de suprafaŃă se obŃine prin înregistrarea intensităŃii radiaŃiei reflectate/rotaŃiei Kerr/elipticitate Kerr funcŃie de valoarea intensităŃii câmpului magnetic extern în care se află proba magnetică.

2.3.2.2. Observarea structurii domeniilor magnetice de suprafaŃă La baza metodei de observare a structurii de domenii magnetice stă fenomenul de rotire a planului de polarizare al radiaŃiei optice ca urmare a reflexei (efect Kerr magneto-optic) sau transmisiei (efect Faraday) de către un mediu magnetizat. Deoarece magnetizaŃia se modifică de la un domeniu la altul, unghiurile de rotire a planului de polarizare vor fi şi ele diferite. Analizând radiaŃia optică reflectată / transmisă de o astfel de substanŃă se poate obŃine o "fotografie" a structurii de domenii magnetice.

Capitolul 3. ContribuŃii la studiul proceselor de magnetizare superficială în materiale magnetice amorfe

În acest capitol sunt prezentate rezultatele proprii obŃinute ca urmare a studiilor

privind comportarea magnetică de suprafată, a materialelor cu proprietăŃi magnetice moi, în stare amorfă sub formă de fire convenŃionale, microfire acoperite cu sticlă, fire submicronice acoperite cu sticlă şi nanofire magnetice obŃinute prin electrodepunere.

Comportamentul magnetic de suprafaŃă a materialelor magnetice amorfe a fost studiat prin metoda Kerr magneto – optică. InformaŃiile privind comportarea magnetică de suprafaŃă a materialelor amorfe au fost obŃinute, înregistrând dependenŃa intensităŃii radiaŃiei optice reflectate de pe suprafaŃa probei magnetice, funcŃie de valoarea intensităŃii câmpului magnetic extern aplicat probei. Prin măsurători magneto-optice se obŃin curbe de histerezis magnetic de suprafaŃă şi se determină valoarea câmpului magnetic coercitiv corespunzătoare magnetizării de suprafaŃă. Măsurătorile de acest tip nu permit determinarea valorii absolute a magnetizaŃiei probei magnetice.

3.1. Sistem Kerr magneto-optic pentru obŃinerea ciclului de histerezis magnetic corespunzător magnetizării de suprafaŃă

Comportamentul magnetic de suprafaŃă al materialelor magnetice amorfe obŃinute sub formă de fire magnetice convenŃionale, microfire magnetice acoperite cu sticlă, fire magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticlă având compoziŃii pe bază

9

de Fe şi Co precum şi a nanofirelor magnetice, NiFe, NiFe/Cu, a fost analizat utilizând o instalaŃie experimentală de înaltă precizie bazată pe efect Kerr magneto-optic, NanoMOKE II produsă de Durham Magneto Optics Ltd existentă în cadrul Institutului NaŃional de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizică Tehnică – IFT Iaşi.

Figura 3.1. Schema bloc a sitemului de măsură Kerr magneto-optic (a) şi vederea de

ansamblu a instalaŃiei NanoMOKE (b) Figura 3.1 prezintă schema bloc a sistemului de măsură Kerr magneto – optic. În

figura 3.1a este prezentat drumul optic şi componentele optice ce alcătuiesc sistemul de măsură iar în figura 3.1b este prezentată o vedere de ansamblu asupra instalaŃiei.

Fotodector longitudinal

(a)

Lentila 1

Lentila 2

Proba

BS 1

Lampă cu lumină albă

Fotodector transversal λ/4

Polarizor

Analizor

BS 2

Electromagnet

rotirea probei

deplasarea probei

Laser

(b)

10

RadiaŃia optică incidentă provenită de la laserul He-Ne cu lungimea de undă 635nm este liniar polarizată în urma trecerii prin polarizor, astfel devenind s-polarizată sau p-polarizată, în funŃie de orientarea polarizorului.

După trecerea prin polarizor, radiaŃia optică s sau p polarizată este focalizată pe suprafaŃa probei magnetice de studiat. Spotul acestei radiaŃii este adus la un diametru mediu de 2 µm, cu ajutorul unei lentilei L1 (cu distanŃa focală f = 50 mm).

Proba magnetică de studiat este poziŃionată pe un suport mobil care poate fi deplasat în planul XY şi poate fi rotit cu un anumit unghi faŃă de câmpul magnetic aplicat. Suportul mobil este orientat la 450 faŃă de radiaŃia incidentă, astfel încât spotul laser este proiectat pe suprafaŃa probei ca o elipsă, având axa lungă orientată paralel cu suprafaŃa probei.

RadiaŃia optică eliptic polarizată, reflectată de pe suprafaŃa probei trece printr-o lentilă acromatică L2, identică cu lentila L1, ajungând pe suprafaŃa unui separator de fascicule BS2 ce separă radiaŃia optică reflectată: o parte din radiaŃie trece printr-o lamă sfert de unda (λ/4) ce elimină orice diferenŃă de fază, apoi îşi continua trecerea printr-un analizor ajungând la fotodioda de siliciu ce înregistrează semnalul Kerr longitudinal, iar o parte din radiaŃie ajunge pe o a doua fotodiodă de siliciu ce inregistrează semnalul Kerr transversal

Analizorul este aşezat cu axa de transmisie în poziŃie foarte apropiată de cea corespunzătoare minimului de intensitate a semnalului Kerr (extincŃie). În funcŃie de grosimea probei şi de poziŃionarea ei pe suportul mobil, poziŃia lentilelor este ajustată până când spotul laser este punctiform şi cu intensitate maximă.

Pentru a putea localiza cu uşurinŃă probele ce urmează a fi studiate, în sistem este introdusă o camera CCD şi o lampă de lumină albă ce este ulterior închisă în timpul măsurătorilor magnetice. Aşa cum se poate observa din figura 3.1 b, lumina albă este introdusă pe direcŃia de propagare a laserului între probă şi polarizor.

InstalaŃia de masură a efectului Kerr magneto – optic prezintă o particularitate deosebită şi anume aceea de a genera câmp magnetic pe două direcŃii în planul probei prin utilizarea un sitem de bobine “patru-poli”. Astfel, câmpul magnetic poate fi generat fie pe direcŃia X, fie pe direcŃia Y sau concomitent pe ambele direcŃii. Câmpul magnetic maxim generat de sistemul de bobine “patru poli” este de 0.04 T.

Pentru efectuarea masurătorilor magneto – optice la câmpuri magnetice mari se foloşete un electromagnet ce poate genera un câmp magnetic de 0.5 T pe directia X. Bobinele sunt alimentate la două surse bipolare de tensiune de tip KEPCO BOP 20-5M. Formele de undă pentru câmpul aplicat sunt generate sub formă sinusoidală, triunghulară sau dreptunghiulară cu ajutorul unui generator de funcŃii.

Semnalul dat de fotodetector este preluat cu ajutorul plăcii de achiziŃie şi prin utilizarea softului LX Pro (Figura 3.2.) se înregistrează ciclul de histerezis magnetic corespunzător magnetizării de suprafaŃă a probei magnetice de studiat.

11

a)

b)

c)

Figura 3.2. InterfaŃa programului de achiziŃie LX PRO, (a) forma de undă a câmpului magnetic

aplicat în bobinele patru-poli (b) semnalului Kerr longitudinal şi (c) ciclul de histerezis magnetic

corespunzător magnetizării de suprafaŃă, înregistrat în configuraŃie Kerr magneto-optică

longitudinală, pentru un microfir magnetic amorf acoperit cu sticlă CoFeSiB.

3.1.1. PoziŃionarea probei în sistemul de măsură

Determinarea poziŃiei probei în special a probelor nanometrice este realizată folosind următorul procedeu. Proba este montată pe suportul mobil XY aflat în câmp magnetic alternativ de frecvenŃă egală cu 27 Hz. Pentru a obŃine o focalizare cât mai bună a spotului laser pe suprafaŃa probei, folosim ca ghid în orientare şi poziŃionare camera CCD. Proba este scanată continuu bidimensional de spotul laser, semnalul obŃinut pentru fiecare punct scanat este înregistrat de amplificatorul Lock-in. Semnalul obŃinut este de fapt o mărime a susceptibilităŃii probei şi ne permite realizarea unei hărŃi a susceptibilităŃii probei ce urmează a fi studiată. Prin scanarea de suprafaŃă se identifică în cazul de faŃă firul magnetic submicronic, putând fi selectate anumite regiuni pentru analiza comportamentului magnetic.

Figura 3.3. prezintă suprafaŃa de 50×50 µm scanată cu rezoluŃia de 1 µm pentru detrminarea pozitei unui fir magnetic submicronic obŃinut prin metoda tragerii din topitură într-un înveliş de sticlă.

În harta susceptibilităŃii obŃinută pe un fir magnetic submicronic, zona alba corespunde semnalului Kerr magneto-optic maxim, astfel încât acea zonă poate fi numită “zonă fierbinte” a suprafeŃei magnetice active. Zonele roşii şi roz de o parte şi de alta a zonei albe reprezină scăderea în intensitate a semnalului Kerr magneto-optic, datorită formei cilindrice a firului magnetic amorf submicronic acoperit cu sticlă.

Figura 3.2. Harta susceptibilităŃii 50 µm x 50 µm a unui fir magnetic submicronic CoFeSiB

acoperit cu sticlă (a) şi poziŃionarea relativă a spotului laser pe geometria firului magnetic

submicronic acoperit cu sticlă (b).

3.1.2. Adâncimea de pătrundere a radiaŃiei laser în materialele magnetice studiate Magnitudinea semnalului Kerr magneto - optic este limitată de adâncimea de

pătrundere a radiaŃiei laser în material, λMOKE, care este dată de relaŃia:

κβλ

2

1=MOKE

unde k este numărul de undă al luminii incidente şi β este coeficientul de absorbŃie a radiaŃiei în material. Adâncimea de pătrundere în material este distanŃa la care intensitatea radiaŃiei incidente este atenuată cu 1/e din valoarea iniŃială. Pentru radiaŃa incidentă cu lungimea de undă 635 nm (utilizată în cadrul acestui studiu), β este egal cu 3.37 pentru Fe, 3.58 pentru Co şi 3.82 pentru Ni [26]. Utilizând ecuaŃia de mai sus obŃinem o adâncime de patrundere de aproximativ 16 nm pentru materialele magnetice cu conŃinut ridicat de Co şi Fe iar pentru materialele magnetice ce conŃin Ni adâncimea de pătrundere este 14nm. 3.2. Studiul proceselor de magnetizare superficială în fire magnetice amorfe convenŃionale

Firele magnetice amorfe convenŃionale obŃinute prin metoda răciri rapide din topitură în jet de apă în rotaŃie prezintă un interes deosebit în special legat de utilizarea acestora în diferite aplicaŃii tehnologice (senzori, actuatori).

ProprietaŃile magnetice speciale ale acestor tipuri de fire magnetice amorfe sunt legate de structura de domenii magnetice particulară, în cea mai mare masură dependentă de compoziŃie şi de tensiunile mecanice interne induse în timpul procesului de obŃinere.

Având în vedere că formarea unei anumite configuraŃii de domenii magnetice într-un eşantion feromagnetic este consecinŃa directă a minimizării energiei magnetice în absenŃa unui aranjament la nivel atomic, structura de domenii magnetice depinde de

(a) Harta

susceptibilităŃii

5 µ

m

(b) Fir magnetic

submicronic

Spot Laser

Scală(mV)

0.02

0.50

13

suma energiilor magnetoelastică şi magnetostatică, anizotropia magnetoelastică controlând efectiv şi determinînd proprietăŃile magnetice ale acestor fire.

Datorită procesului de obŃinere, firele magnetice amorfe prezintă un înalt grad de simetrie atât din punct de vedere geometric cât şi a tensiunilor interne induse şi a structurii de domenii. Caracteristicile magnetice superficiale ale acestor fire depind în mod direct de valoarea constantei de magnetostricŃiune, aceasta modificând energia magnetoelastică dezvoltată în firele magnetice amorfe. Valoarea constantei de magnetostricŃiune poate fi controlată prin modificarea raportului dintre concentraŃia de Fe şi Co dar şi prin unele adaousuri de aliere [27].

În funcŃie de valoarea constantei de magnetostricŃiune sunt cunoscute trei tipuri de compoziŃii: - aliaje bogate în Fe cu magnetostricŃiune pozitivă relativ mare (λ ≈ 10-6); - aliaje pe bază de Co cu magnetostricŃiune negativă (λ ≈ -10-6); - aliaje pe bază de Co cu adiŃii mici de Fe cu magnetostricŃiune aproape nulă . 3.2.1 Studiul proceselor de magnetizare superficială şi a structurii de domenii în fire magnetice amorfe Fe-Si-B cu magnetostricŃiune pozitivă

Studiul comportării magnetice de suprafaŃă a firelor magnetice amorfe a fost realizat utilizând metoda Kerr magneto-optică. Am studiat comportarea magnetică de suprafaŃă a firelor magnetice amorfe convenŃionale cu diametrul de 125 µm obŃinute la Institutul NaŃional de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizică Tehnică – IFT Iaşi prin metoda răcirii rapide din topitură în strat de apă în rotaŃie.

În figura 3. 4 este prezentat ciclul de histerezis magnetic de suprafaŃă pentru un fir magnetic amorf cu compoziŃia Fe77.5Si7.5B15 şi diametrul de Φ=125 µm.

-4000 -2000 0 2000 4000

-20

-10

0

10

20

Semnal Kerr longitudinal (u.a)

Camp magnetic axial Hx(A/m)

Fir magnetic FeSiB

φ=125 µm

salt Barkhausen

Figura 3.4. Ciclul de histerezis magentic de suprafaŃă pentru un fir magnetic amorf

Fe77.5Si7.5B15, cu Φ=125 µm obŃinut prin efect Kerr magneto - optic longitudinal.

125 µm

14

Se observă că forma ciclul de histerezis magnetic de suprafaŃă prezintă un salt Barkhausen. Acest comportament este dat de structura de domenii magnetice specifică acestui tip de fire cu magnetostrictiune pozitivă λs=30×10-6, magnetostricŃiune măsurată prin metoda Small Angle Magnetization Rotation (SAMR).

DistribuŃia tensiunilor interne induse în procesul de obŃinere, cuplată cu magnetostricŃiunea pozitivă determină apariŃia, în firele magnetice amorfe cu compoziŃia Fe77.5Si7.5B15, a unei structuri de domenii formată dintr-un miez înterior margnetizat axial şi un înveliş de domenii exterior magnetizat radial.

Structura de domenii magnetice radială specifică microfirelor magnetice cu magnetosricŃiune pozitivă, favorizează apariŃia efectului Barkhausen axial mare.Efectul Barkhausen mare constă în schimbarea bruscă a direcŃiei magnetizaŃiei miezului interior pentru o valoare dată a câmpului magnetic exterior aplicat axial, numit câmp

magnetic de comutare. Creşterea în continuare a câmpului magnetic exterior aplicat conduce la o rotaŃie a magnetizaŃiei din domeniile radiale şi de închidere de la suprafaŃă, până la orientarea completă a magnetizŃiei pe direcŃia câmpului magnetic aplicat [28].

În figura 3.6 este prezentată structura de domenii obŃinută prin efect Kerr pentru firul magnetic amorf Fe77.5Si7.5B15 cu magnetostricŃiune pozitivă şi diametrul de Φ=125 µm. Structura este obŃinută în absenŃa câmpului magnetic extern. Se observă o structură de domenii magnetice de tip labirint similară cu structura magnetică observată la straturile subŃiri ce prezintă structură de domenii tip “bubbles”.

Figura 3.6. Imagine Kerr a structurii de domenii magnetice la suprafaŃa unui fir amorf Fe77.5Si7.5B15

cu magnetostricŃiune pozitivă şi diametrul Φ=125 µm.

Analiza imaginii Kerr conduce la ideea că distribuŃia magnetizaŃiei este tipică

unei structuri de domenii deschise, cu magnetizaŃia perpendiculară pe suprafaŃă firului, deci radială.

Pentru a studia influenŃa diametrului firelor amorfe asupra proprietăŃilor magnetice de suprafaŃă, am recurs la reducerea diametrul firului magnetic amorf. Reducerea diametrului firului magnetic amorf Fe77.5Si7.5B15 de la Φ=125 µm la Φ=30 µm, s-a realizat prin corodare chimică la temperatura camerei într-o soluŃie de acid azotic cu concentraŃia de 25 %.

În figura 3.7. este prezentat ciclul de histerezis magentic de suprafaŃă pentru un fir magnetic amorf Fe77.5Si7.5B15 corodat chimic până la diametrul Φ=30 µm.

200 µm

25µm

15

-15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000

-40

-30

-20

-10

0

10

20

30

FeSiB

fir corodat chimic φ =30 µm

Semnal Kerr longitudinal (u.a.)


Figura 3.7. Ciclul de histerezis magentic de suprafaŃă pentru un fir magnetic amorf

Fe77.5Si7.5B15 corodat chimic cu Φ=30 µm, obŃinut prin efect Kerr magneto - optic longitudinal.

Se observă că forma ciclului de histerezis magnetic de suprafaŃă se modifică comparativ cu forma ciclului de histerezis magnetic de suprafaŃă obŃinut pentru acelaşi fir în stare as-cast. Curba de histeresis magnetic de suprafaŃă obŃinută prin efect Kerr longitudinal pentru firul corodat chimic este caracterizată printr-o formă rectangulară ce prezintă un salt Barkhausen, până la valoarea maximă a magnetizaŃiei. PrezenŃa acestui salt care este diferit faŃă de saltul Barkhausen prezent în curba de histerezis a firului as-cast, este o dovadă a diminuării învelişului magnetic extern şi indică existenŃa domeniului magnetic central magnetizat axial.

Deasemenea se observă o creştere a valorii câmpului magnetic coercitiv Hc =557 A/m corespunzător magnetizaŃiei de suprafaŃă pentru firul corodat, comparativ cu valoarea câmpului coercitiv Hc =398 A/m, corespunzător magnetizaŃiei de suprafaŃă pentru firul as-cast. Creşterea câmpului coercitiv este dată de diminurea învelişului magnetic, care a condus la o relaxare a domeniilor magnetice exterioare, astfel magnetizaŃia din învelişul extern orientată radial în cazul as-cast se schimbă în magnetizaŃie elicoidală în cazul firului corodat.

În figura 3.8 este prezentată structura de domenii obŃinută prin efect Kerr pentru firul magnetic amorf Fe77.5Si7.5B15 cu magnetosricŃiune pozitivă şi diametrul redus la Φ=30 µm prin corodare chimică.

16

Figura 3.8. Imagine Kerr a structurii de domenii magnetice la suprafaŃa unui fir amorf Fe77.5Si7.5B15

cu magnetostricŃiune pozitivă şi diametrul redus la Φ=30 µm prin coodare chimică.

Această distribuŃie este asociată unei orientări elicoidale a magnetizaŃiei paralelă la suprafaŃă. Suplimentar am calculat diametrul miezului central a fiului recurgând la determinarea caracteristicilor magnetice prin măsurători de volum şi anume utilizând metoda fluxmetrică. În urma calculelor, rezultă că miezul interior al firului magnetic de Fe77.5Si7.5B15 în stare as-cast ocupă apoximativ 50 % din volumul total, iar în urma corodării chimice miezul central ocupă 73 % din volumul total al firului corodat, întărind afirmaŃia privind reducerea învelişului magnetic extern. 3.2.2. Studiul proceselor de magnetizare superficială şi a structurii de domenii în fire magnetice amorfe Co-Si-B cu magnetostricŃiune negativă

În firele magnetice amorfe cu magnetostricŃiune negativă, cum sunt cele care au compoziŃia Co72.5Si12.5B15, cuplajul dintre magnetostricŃiune şi tensiunile interne determină apariŃia unei energii magnetoelastice a cărei minimizare poate determina o structură de domenii cu miez interior magnetizat axial şi un înveliş exterior magnetizat circumferenŃial (Figura 3.9). ExistenŃa structurii de domenii circumferenŃiale în firele magnetice amorfe cu magnetostricŃiune negativă şi posibilele origini ale acestei structuri a fost subiectul multor studii teoretice. [29].

Figura 3.9. Reprezentarea schematică a structurii de domenii magnetice pentru un fir

magnetic amorf cu magnetostricŃiune negativă.

Studiul comportamentului magnetic de suprafaŃă prin efect Kerr magneto optic efectuat pe fire magnetice amorfe cu cu compoziŃia Co72.5Si12.5B15 având magnetostricŃiune negativă şi diametrul de 125 µm, face posibilă obŃinerea de informaŃii despre distribuŃia magnetizării în zona exterioară a firului magnetic [28].

Figura 3.10 prezintă curba de histerezis obŃinută pe firul magnetic amorf Co72.5Si12.5B15

Înveliş exterior

Domeniu axial

100 µm

10µm

17

-10000 -8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 8000 10000

-25

-20

-15

-10

-5

0

5

10

15

20

25

CoSiB

φ=125 µm



Figura 3.10. Ciclul de histerezis magnetic pentru un fir magnetic amorf cu compoziŃia

Co72.5Si12.5B15, Φ=125 µm, obŃinut prin efect Kerr magneto-optic longitudinal.

Observăm că forma curbei magnetice este rectangulară, ceea ce indică prezenŃa unui salt Barkhausen la suprafaŃă dat de comutarea magnetizaŃiei invelişului exterior a firului magnetic amorf cu magnetostricŃiune negativă ridicată, datorită câmpului axial aplicat.

Prin corodarea chimică, în soluŃie de acid azotic cu concentraŃia de 25 %, a firului magnetic amorf cu compoziŃia Co72.5Si12.5B15 a fost redus diametrul firului de la Φ=125 µm la Φ=30 µm.

În figura figura 3.11. este prezentată curba de histerezis magnetic de suprafaŃă obŃinută pe firul magnetic amorf Co72.5Si12.5B15 cu diametrul redus la Φ=30 µm.

Figura 3.11. Ciclul de histerezis magnetic pentru un fir magnetic amorf cu compoziŃia Co72.5Si12.5B15

cu diametrul redus (Φ=30 µm) prin corodare chimică.

125 µm

-10000-8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 8000 10000

-10

-5

0

5

10



CoSiB

φ=30 µm

18

Ciclul de histerezis magnetic de suprafaŃă pe firul magnetic amorf corodat chimic păstrează forma ciclului de histerezis a firului as-cast dar nu şi valoarea câmpului coercitiv corespunzător magnetizaŃiei de suprafaŃă. Aceasta se datorează diminuării invelişului exterior al firului magnetic prin corodare chimică. Structura de domenii îşi pastrează configuraŃia circumferenŃială, fapt ce poate fi observat din imaginea Kerr obŃinută pe firul magnetic amorf corodat chimic.

Figura 3.12. Imagine Kerr a structurii de domenii magnetice la suprafaŃa unui fir amorf

Co72.5Si12.5B15 cu magnetostricŃiune pozitivă şi diametrul redus la Φ=30 µm prin coodare chimică.

3.2.3. Studiul proceselor de magnetizare superficială şi a structurii de domenii în fire magnetice amorfe Co-Fe-Si-B, cu magnetostricŃiune aproape de zero

Deşi structura magnetică a fielor magnetice amorfe cu magnetostricŃiune aproape de zero a fost intens studiată şi există multe publicaŃii pe această temă, evoluŃiile recente în specificaŃiile şi cerinŃele senzorilor, în special pentru senzorii ce funcŃionează la frecvenŃe ridicate, cum ar fi cei bazaŃi pe efect magnetoimpedanŃă gigant, a necesitat clarificări suplimentare a proceselor de magnetizare la suprafaŃa firului magnetic.

InformaŃii detailate despre proprietăŃile magnetice de suprafaŃă ar fi de un real interes pentru interpretarea cu acurateŃe a fenomenului de rezonanŃă magnetică în acest tip de materiale.

Studiul procesului de magnetizare de suprafaŃă şi a structurii de domenii în firele magnetice amorfe cu magnetostricŃiune aprope de zero s-a efectuat măsurând componenta axială a magnetizaŃiei funcŃie de câmpul aplicat pe direcŃia axială a firului magnetic amorf.

Firele magnetice amorfe cu magnetostricŃiune aproape de zero de tip Co-Fe-Si-B, prezintă o structură de domenii magnetice circumferenŃială, dată de cuplajul dintre magnetostricŃiune şi tensiunile interne, fără a mai avea un miez interior magnetizat [59].

În figura 3.13 este prezentată structura de domenii magnetice pentru un fir magnetic (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 obŃinută prin metoda Kerr magneto-optică longitudinală (Figura 3.13 (a)) respectiv transversală (Figura 3.13 (b)). ObŃinerea imaginilor a fost posibilă prin scanarea unei zone de 200 µm din lungimea totală a firului magnetic cu fascicolul laser cu diametrul de 2 µm.

200 µm

25 µm

Se observă o structură de domenii de tip bamboo, ceea ce dovedeşte existenaŃa domeniilor circulare cu magnetizaŃie circumferenŃială în invelişul exterior al firului magnetic amorf cu compoziŃia (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15. Culorile alb şi negru corespund celor două direcŃii opuse ale magnetizării. LăŃimea unui domeniu magnetic este aproximativ 24 µm. Din figura 3.13 (a) obŃinută prin efect Kerr magneto – optic longitudinal, se observă clar că magnetizaŃia de suprafaŃă are o componentă axială iar din figura 3.13 (b) obŃinută prin efect Kerr magneto – optic transversal se poate observa că are şi o componentă perpendiculară .

Figura 3.13. Structura de domenii de suprafaŃă pe un fir magnetic amorf

(Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu magnetostricŃiune negativă obŃinută în configuraŃie longitudinală (a)

respectiv transversală (b), pe o lungime de 200 µm.

Figura 3.14 prezintă ciclurile de histerezis de suprafaŃă pentru firul magnetic amorf (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 în două zone diferite: în regiunea centrală a unui domeniu magnetic ce are lungimea de 24 µm ( graficul de culoare neagră ), respectiv în zona ce delimitează două domenii magnetice (graficul de culoare roşie).

20

-400 -200 0 200 400 600

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0


Camp magnetic axial Hx (A/m)

Zona-domeniu magnetic

Zona-perete de domenii

Figura 3.14. Ciclul de histerezis magnetic de suprafaŃă pentru un fir magnetic

(Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu Φ=125 µm, în zona centrală a domeniului magnetic cu lungimea de 24

µm (—) respectiv zona dintre două domenii magnetice (—).

Se observă că ciclul de histerezis obŃinut în zona centrală a domeniului magnetic

are o formă dreptunghiulară ceea ce indică un comportament magnetic bistabil pe direcŃia axială. Prin urmare, magnetizaŃia prezintă o componentă înclinată pe direcŃia axială [31]. Deci direcŃia magnetizaŃiei în zona de suprafaŃă a firului nu este perfect perpendiculară pe axa firului, ea fiind uşor înclinată spre direcŃia firului. Astfel, magnetizaŃia de suprafaŃă a acestui tip de fir prezintă o componentă axială importantă.

Ciclul de histerezis magnetic asociat zonei ce delimitează două domenii magnetice arată răspunsul a două regiuni magnetizate diferit (Figura 3.15) şi anume: o zonă legată de ciclul de histrezis iniŃial dereptunghiular care prezintă aceeaşi valoare a câmpului coercitiv, iar cealaltă zonă arată că saturaŃia magnetizaŃiei are loc în urma procesului de rotire a magnetizaŃiei.

A doua regiune a ciclului de histerezis magnetic este vizibil conectată la peretele ce separă cele două domenii magnetice şi arată că magnetizaŃia în acest perete este perpendiculară pe direcŃia câmpului magnetic axial aplicat.

Figura 3.15 Imaginea structurii de domenii în zona de delimitare a două domenii.

21

Utilizând metoda Kerr magneto – optică pentru studiul structurii de domenii de suprafaŃă, am observat o uşoară înclinare a pereŃilor de domenii pentru acest tip de fir magnetic cu compoziŃia (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 la aplicarea unui câmp magnetic exterior pe direcŃia axială a firului (în lungul axei).

Trecând un curent I = 5mA prin firul magnetic şi înregistrând comportamentul magnetic de suprafaŃă în centrul unui domeniu magnetic, se observă că forma curbei de histerezis nu mai este dreptunghiulară ca în cazul firului as-cast (Figura 3.16)..

-400 -200 0 200 400 600

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0



I=5 mA

I=25 mA

Figura 3.16. Ciclul de histerezis magnetic de suprafaŃă pentru un fir magnetic amorf

(Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu Φ=125 µm atunci când prin probă este trecut un curent I= 5mA (—)

respectiv I =25mA (—).

Acestă comportare magnetică de suprafaŃă indică faptul că magnetizaŃia nu mai

este bistabilă pe direcŃia axială. Câmpul coercitiv în acest caz nu prezintă o modificare semnificativă comparativ cu câmpul coercitiv în stare as-cast. Trecerea unui curent prin fir şi studierea comportării magnetice de suprafaŃă este una din contribuŃiile originale din cadrul acestei lucrări. Datorită curentului aplicat, prin fir se formează un câmp circular ce reduce componenta axială a magnetizaŃiei şi favorizează creşterea componentei perpendiculare.

Structura de domenii magnetice obŃinută pe firul magnetic amorf (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 prin efect Kerr magneto-optic transversal atunci când se trece un curent I = 5mA este prezentată în figura 3.17.

Figura 3.17. Structura de domenii de suprafaŃă pe un fir magnetic amorf (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15

obŃinută în configuraŃie transversală la aplicarea unui curent I=5mA. Comparând imaginile structurii de domenii obŃinute în configuraŃie Kerr

magneto – optic transversal pe firul magnetic as – cast (Figura 3.13 (b) cu imaginile structurii de domenii obŃinute la aplicarea unui curent I = 5mA prin fir pe aceeaşi regiune a firului (Figura 3.17), se observă că magnetizaŃia unor domenii se roteşte în prezenŃa câmpului magnetic circular, creat la trecerea curentului I prin fir. Astfel, se observă că în partea stângă a imaginii (Figura 3.17) domeniile magnetice ce aveau culoarea neagră în stare as –cast (Figura 3.13(b)), la trecerea curentului I au culoarea albă iar în cazul celor ce aveau culoarea albă în stare as-cast, la trecerea curentului I au culoarea neagră. Aplicând curent prin fir se observă o uşoară creştere a unor domenii în detrimental altora care şi-au redus dimensiunile.

La o valoare mai mare a curentului, I =25 mA, trecut prin firul magnetic ia naştere un câmp circular ce reduce componenta axială a magnetizaŃiei rezultată din procesul de magnetizare axială. Câmpul coercitiv creşte de la 32 A/m atunci când aplicăm un curent I = 5mA la valoarea de 96 A/m când este aplicat curentul I = 25mA. Concluzii

Am studiat comportartamentul magnetic de suprafaŃă pentru firele magnetice amorfe prin metoda Kerr magneto-optică longitudinală.

În cazul firelor magnetice amorfe cu magnetostricŃiune pozitivă Fe77.5Si7.5B15

rezultatele obŃinute au confirmat existenŃa structurii magnetice exterioare cu magnetizaŃie orientată radial şi domeniul central magnetizat axial. Pentru firele magnetice amorfe cu magnetostricŃiune negativă, Co72.5Si12.5B15, rezultatele obŃinute au confirmat existenŃa structurii magnetice exterioare cu magnetizaŃie orientată circumferenŃial şi domeniul central magnetizat axial. Pentru firele magnetice amorfe cu magnetostricŃiune aproape de zero (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 rezultatele obŃinute au confirmat existenŃa structurii magnetice exterioare cu magnetizaŃie orientată circumferenŃial aşa cum a fost propusă în literatură.

Am studiat influenŃa diametrului firului, asupra proprietăŃilor magnetice de suprafaŃă şi am găsit că reducerea diametrului firului magnetic amorf prin corodare chimică, conduce la o relaxare a tensiunilor induse cu efect asupra domeniilor magnetice exterioare. Astfel pentru firele magnetice amorfe Fe77.5Si7.5B15 cu magnetostricŃiune pozitivă, magnetizaŃia din învelişul extern, orientată radial în cazul

23

as-cast, se schimbă în magnetizaŃie elicoidală în cazul firului magnetic amorf corodat chimic. În cazul firelor magnetice amorfe Co72.5Si12.5B15 cu magnetostricŃiune negativă se păstrează structura de domenii magnetice circumferenŃială.

În cazul firelor magnetice amorfe (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu magnetostricŃiune aproape zero, am pus în evidenŃă o comportare bistabilă a magnetizaŃiei de suprafaŃă. Comportamentul bistabil dispare atunci când prin firul magnetic am trecut un curent ce creează implicit un câmp magnetic circular.

3.3. Studiul proceselor de magnetizare superficială în microfire magnetice amorfe acoperite cu sticlă

Microfirele magnetice amorfe acoperite cu sticlă aduc o completare clasei materialelor magnetice amorfe în zona firelor cu diametre mici 2 – 70 µm. ProprietăŃile microfirelor magnetice acoperite cu sticlă trebuie privite în comparaŃie cu cele ale firelor magnetice amorfe convenŃionale. ProprietăŃile magnetice ale microfirelor magnetice amorfe acoperite cu sticlă sunt puternic influenŃate de mărimea şi direcŃia tensiunilor mecanice induse în timpul proceselor de formare. Mărimea tensiunilor induse este determinată de diferenŃele de temperatură ce apar în timpul procesului de formare (deoarece solidificarea are loc în straturi circulare succesive dinspre exterior spre interior către axa firului) pe de-o parte, şi pe de altă parte de diferenŃa coeficienŃilor de dilatare termică dintre metal şi învelişul exterior din sticlă. Ca urmare a procesului de formare apar trei tipuri de tensiuni: axiale, radiale şi circumferenŃiale.

Principalele aplicaŃii ale microfirelor magnetice acoperite cu sticlă sunt legate de utilizarea acestora ca senzori de câmp magnetic, în special datorită sensibilităŃii ridicate în ceea ce priveşte efectul magnetoimpedanŃă gigant dar şi a dependenŃei impedanŃei de proprietăŃile magnetice, care la rândul lor depind de formă, dimensiune, constantă de magnetostricŃiune, etc.

În cele ce urmează este prezentată influenŃa dimensiunilor microfirelor magnetice amorfe acoperite cu sticlă asupra proprietăŃilor magnetice de suprafaŃă.

Microfirele magnetice amorfe acoperite cu sticlă având compoziŃiile Fe77.5Si7.5B15, Co72.5Si12.5B15 şi (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 au fost preparate prin tragerea acestora din aliajul topit într-un tub de sticlă, metoda de preparare fiind descrisă în capitolul I.

Microfirele au fost preparate în diferite combinaŃii ale raportului dintre grosimea metalului şi a sticlei, obŃinând astfel microfire magnetice acoperite cu sticlă cu diametere ale miezului metalic Φm, între 5 şi 40 µm, acoperite cu un strat de sticlă cu grosimea cuprinsă între 5 şi 40 µm. Diametrul miezului metalic şi grosimea învelişului de sticlă au fost măsurate cu ajutorul unui microscop optic Carl Zeiss “Axio Imager A1m” existent în cadrul Institutului NaŃional de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizică Tehnică, Iaşi.

24

3.3.1. Studiul proceselor de magnetizare superficială în microfire magnetice amorfe Fe-Si-B cu magnetostricŃiune pozitivă

Studiul comportării magnetice de suprafaŃă pentru microfirele magnetice amorfe Fe77.5Si7.5B15, Co72.5Si12.5B15 şi (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 acoperite cu sticlă a fost efectuat prin efect Kerr magneto – optic. Astfel s-a studiat comportarea magnetică de suparfaŃă a microfirelor acoperite cu sticlă cu diametre diferite ale miezului metalic, grosimi diferite ale învelişului de sticlă, atât în stare as – cast cât şi după înlăturarea învelişului de sticlă prin corodare chimică de pe suprafaŃa miezului metalic.

Măsurătorile privind comportarea magnetică de suprafaŃă al microfirelor magnetice au fost efectuate pe eşantioane având dimensiunea de 25 mm, în aer, la temperatura camereii. Câmpul magnetic cu frecvenŃa de 27 Hz a fost aplicat pe direcŃia microfirelor dar şi perpendicular pe acestea.

Am studiat comportarea magnetică de suprafaŃă al microfirelor magnetice acoperite cu sticlă, în configuraŃiile Kerr longitudinală şi transversală, semnalul Kerr fiind proporŃional cu componenta axială a magnetizaŃiei în configuraŃia longitudinală respectiv cu componenta perpendiculară a magnetizaŃie în configuraŃie transversală.

În figura 3.18. sunt prezentate ciclurile de histerezis magnetic de suprafaŃă obŃinute în configuraŃie Kerr longitudinală pentru microfirul magnetic acoperit cu sticlă având magnetostricŃiune pozitivă (Fe77.5Si7.5B15), cu diametrul miezului metalic de Φm=11µm şi grosimea învelişul de sticlă gs =9 µm. Se observă apariŃia unui salt Barkhausen datorită comutării magnetizaŃiei la suprafaŃa microfirului în urma aplicării unui câmp magnetic.

-15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000

-1

0

1

-15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000

camp magnetic axial

camp magnetic transversal

Camp magnetic perpendicular Hy(A/m)

Semnal Kerr (u.a)


Figura 3.18. Ciclurile de histerezis magnetic de suprafaŃă obŃinute în configuraŃie Kerr

longitudinală la aplicarea unui câmp magnetic axial (—) respectiv transversal (—) pentru un

microfir Fe77.5Si7.5B15 Φm=11 µm şi, gs = 9 µm.

25

Aplicând un câmp magnetic transversal pe microfirul magnetic acoperit cu sticlă se obŃine un ciclu de histerezis de suprafaŃă ce are formă dereptunghiulară, similară curbei de histerezis obŃinută la aplicarea câmpului magnetic paralel cu microfirul magnetic. Valoarea câmpul coercitiv corespunzător magnetizaŃiei de suprafaŃă în cazul aplicării câmpului magnetic perpendicular pe microfir este de apoximativ 10 ori mai mare (Hc = 1990 A/m), decât valoarea câmpului coercitiv atunci când câmpul magnetic extern este aplicat paralel cu microfirul magnetic amorf acoperit cu sticlă.

Studiul comportamentului magnetic de suprafaŃă a fost efectuat şi pe microfire magnetice acoperite cu sticlă Fe77.5Si7.5B15 cu aceeaşi diametru al miezului metalic (Φm =11 µm) dar cu grosimea învelişului de sticlă gs = 21 µm (Figura 3.21).

-15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000

-1

0

1

-15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000

camp magnetic axial

camp magnetic transversal

Camp magnetic perpendicular Hy(A/m)

Semnal Kerr (u.a)


Figura 3.21. Ciclurile de histerezis magnetic de suprafaŃă obŃinute în configuraŃie Kerr

longitudinală la aplicarea unui câmp magnetic axial (—) respectiv transversal (—) pentru un

microfir magnetic Fe77.5Si7.5B15, Φm=11 µm şi gs = 21 µm.

Se observă o diferenŃă mare între câmpurile coercitive obŃinute la aplicarea câmpului magnetic axial respectiv transversal microfirului acoperit cu sticlă.

Comparând valorile câmpului coercitiv obŃinute din măsuratori de suprafaŃă pentru microfirul magnetic cu invelişul de sticlă de 9 µm cu cele pentru micofirul cu învelişul de 21 µm, la aplicarea unui camp magnetic axial respectiv transversal se observă că valorile câmpului coercitiv cresc de la H=123 A/m pentru câmp axial respectiv de la H=1860 A/m pentru câmp transversal în cazul microfirelor cu invelişul de sticlă 9 µm, la H=220 A/m pentru câmp axial respectiv la H=3650 A/m pentru câmp transversal pentru cazul firului cu grosimea sticlei de 21 µm. Această creştere este datorată tensiunilor mai mari datorate grosimii mai mari a sticlei, induse în procesul de obŃinere a microfirelor magnetice amorfe acoperite cu sticlă.

26

Învelişul de sticlă cu grosimea de 9 µm al microfirelor magnetice amorfe având compoziŃia Fe77.5Si7.5B15 a fost îndepărtat prin corodare chimică în soluŃie de acid fluorhidric cu concentraŃia de 75 %.

În figura 3.23 este prezentat comportamentul magnetic de suprafaŃă al microfirului magnetic amorf acoperit cu sticlă cât şi comportametul magnetic de suprafaŃă a microfirului magnetic amorf după îndepartarea învelişului de sticlă. Acest comportament sugerează o uşoară relaxare a tensiunilor interne în sensul scăderii componentei axiale a magnetizaŃiei. Se observă că în urma îndepărtării sticlei, ciclul de histerezis magnetic prezintă un salt Barkhausen, existenŃa efectului Barkhausen venind în sprijinul ipotezei existenŃei în aceste microfire magnetice cu magnetostricŃiune pozitivă a unei structuri de domenii similare cu a microfirelor înainte de înlăturarea sticlei [32]. Prin înlăturarea învelişului de sticlă se schimbă proporŃia între volumul miezului interior magnetizat axial şi volumul învelişului exterior magnetizat radial.

Îndepărtarea învelişului de sticlă determină o diminuarea a tensiunilor axiale de alungire din miezul metalic precum şi o creştere a tensiunilor radiale din învelişului extern.

-10000-8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 8000 10000

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5



Microfir cu invelis de sticla

Microfir dupa indepartarea

invelisului de sticla

Figura 3.23.Ciclul de histerezis magnetic de suprafaŃă obŃinut în configuraŃie Kerr longitudinală

pentru un microfir magnetic Fe77.5Si7.5B15 cu Φm=11 µm, acoperit cu sticlă (—) şi după înlaturarea

învelişului de sticlă (—).

Prin înlăturarea învelişului de sticlă tensiunile sunt distribuite astfel: o zonă

internă în care predomină tesiunile axiale, o zonă în care tensiunile radiale de alungire sunt preponderente şi o zonă exterioară la suprafaŃa microfirului în care predomină tensiunile circumferenŃiale şi axiale de compresie. Diminuarea tensiunilor axiale de alungire din miezul interior prin înlăturarea invelişului de sticlă determină o descreştere a câmpului magnetic de comutare, având în vedere că miezul interior are proprietăŃi magnetice moi mai bune.

27

Înveliş de sticlă

Microfir metalic

Microfir după

îndepărtarea sticlei

Figura 3.24 prezintă schematic structura de domenii magnetice pentru un microfir magnetic amorf acoperit cu sticlă cu magnetostricŃiune pozitivă înainte şi după îndepărtarea învelişului de sticlă.

Figura 3.24. Reprezentarea schematică a structurii de domenii estimate într-un microfir magnetic

amorf acoperit cu sticlă cu magnetostricŃiune pozitivă: (a) microfir amorf acoperit cu sticlă, (b)

microfirul amorf după îndepărtarea învelişului de sticlă.

În figura 3.25 sunt prezentate ciclurile de histerezis magnetic de suprafaŃă pentru un

microfir magnetic cu magnetostricŃiune pozitivă Fe77.5Si7.5B15 înainte şi după înlăturarea învelişului de sticlă.

-15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

Microfir acoperit cu sticla

Microfir dupa indepartarea

invelisului de sticla


Camp magnetic transversal Hy(A/m)

Figura 3.25. Ciclurile de histerezis magnetic de suprafaŃă în configuraŃie Kerr longitudinală

pentru un microfir Fe77.5Si7.5B15 acoperit cu sticlă (—) şi după înlăturarea învelişului de sticlă (—

),Φm=11 µm.

Aplicând un câmp magnetic transversal microfirului magnetic după înlăturarea învelişului de sticlă prin corodare chimică, ciclul de histerezis magnetic de suprafaŃă îşi păstrează forma dreptunghiulară ca şi în cazul microfirului acoperit cu sticlă, însă aria interioară a ciclului de histerezis este de aproximativ 3 ori mai mică decât în cazul

28

microfirului acoperit cu sticlă ceea. Comportamentul este dat de detensionarea structurii de domenii în urma îndepărtării învelişului de sticlă.

3.3.2. Studiul proceselor de magnetizare superficială în microfire magnetice amorfe Co-Si-B cu magnetostricŃiune negativă

Microfirele magnetice amorfe acoperite cu sticlă cu compoziŃia Co72.5Si12.5B15

prezintă magnetostricŃiune negativă (λs= - 4×106). DistribuŃia tensiunilor interne datorate procesului de obŃinere a microfirelor acoperite cu sticlă, împreună cu magnetostricŃiunea negativă ridicată a materialului cu compoziŃia CoSiB conduce în primă aproximaŃie la o distribuŃie a structurii de domenii magnetice care constă într-un miez central cu magnetizaŃia axială şi un înveliş exterior cu magnetizaŃie circumferenŃială [33]. Acestă structură de domenii favorizează apariŃia unui efect Barkhausen mare.

Cercetările recente efectuate utilizând metoda Kerr magneto-optică face posibilă obŃinerea de înformaŃii privind distribuŃia magnetizaŃiei la suprafaŃa microfirelor magnetice amorfe acoperite cu sticlă.

Am studiat comportamentul magnetic de suprafaŃă pentru microfire magnetice amorfe acoperite cu sticlă cu grosimea miezului metallic Φm = 28 µm şi grosimea învelişului de sticlă gs=3 µm. Studiile privind comportamentul magnetic de suprafaŃă au continuat şi după procesul de înlăturarea a învelişului de sticlă prin corodare chimică. Studiul comportamentului magnetic de suprafaŃă, a fost efectuat prin efect Kerr magneto – optic longitudinal şi transversal.

Figura 3.26 prezintă ciclul de histerezis magnetic de suprafaŃă pentru un microfir magnetic amorf Co72.5Si12.5B15 acoperit cu sticlă având diametrul miezului metalic Φm = 28 µm şi grosimea învelişului de sticlă gs=3 µm, înregistrat prin metoda Kerr magneto – optică longitudinală la aplicarea unui câmp magnetic extern maxim H=11.9 kA/m la fecvenŃa de 27 Hz.

Figura 3.26. Ciclul de histerezis magnetic de suprafaŃă obŃinut în configuraŃie Kerr longitudinală

pentru un microfir magnetic acoperit cu sticlă Co72.5Si12.5B15 cu Φm = 28 µm şi gs =3 µm.

-10000-8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 8000 10000

-10

-5

0

5

10



29

Se observă că proba nu pezintă bistabilitate magnetică, procesul de magnetizare de suprafaŃă fiind dat de rotirea magnetizaŃiei în învelişul exterior al microfirului magnetic amorf. Înregistrările curbelor de histerezis de suprafaŃă efectuate prin efect Kerr magneto –optic transversal, pe microfirului magnetic amorf cu magnetostricŃiunea negativă au confirmat faptul că firul prezintă saltul Barkhausen datorat saltului componentei circumferenŃiale a magnetizaŃiei fapt ce este în accord cu existenŃa domeniilor magnetice circumferenŃiale caracteristică acestor tipuri de microfire magnetice amorfe.

Înlăturând învelişul de sticlă se observă o scădere a valorii câmpului magnetic coercitiv corespunzătoare magnetizaŃiei de suprafaŃă şi apariŃia unui salt Barkhausen (Figura 3.27).

Figura 3.27. Ciclul de histerezis magnetic de suprafaŃă obŃinut în configuraŃie Kerr longitudină

pentru un microfir magnetic amorf Co72.5Si12.5B15 cu Φm = 28 µm, după înlăturarea învelişului de

sticlă.

Aplicând un câmp magnetic transversal pe direcŃia microfirului magnetic amorf

acoperit cu sticlă, prezintă un se observă un salt Barkhausen dat de componenta circumferenŃială a magnetizaŃiei, comportare specifică acestui tip de microfire magnetice amorfe cu magnetostricŃiunea negativă .

ParticularităŃile legate de reversibilitatea magnetizaŃiei de suprafaŃă poate fi atribuită salturilor mari Barkhausen din structura domeniilor circulare.

Figura 3.28 prezintă ciclul de histerezis magnetic de suprafaŃă obŃinut în configuraŃie transversală pentru un microfir magnetic acoperit cu sticlă cu magnetostricŃiune negativă Co72.5Si12.5B15 la aplicarea unui câmp magnetic axial.

-10000-8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 8000 10000

-15

-10

-5

0

5

10

15



30

Figura 3.28. Ciclul de histerezis magnetic de suprafaŃă obŃinut în configuraŃie transversală pentru un

microfir magnetic acoperit cu sticlă Co72.5Si12.5B15 cu Φm = 28 µm, la aplicarea unui câmp magnetic

axial.

Comparând ciclurile de histerezis magnetic de suprafaŃă obŃinute prin metoda Kerr magneto-optică longitudinală respectiv transversală se pune în evidenŃă mecanismul de rotire a magnetizaŃiei a microfirului magnetic amorf. Forma aproape dreptunghiulară a ciclului de histerezis transversal (Figura 3.28) şi picurile de pe ciclul de histerezis longitudinal (Figura 3.26) ar putea fi corelate cu schimbările rapide ale magnetizaŃiei între două direcŃii circulare. 3.3.3. Studiul proceselor de magnetizare superficială în microfire magnetice amorfe Co-Fe-Si-B acoperite cu sticlă cu magnetostricŃiune aproape de zero

Acest studiu are scopul de a scoate în evidenŃă procesul de magnetizare superficială prin efect Kerr magneto –optic în microfirele magnetice amorfe acoperite cu sticlă pe bază de Co cu magnetostricŃiunea aproape de zero atât în cazul aplicării unui câmp magnetic axial cât şi a unui câmp magnetic transversal.

Înregistrarile magnetice de suprafaŃă prin efect Kerr magneto-optic pentru un microfir magnetic amorf acoperit cu sticlă (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15, cu magnetostricŃiune aproape zero, diametrul miezului metalic 26 µm şi grosimea stratului de sticlă de 10,5 µm, prezentate în figura 3.29, arată un ciclu de histrezis cu o formă tipic dreptunghiulară. Valoarea câmpului magnetic coercitv corespunzător magnetizaŃiei de suprafaŃă la aplicarea unui câmp magnetic axial, paralel cu direcŃia microfirului este Hc =239 A/m.

Microfirele magnetice amorfe cu magnetostricŃiunea aproape de zero prezintă un comportament bistabil datorită preponderenŃei termenului energiei magnetostatice comparativ cel magnetoelastic. Forma dreptunghiulară a curbei de histerezis de suprafaŃă, arată că bistabilitatea se păstrează la suprafaŃa microfirului magnetic amorf acoperit cu sticlă.

-10000-8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 8000 10000

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

Semnal Kerr transversal (u.a.)


31


pentru un microfir magnetic acoperit cu sticlă (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 Φm = 26 µm şi gs =10,5 µm.

Aplicând un câmp magnetic transversal microfirului magnetic acoperit cu sticlă

(Figura 3.30), se poate observa efectul rotirii magnetizaŃiei, astfel valoarea câmpului magnetic coercitiv corespunzătoare magnetizării de suprafaŃă creşte de aproximativ două ori (Hc =557 A/m ) în comparaŃie cu cazul aplicării câmpului magnetic pe direcŃia axială a microfirului magnetic amorf acoperit cu sticlă.

-15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0




pentru un microfir magnetic acoperit cu sticlă (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 Φm = 26 µm şi gs =10,5 µm.

Acest rezultat indică în mod clar, rotirea magnetizaŃiei în învelişul exterior a microfirului magnetic acoperit cu sticlă, cu magnetostricŃiune aproape zero, rotire determinată de direcŃia aplicării câmpului magnetic extern pe direcŃie transversală.

-8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 8000

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0



32

Rezultatul obŃinut confirmă cercetările anterioare privind anizotropia circumferenŃială în zona de suprafaŃă a microfirelor magnetice amorfe bogate în Co cu magnetostricŃiune aproape de zero.

Comportarea magnetică de suprafaŃă al microfirele magnetice amorfe având compoziŃia (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 a fost studiat şi după înlăturarea învelişului de sticlă prin corodare chimică în acid fluorhidric. În figura 3.31 se observă că după îndepărtarea învelişului de sticlă, ciclul de histerezis îşi pastrează forma dreptunghiulară, însă valoarea câmpului magnetic coercitiv corespunzătoare magnetizării de suprafaŃă scade semnificativ (Hc =80 A/m).

Îndepărtarea învelişului de sticlă conduce la o relaxare parŃială a tensiunilor interne determinând în acelaşî timp o diminuare a energiei magnetoelastice intrinseci a microfirului.

-8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 8000

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0




pentru un microfir magnetic corodat chimic (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15, Φm = 26 µm.

După îndepărtarea învelişului de sticlă, învelişul exterior al microfirului rămâne

magnetizat circular datorită tensiunilor circumferenŃiale compresive care au încă valori ridicate la suprafaŃă. Domeniul central al microfirului magnetic işi reduce dimensiunile prin îndepărtarea învelişului de sticlă favorizând creşterea în volum a domeniilor exterioare ce învelesc domeniul central [34].

O influenŃă importantă asupra comportamentului magnetic de suprafaŃă o are grosimea miezului metalic cât şi grosimea stratului de sticlă. ÎnfluenŃa stratului de sticlă asupra structurii magnetice a microfirului magnetic amorf acoperit cu sticlă poate fi observată în înregistrarile magnetice de suprafaŃă prin efect Kerr magneto –optic (Figura 3.32) pe cele trei tipuri de microfire magnetice amorfe acoperite cu sticlă de grosimi diferite. Semnalul Kerr magneto–optic obŃinut în acest caz este proporŃional cu componenta axială a magnetizaŃiei în configuraŃie Kerr longitudinală, devenind maximă doar la inversarea magnetizării. Mecanismul de inversare are loc după cum

33

urmează: domeniul central magnetizat axial îşi schimbă orientarea magnetizaŃiei în funcŃie de câmpul magnetic axial extern H aplicat microfirului şi determină rotirea magnetizaŃiei din învelisului exterior al microfirului magnetic acoperit cu sticlă.

-10000 -8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 8000 10000

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5



φmetal

=11 µm

Grosimea invelisului de sticla

12 µm

17 µm

21 µm


pentru microfire magnetice (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 , Φm= 11 µm şi diferite grosimi ale învelişului de

sticlă.

Observăm că prin creşterea grosimii stratului de sticlă ciclul de histerezis

magnetic de suprafaŃă îşi modifică forma. Astfel, pentru microfirul magnetic amorf acoperit cu sticlă a carei grosime este de 21 µm se observă un uşor salt al magnetizaŃiei, acestă modificare fiind datorată tensiunilor interne induse de grosimea stratului de sticlă, tensiuni ce determină apariŃia structurii de tip “bamboo”. Transformarea observată în curba de histerezis magnetic de suprafaŃă este corelată cu transformarea structurii cicumferenŃiale a microfirului magnetic datorită grosimii învelişului de sticlă. Rezultatele obŃinute de Rakhmanov şi colaboratorii confirmă acest comportament [68].

Rezultatele obŃinute dau informaŃii de la suprafaŃa microfirului magnetic amorf, şi anume magnetizaŃia îşi păstrează direcŃia circumferenŃială înainte şi după procesul de rotire la aplicarea câmpului magnetic axial extern.

Înlăturând învelişul de sticlă al microfirului magnetic amorf (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15

cu grosimea miezului metalic Φmetal =11 µm şi grosimea iniŃială a sticlei gs =21 µm, se obŃine un ciclu de histerezis de suprafaŃă cu o formă dreprunghiulară (Figura 3.33).

34


pentru un microfir magnetic corodat chimic (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15, Φm = 11 µm.

ExplicaŃia ce poate fi dată pentru schimbarea formei graficului după înlăturarea

sticlei de pe suprafaŃa microfirul magnetic amorf este scăderea semnificativă a anizotropiei magnetoelastice datorată tensiunilor induse de învelişul exterior.


pentru un microfir magnetic acoperit cu sticlă (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu Φ m = 16 µm şi gs =24

µm, la aplicarea unui câmp magnetic axial.

Din studiul de suprafaŃă pe microfirele magnetice cu magnetostricŃiune aproape de zero observăm că, ciclul de histerezis magnetic de suprafaŃă obŃinut pe un microfir magnetic acoperit cu sticlă (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu miezul metalic Φmetal =26 µm şi grosimea învelişului de sticlă gs =10.5 µm este similar cu ciclul de histerezis magnetic obŃinut pentru un microfir magnetic corodat chimic, grosimea miezului metalic Φmetal

=11 µm. Acest lucru nu este surprinzător deoarece tensiunile înterne induse în

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

-1.5

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5



-10000 -8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 8000 10000

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0



35

microfirul magnetic cu miezul metalic mai mare sunt mai mici comparativ cu tensiunile interne induse în microfirul magnetic cu miezul metalic mai mic. În consecinŃă structura circumferenŃială este întâlnită atât la microfire magnetice amorfe cu grosimea miezului metalic mare şi grosimea învelişului de sticlă mică dar şi în microfirele magnetice corodate chimic.

Din ciclul de histerezis magnetic de suprafaŃă obŃinut pentru un microfir magnetic amorf acoperit cu sticlă cu diametrul miezului metalic Φ metal = 16 µm şi grosimea stratului de sticlă gs =22 µm (Figura 3.34), se poate observa că, odată cu creşterea câmpului magnetic axial semnalul Kerr are o creştere momotonă, această creştere fiind legată de rotirea magnetizaŃiei în învelişul exterior al microfirului magnetic acoperit cu sticlă la aplicarea câmpului magnetic.

Concluzii

Din studiul comportării magnetice de suprafaŃă prin efect Kerr magneto-optic asupra microfirelor magnetice amorfe acoperite cu sticlă observăm că procesul de magnetizare la suprafaŃă este influenŃat atât de grosimea învelişului de sticlă cât şi de grosimea miezului metalic.

Comportamentul magnetic de suprafaŃă pentru microfirele magnetice amorfe acoperite cu sticlă Fe77.5Si7.5B15 cu magnetostricŃiunea pozitivă este caracterizată de un ciclu de histerezis rectangular datorită efectului Barkhausen mare care apare la câmpuri magnetice relativ scăzute.

După înlăturarea sticlei de pe microfirul magnetic amorf, ciclul de histeresis magnetic işi pastrează forma dreptunghiulară însă valoarea câmpului coercitiv corespunzătoare magnetizării de suprafaŃă scade comparativ cu valoarea câmpului coercitiv corespunzătoare magnetizării de suprafaŃă a microfirului magnetic amorf în stare as – cast.

Microfirele magnetice amorfe Co72.5Si12.5B15 acoperite cu sticlă cu magnetostricŃiune negativă nu pezintă bistabilitate magnetică, comportamentul bistabil aprând doar în urma îndepărtării sticlei. Structura de domenii magnetice circumferenŃială din învelişul exterior a microfirului se păstrează şi după înlăturarea învelişului de sticlă.

În cazul microfirelor magnetice (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu magnetostricŃiune aproape de zero s-a pus în evidenŃă, în învelişul exterior, o structura de domenii mangetice magnetizate circumferenŃial.

Odată cu creşterea grosimii învelişului de sticlă câmpul de comutatre a magnetizaŃiei de suprafaŃă prezintă o creştere. 3.4. Procese de magnetizare suprerficială a firelor magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticlă

Firele magnetice cu diametre micro- şi nano-metrice sunt de mare interes pentru

diferite aplicaŃii tehnologice. ProprietăŃile magnetice ale microfirelor amorfe acoperite cu sticlă sunt determinate de structura specifică de domenii magnetice, în cea mai mare

36

măsură dependentă de compoziŃie, diametrul miezului metalic, grosimea stratului de sticlă şi de tensiunile mecanice induse în timpul procesului de formare.

Cercetările efectuate pe microfire magnetice amorfe acoperite cu sticlă cu conŃinut ridicat de Co şi Fe, au condus la obŃinerea în premieră mondială la Institutul de Fizică Tehnică din Iaşi de fire magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticlă cu diametrul miezului metalic de sub 1000 nm [6].

O altă contribuŃie proprie în cadrul acestei lucrări este studiul privind comportarea magnetică de suprafaŃă a firelor magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticlă cu magnetostricŃiune pozitivă şi aprope de zero.

3.4.1. Fire magnetice submicronice amorfe acoperite cu sticlă cu magnetostricŃiune aproape de zero

În cele ce urmeză sunt prezentate rezultate privind studiul procesului de magnetizare de suprafaŃă pentru firele magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticlă cu compoziŃiile: (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 având magnetostricŃiune aproape de zero, respectiv Fe77.5Si7.5B15 cu magnetostricŃiune pozitivă. Diametrul miezului metalic a firelor submicronice acoprite cu sticlă este cuprins între 180 şi 800 nm iar grosimea învelişului de sticlă este cuprinsă între 5.5 şi 7µm.

Figura 3.35 prezintă ciclul de histerzis magnetic de suprafaŃă a firului magnetic amorf submicronic acoperit cu sticlă la aplicarea unui câmp magnetic axial. Se observă că firul magnetic amorf submicronic acoperit cu sticlă prezintă o bistabilitate axială ce este menŃinută în zona de suprafaŃă chiar la adâncimea de 16 nm, adâncimea de pătrundere a radiaŃiei laser.

Figura 3.35. Ciclul de histerezis magnetic de suprafaŃă obŃinut în configuraŃie Kerr

longitudinală pentru un fir magnetic submicronic acoperit cu sticlă (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 Φm = 800

nm şi gs =6 µm.

-200 -150 -100 -50 0 50 100 150 200

-8

-6

-4

-2

0

2

4

6

8



37

Studiul comportamentul magnetic de suprafaŃă a fost corelat cu studiul comportamentul magnetic în volum utilizând metoda fluxmetrică. Înregitrare ciclului de histerezis prin metoda fluxmetrică a fost realizată la o frecvenŃă de 50 Hz.

Figura 3.36. Ciclul de histerezis obŃinut prin metoda fluxmetrică pentru un fir magnetic amorf

submicronic acoperit cu sticlă cu Φm = 800 nm şi gs =6 µm şi în inset pentru Φm = 19 µm şi gs =38

µm.

Se observă că firele submicronice acoperite cu sticlă prezintă un comportament

magnetic diferit, faŃă de cel al microfirele magnetice amorfe acoperite cu sticlă cu aceeaşi compozitie. Ciclul de histerezis al firelor magnetice submicronice obŃinut prin metoda fluxmetrică prezintă o formă dreptunghiulară în timp ce cel al microfirelor magnetice prezintă un ciclu aproape anhisteretic (Figura 3.36).

Contrar aşteptărilor, observăm un comportament bistabil al firului magnetic amorf submicronic investigat prin metoda fluxmetrică, dar şi o valoare mică a câmpului magnetic axial de comutare în volum, de 150 A/m, valoare apropiată de cea a câmpului magnetic axial de comutare la suprafaŃă, de 118 A/m. Caracterizarea magnetică de volum şi cea de suprafaŃă arată că firul magnetic submicronic are un comportament magnetic diferit de cel al microfirelor magnetice amorfe acoperite cu sticlă. Cel mai probabil dat de reducerea diametrului firului şi acŃiunii tensiunilor interne ce iau naştere în timpul procesului de obŃinere a firul submicronic care îşi măreşte volumul domeniului central în defavoarea domeniilor exterioare.

Câmpul magnetic de comutare (H=1616 A/m) a magnetizaŃiei în cazul aplicării unui câmp magnetic transversal este mult mai mare decât câmpul magnetic de comutare (H=118 A/m) în cazul aplicării câmpului magnetic axial.

Pentru a comuta magnetizaŃia din orientare circumferenŃială în orientare axială este necesar un câmp magnetic axial mare pentru realizarea saturaŃiei, pe când în cazul câmpului magnetic transversal, acesta trebuie să o rotească cu 1800, pentru a realiza saturaŃia pe direcŃie transversal.

-1500 -1000 -500 0 500 1000 1500

-0.8

-0.6

-0.4

-0.2

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

Φm = 19 µm;g

s = 38 µm

µ0M (T)

H (A/m)

-300 -200 -100 0 100 200

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

Magnetizatia axiala µ

0M (T)

Camp magnetic axial H (A/m)

φmetal

=800nm, gs= 6µm

38

-2000 -1500 -1000 -500 0 500 1000 1500 2000

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4



φmetal

=800 nm, g s= 6µm


longitudinală pentru un fir magnetic submicronic acoperit cu sticlă (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu Φm =

800 nm şi gs =6 µm.

În figura 3.38 este prezentat ciclul de histerezis magnetic de suprafaŃă pentru

firul submicronic (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 acoperit cu sticlă, obŃinut la aplicarea unui câmp magnetic circumferenŃial, obŃinut prin combinarea celor două câmpuri, transversal şi axial. Observăm că aplicând un câmp magnetic circumferenŃial magnetizŃia prezintă un salt la o valoare mică a câmpului magnetic de comutare şi anume H=90 A/m.

-1500-1250-1000 -750 -500 -250 0 250 500 750 1000 1250 1500

-8

-6

-4

-2

0

2

4

6

8


Camp magnetic circular Hxy(A/m)


longitudinal pentru un fir magnetic submicronic acoperit cu sticlă (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 , Φm = 800

nm şi gs =6 µm la aplicarea unui câmp magnetic circumferenŃial.

39

Valoarea scăzută a câmpului magnetic de comutare confirmă competiŃia între

anizotropia magnetoelastică şi anizotropia de formă şi indică faptul că, la suprafaŃă, firul prezintă o anizotropie totală redusă, aceasta fiind în accord cu scăderea câmpului magnetic de comutare la suprafaŃă, H=118 A/m, comparativ cu câmpul magnetic de comutare în volum, H=150 A/m.

Următorul studiu l-am relizat pe pe fire magnetice submicronice acoperite cu sticlă cu diametrul Φ metal = 530 nm şi grosimea sticlei gs =6 µm. În figura 3.39, sunt prezentate comparativ ciclurile de histerezis magnetic de suprafaŃă pentru două fire submicronice acoperite cu sticlă de grosime gs =6 µm, dar cu diametre diferite a părŃii metalice Φ metal = 530 nm respectiv Φ metal = 800 nm.

Figura 3.39. Cicluri de histerezis magnetic de suprafaŃă obŃinut în configuraŃie Kerr

longitudinală pentru fire magnetice submicronice acoperite cu sticlă, cu magnetostricŃiune aproape

zero (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 , Φm = 530 nm respectiv 800nm şi gs =6 µm.

Se observă acelaşi tip de comportament magnetic pentru ambele fire,

comportament care conduce la ideea că proprietăŃile magnetice sunt prezintă o slabă dependenŃă de diametrul firului, cel puŃin pentru acest domeniu, 500-800 nm.

Rezultatele obŃinute privind stiudiul comportamentului magnetic de suprafaŃă a firelor submicronice acoperite cu sticlă cu grosimea miezului metalic Φ m =530nm respectiv Φ m =800 nm şi grosimea stratului de sticlă gs =6 µm, având magnetostricŃiunea aprope de zero, sugerează existenŃa la suprafaŃa firului submicronic a anizotropiei magnetice elicoidale.

Am continuat studiul comportamentului magnetic de suprafaŃă funcŃie de diametrul miezului metalic pentru un fir magnetic amorf submicronic acoperite cu sticlă, cu diametrul de Φ m =180 nm. Ciclul de histerezis magnetic de suprafaŃă înregistrat prin efect Kerr magneto - optic pe un fir magnetic amorf submicronic acoperit cu sticlă (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15, cu Φ m = 180 nm, este prezentat în figura 3.40.

-300 -200 -100 0 100 200 300 400

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0


Camp magnetic axial Hx (A/m)

CoFeSiB

Φmetal

=530 nm

Φmetal

=800 nm

40


longitudinal pentru unfir magnetic submicronic acoperit cu sticlă (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu Φm =

180 nm şi gs =5.5 µm.

Se observă ca valoarea câmpului magnetic axial de comutare pentru firul

magnetic amorf submicronic acoperit cu sticlă cu Φm = 180 nm este de aproximativ trei ori mai mare (H=320A/m) decât câmpul magnetic axial de comutare pentru firul magnetic amorf submicronic acoperit cu sticlă cu Φm =800 nm (H=118A/m). DiferenŃa dintre valorile câmpului magnetic axial de comutare arată un comportament magnetic diferit al firelor magnetice amorfe submicronice cu diametrul miezului metalic Φm = 180 nm faŃă de firele magnetice amorfe submicronice cu diameter între Φm = 530-800 nm.

Studiul comportării magnetice de suprafaŃă efectuat prin metoda Kerr magneto- optică cât şi studiul comportamentului de volum realizat prin metoda fluxmetrică pentru firul magnetic amorf submicronic prezintă o curbă de histerezis cu o formă dreptunghiulară, ceea ce arată că firul magnetic amorf cu Φ m = 180 nm şi magnetostricŃiune aproape de zero are un comportament bistabil în întreg volumul [36]. Acest comportament bistabil în întreg volumul arată că firele magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticlă obŃinute prin solidificare rapidă prezintă o structură monodomeniu în întreg volumul firului magnetic amorf, spre deosebire de structura clasică a microfirelor magnetice amorfe acoperite cu sticlă şi firelor magnetice amorfe submicronice cu dimensiunea miezului metalic cuprins între 500-800 nm, care prezintă un înveliş magnetizat circumferenŃial. Structura de domenii prezentă în firului magnetic amorf submicronic acoperit cu sticlă Φ m = 180 nm este sub forma unui domenui magnetizat uniaxial în întreg volumul, această structură fiind favorizată de anizotropia de formă. Firele magnetice amorfe submicronice acoprite cu sticlă obŃinute prin solidificare rapidă sunt mult prea subŃiri pentru a forma o structură de domenii complexă ca în cazul microfirelor amorfe sau chiar a firelor magnetice amorfe submicronice cu dimensiuni 500-800 nm.

-400 -300 -200 -100 0 100 200 300 400

-2.0

-1.5

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0



Φmetal

=180 nm, gs=5.5µm

41

3.4.2. Fire magnetice submicronice amorfe acoperite cu sticlă cu magnetostricŃiune pozitivă

Studiul comportării magnetice de suprafaŃă efectuată prin metoda Kerr magneto- optică cât şi studiul comportamentului de volum realizat prin metoda fluxmetrică pentru firele magnetice submicronice acoperite cu sticlă Fe77.5Si7.5B15 , arată că diminuarea diametrului miezului metalic duce la creşterea valorii câmpului coercitiv în comparaŃie cu valoarea câmpului coercitiv pentru microfirele magnetice amorfe acoperite cu sticlă, acest lucru poate observat în figurile 3.41 şi 3.42 şi este în accord cu cercetarile efectuate de Chiriac şi colaboratorii [35].


longitudinală pentru un fir magnetic submicronic acoperit cu sticlă Fe77.5Si7.5B15 ,Φm = 350 nm şi gs

=6,5 µm.

Câmpul coercitiv de suprafaŃă are aceeaşi valoare cu câmpul coercitiv de volum 4200A/m. Se observă că firele magnetice amorfe submicronice cu magnetostricŃiune pozitivă Φ m = 350 nm, prezintă un comportament bistabil atât la suprafaŃă cât şi în volum, ceea ce conduce la idea ca şi aceste fire au o structură monodomeniu

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-3

-2

-1

0

1

2

3



FeSiB

Φmetal

=350 nm, gs=6.5µm

42

Figura 3.42. Ciclul de histerezis a unui fir magnetic amorf submicronic acoperit cu sticlă

Fe77.5Si7.5B15 cu Φm = 350 nm şi gs =6,5 µm obŃinut prin metoda fluxmetrică.

Figura 3.43. Imagine SEM pentru un fir magnetic amorf submicronic acoperit cu sticlă cu

magnetostricŃiune pozitivă obŃinut prin metoda tragerii din topitură cu diametrul miezului metalic Φm

= 134 nm şi gs =6 µm.

Figura 3.44 prezintă ciclul de histerezis magnetic de suprafaŃă pentru un fir magnetic amorf submicronic Fe77.5Si7.5B15 acoperit cu sticlă având diametrul miezului metalic Φ m = 134 nm. Se observă un comportament asemănator firului magnetic submicronic acoperit cu sticlă cu grosimea miezului metalic Φ m = 350 nm. În acest caz câmpurile coercitive de suprafaŃă şi de volum au valori mai ridicate, de 5500A/m.

Creşterea câmpului coercitiv de suprafaŃă prin diminuarea diametrului miezului metalic Φ m = 135 nm a firelor magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticlă, cu magnetostricŃiune pozitivă, este influenŃată de cuplajul magnetoelastic dintre tensiunile interne şi magnetostricŃiunea acestor tipuri de fire submicronice ce determină anizotropie uniaxială [37].

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-2.0

-1.5

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

Magnetizatia,

µ0M (T)

Camp magnetic H (A/m)

FeSiB

Φmetal

=350 nm, gs=6.5µm

43


longitudinal pentru un fir magnetic submicronic acoperit cu sticlă Fe77.5Si7.5B15 cu Φm = 134 nm şi gs

=6 µm.

Studiul comportării magnetic de suprafaŃă pentru firele magnetice amorfe

submicronice cu magnetostricŃiune pozitivă cu diametrul miezului metalic redus sub 350 nm, arată ca anizotropia de formă devine dominantă, firele magnetice submicronice prezintând o structură monodomeniu.

Concluzii Am studiat comportarea magnetică de suprafaŃă a firelor magnetice amorfe

submicronice acoperite cu sticlă şi a celor nanometrice cu magnetostricŃiune pozitivă şi aproape zero.

Am studiat influenŃa diametrului metalic asupra comportării magnetice de suprafaŃă a firelor magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticlă cu magnetostricŃiune pozitivă şi aproape de zero.

Prin reducerea diametrului miezului metalic la dimensiuni submicronice observăm o modificare majoră a comportării magnetice, a structurii de domenii magnetice de la o distribuŃie radială pentru microfire cu magnetostricŃiune pozitivă respectiv circumferenŃială pentru microfire cu magnetostricŃiune aproape de zero şi cu miez central magnetizat axial, respectiv radial, la o structură magnetică – monodomeniu.

La scală submicronică, indiferent de compoziŃie, dimensiunile nanometrice nu mai permit formarea structurii de domenii complexe de tip “core shell”- circumferenŃială, respectiv radială, ca rezultat a al minimizării energiei magnetoelastice.

Bistabilitatea firelor magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticlă cu magnetostricŃiune pozitivă şi aproape de zero, le face potrivite în aplicaŃii cum ar fi: spintronica, dispozitive logice, senzori magnetici, etc.

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0



FeSiB,

Φmetal

=134 nm

44

3.5. Studiul proceselor de magnetizare superficială în nanofire magnetice Comportamentul magnetic de suprafaŃă a reŃelelor de nanofire magnetice simple

Ni81Fe19 şi multistrat Ni81Fe19/Cu obŃinute prin electrodepunere în membrane de alumină în cadrul Institutul NaŃional de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizică Tehnică – IFT Iaşi a fost studiat utilizând metoda Kerr magneto – optică. Procesul de magnetizare superficială a fost studiat pe nanofire magnetice simple de Ni81Fe19 cât şi pe nanofire multistrat Ni81Fe19/Cu, cu grosimea stratului Ni81Fe19 de 50 nm şi secvenŃe de Cu de 10 nm, diametrele nanofirelor fiind de 35 nm respectiv 120 nm.

Înregistrarile de cicluri magnetice de suprafaŃă au fost realizate pe un singur nanofir şi nu pe reŃele de nanofire.

În figura 3.45 sunt prezentate ciclurile de histerezis magnetic de suprafaŃă pentru nanofire magnetice Ni81Fe19 cu diametrul de 35 respectiv 120 nm şi lungimea de 30 µm.

Figura 3.45. Ciclu de histerezis magnetic de suparfaŃă pe nanofire magnetice Ni81Fe19 cu Φ=35

nm respectiv Φ=120 nm.

Se observă că pentru diametre ale firelor mai mici, de Φ=35 nm, valoarea câmpul coercitiv corespunzător magnetizaŃiei de suprafaŃă prezintă o creştere semnificativă, de

la Hc = 4150 A/m pentru nanofir Ni81Fe19 cu Φ=120 nm la Hc = 8039 A/m. Creştrea câmpului coercitiv în cazul nanofirului Ni81Fe19 cu diametrul de Φ=35

nm poate fi atribuită prezenŃei unui singur domeniu magnetic magnetizat uniaxial. Figura 3.46 prezintă ciclurile magnetice de suprafaŃă pentru nanofire magnetice

multistrat Ni81Fe19 (50 nm)/Cu(10 nm) cu diametrul de 35 nm respectiv 120nm.

-10000 -5000 0 5000 10000

-2.0

-1.5

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5



Nanofire Ni81Fe

19

Φ=35 nm

Φ=120 nm

45

-10000 -5000 0 5000 10000

-2.0

-1.5

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

Semnal Kerr (u.a.)


Nanofire Ni81Fe

19(50)/Cu(10)

Φ=35 nm

Φ=120 nm

Figura 3.46. Ciclu de histerezis magnetic de suparfaŃă pe nanofire magnetice de Ni81Fe19/Cu,

cu Φ=35 nm respectiv Φ=120 nm.

Se observă că în cazul nanofirelor magnetice multistrat Ni81Fe19/Cu comportarea

magnetică este invers comportării magnetice de suprafaŃă dată de nanofirele simple de Ni81Fe19. Astfel se poate observa o scăderea a valorii câmpului magnetic coercitiv de suprafaŃă de la Hc = 6135 A/m pentru nanofirele magnetice Ni81Fe19/Cu cu diamtrul de 120 nm la Hc = 2815 A/m pentru nanofirele magnetice de Ni81Fe19/Cu cu diametrul de 35 nm.

Scăderea câmpului coercitiv în cazul nanofirelor magnetice multistrat Ni81Fe19/Cu cu diametrul de 35 nm (Hc = 2815 A/m) comparativ cu câmpul coercitiv (Hc = 7644 A/m) obŃinut pentru nanofire magnetice simple de Ni81Fe19 cu acelaşi diametru este dată de influenŃa anizotropiei magnetice axiale reduse.

În cazul nanofirelor multistrat de Ni81Fe19/Cu cu diametrul de 120 nm variaŃia câmpului magnetic coercitiv este influenŃată atât de scăderea anizotropiei magnetice axiale cât şi de creşterea permeabilităŃii magnetice la suprafaŃă, datorită prezenŃei stratului nemagnetic de Cu cu grosimea d=10 nm.

Din figura 3.46 obŃinută pe nanofir magnetic multistrat Ni81Fe19/Cu cu diametrul de 120 nm se pot observa o serie de salturi ale magnetizaŃiei, care sunt date cel mai probabil de interacŃiunea dintre secvenŃele magnetice de Ni81Fe19.

Un comportament asemănător cu cel a nanofirelor multistrat Ni81Fe19/Cu cu diametrul de 120 nm este întălnit în cazul interacŃiunii a mai multor nanofire de Ni81Fe19 aşezate unul peste altul, paralele între ele [38].

Figura 3.47 prezintă ciclurile de histerezis magnetic de suprafaŃă pe 1 nanofir, 2 nanofire, 3 nanofire şi respectiv 4 nanofire magnetice simple Ni81Fe19 cu diametrul de 120 nm.

Figura 3.47. Cicluri de histerezis magnetic de suparfaŃă pe nanofire magnetice simple de

Ni

Forma ciclului de histerezis ramâne dreptunghiulară însă se observă o creştere a numărului de salturi de tip Barkhausen odată cu creşterea numărului de nanofire magnetice măsurate. Prin urmare fiecare salt Barkhausen este rezultatul rotirii magnetizaŃiei în fiecare nanofir magnetic.

Valoare câmpurilor coercitive creşte pentru cazul a 2 respectiv 3 nanofire dispuse unul peste altul şi paralele cu planul de incidenŃă, însă în cazul a 4 nanofire valoarea câmpul coercitiv are o uşoară scădere. Acesta uşoară scoercitiv se datorează faptului că, fiecare nanofir crează un câmp ce influenŃează nanofirul vecin acest câmp comportânduexterior aplicat nanofirelor magnetice.

-10000-8000 -6000 -4000 -2000 0

-1.5

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

Semnal Kerr (u.a.)

Camp magnetic axial H

1 nanofir NiFe Hc=4150 A/m

2 nanofire NiFe Hc=5500 A/m

-10000-8000 -6000 -4000 -2000 0

-1.5

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

Semnal Kerr(u.a.)

Camp magnetic axial H

Ni81Fe

19

3 nanofire Hc=8400 A/m

4 nanofire Hc=5600 A/m


Ni81Fe19 cu diametrul de 120 nm.

Forma ciclului de histerezis ramâne dreptunghiulară însă se observă o creştere a

numărului de salturi de tip Barkhausen odată cu creşterea numărului de nanofire magnetice măsurate. Prin urmare fiecare salt Barkhausen este rezultatul rotirii

în fiecare nanofir magnetic. Valoare câmpurilor coercitive creşte pentru cazul a 2 respectiv 3 nanofire dispuse

unul peste altul şi paralele cu planul de incidenŃă, însă în cazul a 4 nanofire valoarea câmpul coercitiv are o uşoară scădere. Acesta uşoară scădere a câmpului magnetic coercitiv se datorează faptului că, fiecare nanofir crează un câmp ce influenŃează nanofirul vecin acest câmp comportându-se ca un câmp adiŃional la câmpul magnetic exterior aplicat nanofirelor magnetice.

2000 4000 6000 8000 10000


=4150 A/m

=5500 A/m

0 2000 4000 6000 8000 10000


=8400 A/m

=5600 A/m


Forma ciclului de histerezis ramâne dreptunghiulară însă se observă o creştere a numărului de salturi de tip Barkhausen odată cu creşterea numărului de nanofire magnetice măsurate. Prin urmare fiecare salt Barkhausen este rezultatul rotirii

Valoare câmpurilor coercitive creşte pentru cazul a 2 respectiv 3 nanofire dispuse unul peste altul şi paralele cu planul de incidenŃă, însă în cazul a 4 nanofire valoarea

cădere a câmpului magnetic coercitiv se datorează faptului că, fiecare nanofir crează un câmp ce influenŃează

se ca un câmp adiŃional la câmpul magnetic

4 Nanofire

3 Nanofire

47

Concluzii generale Prin această teză am adus o serie de contribuŃii originale la studiul comportarii

magnetice de suprafaŃă a firelor magnetice amorfe prin metoda Kerr magneto-optică în configuraŃiile longitudinală şi transversală. Pentru măsurători a fost utilizat un echipament NanoMOKE de ultimă generaŃie, de mare sensibilitate, ce permite trasarea curbelor de histerezis de suprafaŃă şi vizualizarea structurii de domenii magnetice inclusiv pe materile magnetice de dimensiuni nanometrice. Au fost studiate materiale magnetice obŃinute prin diferite tehnici, la Institutului NaŃional de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizică Tehnică – IFT Iaşi, cu compoziŃii diferite. Astfel, au fost studiate prin metoda Kerr magneto-optică proprietăŃile magnetice de suprafaŃă şi comparate în unele cazuri cu proprietăŃile magnetice de volum, măsurate prin metoda fluxmetrică.

Studiile au fost făcute pe următoarele tipuri de materiale: fire magnetice amorfe convenŃionale, microfire magnetice amorfe acoperite cu sticlă, fire magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticlă şi nanofire magnetice (simple şi multistrat) cu magnetostricŃiune pozitivă, negativă şi aproape de zero, luând in considerare particularităŃile lor geometrice.

• În cazul firelor magnetice amorfe convenŃionale cu magnetostricŃiune pozitivă Fe77.5Si7.5B15 rezultatele obŃinute au confirmat, existenŃa structurii magnetice ce constă dintr-un înveliş exterior cu magnetizaŃia orientată radial şi un domeniu central magnetizat axial. Pentru firele magnetice amorfe cu magnetostricŃiune negativă Co72.5Si12.5B15 rezultatele obŃinute au confirmat existenŃa structurii de domenii magnetice exterioare cu magnetizaŃie orientată circumferenŃial şi domeniul central magnetizat axial. Pentru firele magnetice amorfe cu magnetostricŃiune aproape de zero (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 rezultatele obŃinute au confirmat existenŃa structurii de domenii magnetice exterioare cu magnetizaŃie orientată circumferenŃial cu un miez interior extrem de mic sau posibil inexistent.

Am studiat influenŃa diametrului firului, asupra proprietăŃilor magnetice de suprafaŃă şi am găsit că micşorarea diametrului firului magnetic amorf prin corodare chimică, conduce la o relaxare a domeniilor magnetice exterioare. Astfel pentru firele magnetic amorfe cu compoziŃia Fe77.5Si7.5B15 cu magnetostricŃiune pozitivă, magnetizaŃia din învelişul extern orientată radial în cazul as-cast, se schimbă în magnetizaŃie elicoidală în cazul firului magnetic amorf corodat chimic. În cazul firelor magnetic amorfe cu compoziŃia Co72.5Si12.5B15 cu magnetostricŃiune negativă se păstrează structura de domenii magnetice circumferenŃială. În cazul firelor magnetic amorfe cu compoziŃia (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu magnetostricŃiune aproape zero, am pus în evidenŃă o comportare bistabilă a magnetizaŃiei de suprafaŃă.

În cadrul aceste lucrări am realizat o îmbunătaŃire a metodei de studiu Kerr magneto-optică în configuraŃie longitudinală, prin aplicarea concomitentă asupra firului a două câmpuri magnetice, unul longitudinal generat de electromagnetul instalaŃiei iar un altul circumferenŃial generat la trecerea unui curent prin probă. Aplicarea câmpului magnetic circumferenŃial permite o diferenŃiere clară între distribuŃia circumferenŃială şi cea elicoidală.

• Am studiat influenŃa grosimii învelişului de sticlă asupra procesului de magnetizare la suprafaŃă pentru microfirele magnetice amorfe acoperite cu sticlă. În

48

acest scop am îndepărtat învelişul de sticlă prin corodare chimică în soluŃie de acid fluorhidric.

Am pus în evidenŃă faptul că odată cu creşterea grosimii stratului de sticlă, comutatrea magnetizaŃiei de suprafaŃă la âmpuri mari prezintă o creştere dată de faptul că stratul de sticlă acŃionează ca un factor suplimentar de anizotropie prin creşterea tensiunilor care acŃionează asupra firului metalic. După înlăturarea sticlei ciclul de histerezis corespunzător microfirul magnetic amorf îşi păstrează forma dreptunghiulară, însă câmpului coercitiv scade comparativ cu valoarea câmpului coercitiv a microfirului magnetic amorf în stare as – cast. Această scadere este datorată reducerii tensiunilor ce apar în procesul de obŃinere a microfirelor.

Microfirele magnetice amorfe Co72.5Si12.5B15 acoperite cu sticlă cu magnetostricŃiune negativă nu pezintă bistabilitate magnetică, acest comportament bistabil aprând doar în urma îndepartării sticlei. Deasemenea, după îndepartarea sticlei structura de domenii mangetice exterioare rămâne magnetizată circumferenŃial. În cazul microfirelor magnetice (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu magnetostricŃiune aproape de zero s-a pus în evidenŃă structura de domenii mangetice exterioare magnetizate circumferenŃial.

• În cazul firelor magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticlă am studiat influenŃa dimensiunii diametrului metalic asupra comportării magnetice de suprafaŃă pentru firele cu magnetostricŃiune pozitivă şi aproape de zero. Reducerea diametrului miezului metalic la dimensiuni submicronice conduce la o modificare majoră a comportării magnetice a structurii de domenii, trecând de la o distributie radială respectiv circumferenŃială şi miez central magnetizat axial respective radial, pentru microfire cu magnetostricŃiune pozitivă respectiv cu magnetostricŃiune aproape de zero, la o structură monodomeniu.

Măsuratorile magnetice de suprafaŃă au fost corelate cu măsuratorile magnetice de volum obŃinute prin metoda fluxmetrică, ceea ce confirmă structura de monodomeniu, printr-un comportament bistabil şi în volum.

La scală submicronică indiferent de compoziŃie, dimensiunile nanometrice nu mai permit formarea structurii de domenii complexe de tip “core shell” respectiv radiale, ca rezultat a al minimizării energiei magnetoelastice. Bistabilitatea firelor magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticlă cu magnetostrictiune pozitivă şi aproape de zero, le face potrivite în aplicaŃii cum ar fi: spintronica, dispositive logice, senzori magnetici, etc.

• Am studiat comportarea magnetică de suprafaŃă pentru nanofire

magnetice simple şi multistrat obŃinute prin electrodepunere. Am studiat influenŃa diametrului nanofirului asupra comportării magnetice de

suprafaŃă atât asupra nanofirelor simple NiFe, cât şi asupra nanofirelor multistrat NiFe/Cu. Ciclul de histeresis magnetic işi păstrează forma dreptunghiulară însă valoarea câmpului coercitiv creşte odată cu reducerea diametrului nanofirelor simple, în timp ce pentru nanofirele multistrat se constată o comportare inversă, scăderea câmpului coercitiv cu reducerea diametrului. Această comportare este dată de stratul nemagnetic de Cu depus ce deteremină: scăderea anizotropiei magnetice axiale şi creşterea permeabilităŃii magnetice la suprafaŃă.

49

În cazul nanofirelor simple dispuse paralel unul peste altul, am gasit o corespondenŃă între numarul accestora şi numărul salturilor Barkhausen înregistrate de curba de histerezis. Un comportament similar am gasit şi în cazul nanofirelor multistrat, conducând la ideea unei interacŃiuni între scvenŃele magnetice, similar cu interacŃiunea dintre nanofire. Bibliografie selectivă 1. A. Hubert, R. Schafer, “Magnetic Domains. The analysis of Magnetic Microstructures”,

Springer Verlag Berlin Heidelberg, New York (1998). 2. D. Craik, “Magnetism: Principles and Applications”, John Wiley & Sons, New York (1995). 3. F. Fiorillo, “Measurements and Characterization of Magnetic Materials”, Elsevier Acadenic

Press, The Netherlands (2004). 4. H. Gavrilă, H. Chiriac, P. Ciureanu, V. IoniŃă, A. Yelon, “Magnetism Tehnic şi Aplicat”, Editura

Academiei Române, Bucureşti (2000). 5. S. Gâdea, M. Petrescu, N. Petrescu, “Materiale Metalice Noi – Aliaje Amorfe Solidificate

Ultrarapid – Sticle metalice”, Volumul I, Editura ŞtiinŃifică şi Enciclopedică, Bucureşti (1988). 6. H. Chiriac, S. Corodeanu, M. Lostun, G. Ababei, T.-A. Óvári, J. Appl. Phys. 107, 09A301

(2010). 7. R. W. Cahn, P. Haasen, E. J. Kramer (Eds.), Materials Science and Technology 9, 493 (1991). 8. P. I. Nikitin, A. A. Beloglazov, A. Yu. Toporov, M. V. Valeiko, V. I. Konov, A. Perrone, A.

Luches, L. Mirenghi, L. Tapfer, J. Appl. Phys. 82, 1408-1415 (1997). 9. S. Acquaviva, A. P. Caricato, E. D’Anna, M. Fernandez, A. Luches, Z. Frait, E. Majkova, M.

Oyvold, S. Luby, P. Mengucci, Thin Solid Films 433, 252-258 (2003). 10. J. M. Barandiarán, M. L. Fdez-Gubieda, J. Gutiérrez,I. Orúe, A. García Arribas and G. V.

Kurlyandskaya, Journal of Optoelectronics and Advanced Materials 6, 565-574 (2004). 11. T. Meydan and H. Kockar, Journal of Optoelectronics and Advanced Materials 6(2), 633 – 636

(2004). 12. A. Yu. Toporov, P. I. Nikitin, M. V. Valeiko, A. A. Beloglazov, V. I. Konov, A. M.

Ghorbanyadeh, A. Perrone, A. Luches, Sensors and Actuators A 59, 232-326 (1997). 13. H. F. Ding, S. Putter, H. P. Oepen, J. Krischner, J. Magn.Magn. Mater. 121, L5-L11 (2000). 14. J. R. Hampton, J.-L. Martinez-Albertos, H. D. Abruna, Rev. Sci. Instrum. 73(8), 3108-3021

(2002). 15. C. Penfold, R. T. Collins, A. P. B. Tufaile, Y. Souche, J. Magn.Magn. Mater. 242-245, 946-966

(2002). 16. J. M. Florczak, E. Dan Dahleberg, J. Appl. Phys. 67(12), 7520-7525 (1990).

17. Z. J. Yang, M. R. Scheinfein, J. Appl. Phys. 74(11), 6810-6823 (1993). 18. R. Fang, C. Peng, T. Ma, P. Long, J. Liu, Y. Nin, J. Appl. Phys. 74(11), 6830-6839 (1993). 19. J. Zak, E. R. Moog, C. Liu, S. D. Bader, Applied Physics Letters 58(11), 1214-1216 (1991) 20. R. Reinisch, M. Neviere, G. Tayeb, E. Popov, Optics Communications 205, 59-70 (2002). 21. S. M. Jordan, J. S. S. Whiting, Rev. Sci. Instrum. 67(12), 4286-4289 (1996). 22. J. A. Wilkes, “The Experimental Ultrafast Magneto-Optical Kerr Effect”, teza de doctorat,

(2000). 23. J. Zak, E. R. Moog, C. Liu and S. D. Bader, Phys. Rev. B 43(8), 6423-6429 (1991). 24. M. Neagu, “Elipsomterie. Magneto-optică”, Editura şi tipografia Stef, , Iaşi (2007) 25. J. Schoenes, “Magneto-Optical properties of metals, alloys and compounds” (editors R. W.

Cahn, P. Haasen, E. J. Kramer), Materials Science and Technology, Vol. 3A, (1990). 26. D. R. Lide, “CRC Handbook of Chemistry and Physics” 73rd Edition, CRC Press, Boca Raton

1992. 27. M.R.J.Gibbs, “Modern trends in Magnetostriction studz and application”, Kluwer academic

Publishers 2001.

50

28. M. Lostun and H. Chiriac, J. Phys. Conf. Ser. 200, 112005 (2010). 29. D.-X. Chen, L. Pascual, F.J. Castano, M. Vazquez, A. Hernando, IEEE Trans. Magn. 37, 994

(2001). 30. M. Vazquez and D.-X. Chen, IEEE Trans. Magn. 31, 1229 (1995). 31. H. Chiriac, M. Lostun and T.-A. Óvári J. Appl. Phys. 105, 07B504 (2011). 32. Chiriac, M. Lostun and T.-A. Óvári, IEEE Trans. Magn. 46, 383 (2010). 33. H. Chiriac, T.-A. Óvári, S. Corodeanu, and G. Ababei, Phys. Rev. B 76, 214433 (2007). 34. H. Chiriac, T.-A. Óvári and M. Lostun, J. Appl. Phys. 105, 07A325 (2009). 35. H. Chiriac and T.-A. Óvári, Prog. Mater. Sci. 40, 333-407 (1996). 36. . Chiriac, S. Corodeanu, M. Lostun, G. Stoian, G. Ababei, T.-A. Óvári, J. Appl. Phys. 109,

063902 (2011). 37. H. Chiriac, M. Lostun, G. Ababei, T.-A. Óvári, J. Appl. Phys. 109, 09A301 (2010). 38. N. Lupu, M. Lostun and H. Chiriac, J. Appl. Phys. 107, 09E315 (2010).

Diseminarea activităŃii ştiinŃifice pe perioada studiilor de doctorat I. Articole publicate în reviste cotate ISI

1) T.A. Ovari, H. Chiriac, M. Lostun, “Outer shell structure in nearly zero

magnetostrictive amorphous microwires” J. Appl. Phys. 105, 07A325 (2009). The effect of surface domain structure on low-field microwave

absorption of magnetic microwires N A Buznikov, Journal of Physics D Applied Physics 43, 055002 (2010).

Study of the magnetic anisotropy of micron-sized CoFeSiB glass

covered amorphous wires J. Fan et al., J. Appl. Phys. 109, 07B522 (2011).

2) N. Lupu, M. Grigoras, M. Lostun, and H. Chiriac, “Nd2Fe14B/soft magnetic wires

nanocomposite magnets with enhanced properties” J. Appl. Phys. 105, 07A738 (2009).

3) M. Lostun, H. Chiriac “Local magnetic properties in amorphous magnetic wires”

Journal of Physics: Conference Series, 200, 112005 (2010). Surface magnetization reversal and magnetic domain

structure in amorphous microwires, J. Gonzalez, et al., Physica Status Solidi (a), 208, 502, (2011).

4) H. Chiriac, M Lostun, T.A. Ovari, “Surface Magnetization Processes in

Amorphous Microwires” IEEE Trans. Magn. 46, 383-386 (2010). 5) N. Lupu, M. Lostun, H. Chiriac, “Surface magnetization processes in soft

magnetic nanowires” J. Appl. Phys. 107, 09E315 (2010). Torque magnetometry analysis of magnetic anisotropy

distribution in Ni nanowire arrays V. Vega, et al.Source: PHYSICA STATUS SOLIDI A-APPLICATIONS AND MATERIALS SCIENCE vol. 208, 553, (2011).

6) H. Chiriac, S. Corodeanu, M. Lostun, G. Ababei, T.A. Ovari, “Magnetic behavior

of rapidly quenched submicron amorphous wires” J. Appl. Phys. 109, 09A301 (2010).

51

On the state-of-the-art in magnetic microwires and expected

trends for scientific and technological studies Manuel Vázquez et

al., physica status solidi (a) 208, 493, (2011). Magnetization switching in ferromagnetic microwires Chizhik A et

al. PHYSICAL REVIEW B vol.82, Issue: 21, nr 212401 (2010). 7) H. Chiriac, M Lostun, T.A. Ovari, “Magnetization process and domain structure

in the near-surface region of conventional amorphous wires” J. Appl. Phys. 105, 07B504 (2011).

8) H. Chiriac, M Lostun, G. Ababei, T.A. Ovari, “Comparative study of the magnetic

properties of positive and nearly zero magnetostrictive submicron amorphous

wires” J. Appl. Phys. 109, 063902 (2011). 9) H. Chiriac, S. Corodeanu, M. Lostun, G. Stoian, G. Ababei, T.A. Ovari, “Rapidly

Solidified Amorphous Nanowires” J. Appl. Phys. 109, 063902 (2011). 10) N.Lupu, M. Lostun, S.Corodeanu, H. Chiriac, “Development of <100>

crystallographic texture in magnetostrictive Fe-Ga microwires produced by in-

rotating water spinning method” J. Appl. Phys. 109, 07A927 (2011).

II. Articole publicate în reviste necotate ISI 1) N. Lupu, M. Grigoras, M. Lostun, H. Chiriac, “Microstructure and magnetic

properties of Nd2Fe14B/3:29 phase and Nd2Fe14B/SmCo nanocomposite permanent

magnets”. 20th Workshop on Rare Earth Permanent Magnets and Aplication REPM’08 Proceedings, 29-33 (2008). 2) N. Lupu, M. Grigoras, M. Lostun, and H. Chiriac, “Microstructure and magnetic


magnets”, 20th Workshop on Rare Earth Permanent Magnets and Applications - REPM'08 Proceedings, 29-33 (2008). 3) H. Chiriac, G. Stoian, M. Lostun, “Magnetorheological fluids based on

amorphous magnetic microwires”, Journal of Physics: Conference Series, 149, 012045 (2009). 4) M. Grigoraş, N. Lupu, H. Chiriac, M. Lostun, “NdFeB/αFe Nanocomposite

Permanent Magnets with Enhanced Properties Prepared by Spark Plasma Sintering” Materials Science Forum 672, 229-232 (2011).

III. Articole publicate în reviste recunoscute CNCSIS 1). T.A. Ovari S.Corodeanu M. Lostun, H. Chiriac “Surface magnetic structure of

nearly zero magnetostrictiv amorphous glass coated microwires” Studia Universitatis Babes-Bolyai, Physica Editia nr 1, 2010.

IV. Lucrări prezentate la conferinŃe naŃionale şi internaŃionale 1) G. Stoian, M. Lostun, H. Chiriac, “Magnetorheological fluids based on

amorphous CoFeSiB and FeSiB particles 4th International Workshop on Amorphous and Nanostructured Magnetic Materials, ANMM'2007, Iaşi, Romania, 29-31 august 2007.

2) M. Lostun, H. Chiriac, “Magneto-optical properties of CoFeSiB and CoSiB

amorphous glass-coated microwires” 8th International Conference on Physics of

52

Advanced Materials Iasi, Romania, 8 iunie 2008. 3) H. Chiriac, G. Stoian, M. Lostun, “Magnetorheological fluids based on

amorphous magnetic microwires”, 11th International Conference on Electrorheological Fluids and Magnetorheological Suspensions – ERMR08, Dresda, Germania, 25-29 august 2008.

4) N. Lupu, M. Grigoras, M. Lostun, H. Chiriac, “Microstructure and magnetic


magnets", 20th Workshop on Rare Earth Permanent Magnets and Applications - REPM'08, Creta, Grecia, 8-10 septembrie 2008.

5) N. Lupu, M. Grigoras, M. Lostun, H. Chiriac, “Magnetic hardening in

FeSiB/Nd2Fe14B and CoFeSiB/Nd2Fe14B nanocomposite magnets", 20th Workshop on Rare Earth Permanent Magnets and Applications - REPM'08, Creta, Grecia, 8-10 septembrie 2008.

6) N. Lupu, H. Chiriac, G. Ababei, M. Lostun, M. Grigoras, “Structure, magnetic

properties and magnetostriction of thick Fe-Ga melt-spun ribbons”, Joint European Magnetics Symposia - JEMS'08, Dublin, Irlanda, 14-19 septembrie 2008.

7) N. Lupu, M. Grigoras, M. Lostun, H. Chiriac, “Nd2Fe14B/soft magnetic wires

nanocomposite magnets with enhanced properties”, 53rd Annual Conference on Magnetism and Magnetic Materials – MMM 2008, Austin, Texas, 10-14 noiembrie 2008.

8) N. Lupu, M. Grigoras, M. Lostun, H. Chiriac, “NdFeB-based nanocomposit hard

magnetic with inhance properties” Joint MmdE - IEEE ROMSC International Conference, Iaşi, România, 6-9 iunie 2009.

9) M. Lostun, H. Chiriac, “Surface Magnetic Properties of Glass-Covered

Amorphous Wires” Joint MmdE - IEEE ROMSC International Conference, Iaşi, România, 6-9 iunie 2009.

10) M. Lostun, C. F. Dascalu, M. Tibu, N. Lupu, H. Chiriac, “Preparation and

Magnetic Properties of Nanocomposites FeCuNbSiB Torroids Obtained by Spark Plasma Sintering (SPS)” The 4th International Conference on Powder Metallurgy, RoPM 2009, Craiova Romania, 8-11 iulie 2009.

11) N. Lupu, H. Chiriac, M. Grigoraş, M. Lostun, “NdFeB/ Fe Nanocomposites

permanent magnets with enhanced properties prepared by spark plasma sintering” The 4th International Conference on Powder Metallurgy, RoPM 2009, Craiova Romania, 8-11 iulie 2009.

12) M. Lostun, H. Chiriac, “Local magnetic properties in amorphous magnetic

wires” The International Conference on Magnetism - ICM 2009 Karlsruhe, Germany, Iulie 26-31, 2009.

13) N. Lupu, H. Chiriac, M. Grigoras, M. Lostun, C. Gherasim, “Magnetic

Properties of NdFeB/alpha-Fe Nanocomposite MagnetsPrepared by SPS” The International Conference on Magnetism - ICM 2009 Karlsruhe, Germany, 26-31 iulie 2009.

14) N. Lupu, M. Lostun, M. Tibu, G. Ababei, H. Chiriac, “Magnetostriction and

Magnetoelastic Coupling Coefficient of Fe100-xGax Melt-Spun Ribbons” The International Conference on Magnetism - ICM 2009 Karlsruhe, Germany, 26-31 iulie 2009.

53

15) N. Lupu, M. Grigoras, M. Lostun, H. Chiriac, “NdFeB-based nanocomposite

hard magnets prepareted by spark plasma sintering” Romanian Conference on Advanced Material ROCAM 2009, Brasov Romania, 24-28 August 2009.

16) H. Chiriac, M. Lostun, T.A Ovari, “Surface magnetization processes in

amorphous microwires” 19th Soft Magnetic Materials Conference – SMM 2009, Torino, Italia, 6-9 septembrie 2009.

17) N. Lupu, M. Lostun, G. Ababei C. F Dascalu, H. Chiriac, “Structure,

magnetostriction and magnetoelastic coupling coefficient of Fe100-xGax melt-spun ribbons” 19th Soft Magnetic Materials Conference-SMM 2009, Torino, Italia , 6-9 septembrie 2009.

18) N. Lupu, M. Grigoras, M. Lostun, H. Chiriac, “The characterization of

interaction effects in Nd-Fe-B-based nanocomposite hard magnets prepared by

spark plasma sintering“ 11th International Conference on Advanced Materials VIII Encontro SBPMat-ICAM 2009, Rio de Janeiro, Brazil, 20-25 septembrie 2009.

19) M. Lostun, H. Chiriac T. -A. Óvári, “Magneto - optical investigation of the

magnetization processes in amorphous microwires” International PhD Students Workshop on Fundamental and Applied Research in Physics, Iasi, Romanina, 24 octombrie 2009.

20) N.Lupu, M. Lostun, G. Ababei, H. Chiriac, “Surface and interface

magnetization processes in Fe-Ga alloy samples” 11th Joint Magnetism and Magnetic Materials Conference - INTERMAG 2010, Washington D.C., U.S.A, 18-22 ianuarie 2010.

21) N.Lupu, M. Lostun, H. Chiriac, “Surface magnetization processes in soft

magnetic nanowires” 11th Joint Magnetism and Magnetic Materials Conference - INTERMAG 2010, Washington D.C., U.S.A, 18-22 ianuarie 2010.

22) H. Chiriac, S.Corodeanu, M.Lostun, G. Ababei T.A Óvári, “Magnetic behavior

of rapidly quenched submicron amorphous wires” 11th Joint Magnetism and Magnetic Materials Conference - INTERMAG 2010, , Washington D.C., U.S.A, 18-22 ianuarie 2010.

23) N. Lupu, M. Grigoras, M. Lostun, H. Chiriac, “Spark plasma sintered NdFeB -

based nanocomposite hard magnets with enhanced magnetic properties”

International Conference on Superconductivity and Magnetism – ICSM 2010, Antalia, Turcia, 25-30 aprilie 2010.

24) H. Chiriac, N.Lupu, M. Lostun, G. Stoian, A.E Moga, “Fe/Fe2O3 and

Fe/Fe3O4 core-shell nanoparticles for biomedical applications” 8th International Conference on the Scientific and Clinical Applications of Magnetic Carriers, Rostock, Germania, 25-29 mai 2010.

25) M. Grigoras, M. Lostun, N. Lupu, H. Chiriac, “Magnetic Properties of

NdFeB/FeCo Nanocomposite Magnets Prepared by Spark Plasma Sintering” Joint MmdE - IEEE ROMSC International Conference, Iaşi, România, 7-8 iunie 2010.

26) H. Chiriac, M. Lostun, “Surface magnetic properties of nearly zero

magnetostrictive Co-rich amorphous wires” Joint MmdE - IEEE ROMSC International Conference, Iaşi, România, 7-8 iunie 2010.

27) M. Lostun, H. Chiriac, “Surface magnetization processes in Co-rich amorphous

ribbons” Joint MmdE - IEEE ROMSC International Conference, Iaşi, România,7-8

54

iunie 2010. 28) H. Chiriac, S.Corodeanu, M.Lostun, T.A Óvári, “Magnetic behavior of positive

and nearly zero magnetostrictive submicron amorphous wires” 8th European Conference on Magnetic Sensors and Actuators – EMSA 2010, Bodrum, Turcia, 4-7 iulie 2010.

29) M. Grigoras, M. Lostun, N. Lupu, H. Chiriac, “Magnetization processes in

Spark Plasma Sintered NdFeB-FeCo nanocomposite hard magnets” Joint European Magnetic Symposia – JEMS 2010, Krakovia, Polonia, 23 - 28 august 2010.

30) N. Lupu, M. Grigoras, M. Lostun, H. Chiriac, “Magnetization Processes in Nd-

Fe-B-based Nanocomposite Isotropic Hard Magnets Prepared by Spark Plasma

Sintering” 21st Workshop on Rare-Earth Permanent Magnets and Their Applications – REPM’10, Bled, Slovenia, 29 august-2 septembrie 2010.

31) N. Lupu, G. Stoian, O.G. Dragos, M. Lostun, H. Chiriac, “Hydrogen storage

properties of MgH2+ LiBH4 composites with additions of metallic nanoparticles” ConferinŃa NaŃională de Fizică - CNF 2010, Iaşi, Romania, 23-25 septembrie 2010.

32) N.Lupu, M. Lostun, S.Corodeanu, H. Chiriac “Development of <100>

crystallographic texture in magnetostrictive Fe-Ga microwires produced by in-

rotating water spinning method” 55th Annual Conference on Magnetism & Magnetic Materials - MMM 2010, Atlanta, Georgia, USA, 14-18 noiembrie 2010.

33) N.Lupu, M. Lostun, D. Herea, M. Grigoras, H. Chiriac, “Effect of ligands on

the surface chemistry and magnetic properties of Fe/Fe2O3 and Fe/Fe3O4 core-

shell nanoparticles”55th Annual Conference on Magnetism & Magnetic Materials - MMM 2010, Atlanta, Georgia, USA, 14-18 noiembrie 2010.

34) H. Chiriac; M Lostun; TA. Ovari, “Magnetization process and domain

structure in the nearsurface region of conventional amorphous wires” 55th Annual Conference on Magnetism & Magnetic Materials - MMM 2010, Atlanta, Georgia, USA, 14-18 noiembrie 2010.

35) H. Chiriac; M Lostun, G. Ababei TA. Ovari, “Comparative study of the

magnetic properties of positive and nearly zero magnetostrictive submicron

amorphous wires” 55th Annual Conference on Magnetism & Magnetic Materials - MMM 2010, Atlanta, Georgia, USA, 14-18 noiembrie 2010.

36) I. Chicinas, I. Ciascai, B.Neamtu, H Chiriac, F. Popa, M. Lostun, O. Isnard, V. Pop, “Consolidation of Nanocrystalline Supermalloy Mechanically Alloyed

Powders by Spark Plasma Sintering” The 4-th National Conference of Applied Physics, Iasi, Romania, 19 – 20 noiembrie 2010.

37) H. Chiriac, N. Lupu, S. Corodeanu, D. Herea, M. Lostun, G. Ababei, “Effects of

surface coordination chemistry on the magnetic and magnetotransport properties

of Co and Ni81Fe19 thin films” IEEE International Magnetics Conference - INTERMAG 2011, Taipei, Taiwan, 25 - 29 aprilie 2011.

Date post:	30-Oct-2014
Category:	Documents
Upload:	petronia18a
View:	41 times
Download:	0 times

Mihaela LOSTUN Rezumatul Tezei de Doctorat

Documents