MASTERAT 2011

METODE STANDARDIZATE DE DETERMINARE A INDICATORILOR DE CALITATE AI APEI

CUPRINS1. 2. 3. 4. Determinarea mirosului apei conform SR ISO 7887 1997 Determinarea mirosului apei conform STAS 6324 61 Determinarea turbidit ii apei conform SR EN 7027 din martie 2001 Determinarea phului conform SR ISO 10523 din septembrie 1997 metoda electrochimic Determinarea con inutului de oxigen dizolvat conform SR EN 25814 ISO 5814 din noiembrie 1999 Determinarea con inutului de oxigen dizolvat conform SR EN 25813 ISO 5813 din iunie 2000 Determinarea consumului biochimic de oxigen dup n zile (CBOn) conform SR EN 1889-1 din februarie 2003 Determinarea consumului chimic de oxigen CCOCr conform SR ISO 6060 din iunie 1996 Determinarea con inutului de amoniu conform SR ISO 7150 1 din septembrie 2001

MASTERAT 2011

5. 6. 7. 8. 9.

10. Determinarea con inutului de nitri i conform SR EN 26777/c91 din iulie2006 11. Determinarea con inutului de azota i conform SR ISO 7890 1 / 1998 12. Determinarea fosforului conform SR EN ISO 6878 din august 200 13. Determinarea suspensiilor conform SR EN 872 din decembrie 200 14. Determinarea conductivit ii electrice conform SR EN 27888 ISO 7888 / 1997 15. Determinarea con inutului de cloruri conform SR ISO 9297 / 2001 metoda MOHR 16. Determinarea agen ilor de suprafa anionici conform SR EN 903 din martie 2003

DETERMINAREA MIROSULUI APEI CONFORM SR ISO 7887

1997

Culoarea apei se define te ca fiind proprietatea optic constnd n modificarea compozi iei spectrului luminii vizibile transmise. Principiul examin rii vizuale: se examineaz intensitatea culorii: incolor , foarte slab, slab sau puternic colorat ; nuan a culorii probei sub lumin difuz , pe fundal alb: galben, galben-brun, verzui etc. Principiul metodei de determinare a culorii reale cu ajutorul instrumentelor optice (spectrometru): caracterizarea intensit ii culorii se face prin m surarea atenu rii luminii (absorb iei). Diverse culori provoac o absorb ie maxim a luminii incidente la diferite lungimi de und . Culoarea se va determina cu ajutorul unui psectrometru sau fotometru, la cel pu in 3lungimi de und (436nm, 525nm, 620nm). Exprimarea rezultatelor: se calculeaz coeficientul de absorb ie spectral (absorb ie pe unitatea de drum optic) (x) astfel: A f ( )! n care: d A absorbanta probei de ap la lungimea de und ; d drumul optic, al cuvei, n milimetri; f factorul utilizat pentru ob inerea coeficientului spectral, n metri la minus unu (f =1000). Principiul metodei de determinare a culorii prin metoda vizual const n determinarea intensit ii culorii galben brun a unei probe prin comparare vizual cu o serie de solu ii etalon. Se exprim culoarea n miligrame Pt la litru, reprezentnd intensitatea culorii produs de solu iile etalon. Exprimarea rezultatelor: se indic valoarea culorii, n unit i standardizate, comparativ cu aceea a solu iei etalon cea mai apropiat , se aproximeaz cu 5mg Pt/l pentru gama de la 0 pn la 40 mg Pt/l i cu 10 mg Pt/l pentru gama 40 mg Pt/l pn la 70mg Pt/l. Dac proba a fost diluat , se indic culoarea A0, exprimat n mg Pt/l, dup ecua ia: V AA0 !1 1

MASTERAT 2011

n care: V1 volumul probei diluate; V0 volumul probei nediluate; a1 culoarea probei diluate. Se recomand indicarea valorii pHului probei mpreun cu culoarea acesteia.

V0

DETERMINAREA MIROSULUI APEI CONFORM STAS 6324 61Principiul metodei Mirosul apei, datorat substan elor volatile provenite din polu ri, substan elor organice n descompunere, planctonului sau curgerilor industriale, n concentra ii prea mici pentru a putea fi decelate prin metode analitice, se determin organoleptic la temperatura de 1520C i la 60C. Exprimarea rezultatelor

MASTERAT 2011

Caracterizarea i notarea mirosului se face dup : felul mirosului: aromatic, de balt , de lemn umed, de p mnt, de mucegai, de pe te, de hidrogen sulfurat, clorurat, de iarb cosit sau fn, nedefinit; gradul de intensitate conform tabelului urm tor: Tabel 2.1. Gradul de intensitate a mirosului apei Mirosul f r miros perceptibil (numai de un cercet tor experimentat) perceptibil (de un consumator obi nuit) net perceptibil suficient de perceptibil pentru a face apa nepl cut la gust att de puternic nct apa nu se poate bea Intensitatea inodor foarte slab slab perceptibil pronun at foarte puternic Gradul 0 1 2 3 4 5

DETERMINAREA TURBIDIT II APEI CONFORM SR EN 7027 DIN MARTIE 2001 i CONFORM SR EN 7027 2001

CONFORM SR EN 7027/2001M surarea turbidit ii poate fi influen at de substan ele dizolvate care absorb lumina dar i de bulele de aer. Prezentul standard stabile te patru metode de determinare a turbidit ii apei, dou semicantitative i dou cantitative. Metode semicantitative de m surare a turbidit ii Metoda care utilizeaz un tub de evaluare a transparen ei se bazeaz pe introducerea probei n tub pn la marcaj i notarea n l imii lichidului pe grada iile tubului. Exprimarea rezultatelor: se raporteaz n l imea lichidului m surat n centimetri mpreun cu tipul de aparat utilizat. Metoda n care se folose te un disc de evaluare a transparen ei const n introducerea discului legat de lan sau baghet n ap pn n momentul n care devine slab vizibil i m surarea lungimii lan ului sau baghetei introduse. Exprimarea rezultatelor: se raporteaz adncimea imersiei. Metode cantitative de m surare a turbidit ii utiliznd turbidimetre optice Principiul general ( ) ! s( ) ( ) O prob de ap colorat de substan ele dizolvate este un sistem omogen care atenueaz numai radia iile care le traverseaz . O prob care con ine substan e nedizolvate atenueaz radia ie inciden dar particulele prezente difuzeaz radia ia n mod ilegal n toate direc iile. Difuzia radia iei create de particule modific atenuarea astfel nct coeficientul de atenuare spectral relativ ( ) este suma coeficientului de difuzie spectral s( ) i al coeficientului de absorb ie spectral ( ): Trebuie s se cunoasc coeficientul de absorb ie spectral a substan elor dizolvate i este necesar s se compare rezultatele determin rii turbidit ii cu un etalon. M surarea radia iei difuzate cu ajutorul unui turbidimetru, valorile citindu-se din curba de etalonare trasat sau direct de pe scara aparatului, dac scara a fost etalonat .

MASTERAT 2011

DETERMINAREA TURBIDIT II APEI CONFORM SR EN 7027 DIN MARTIE 2001 i CONFORM SR EN 7027 2001M surarea radia iei difuzate cu ajutorul unui turbidimetru, valorile citindu-se din curba de etalonare trasat sau direct de pe scara aparatului, dac scara a fost etalonat . Exprimarea rezultatelor se face n unit i nefelometrice de formazin , dup cum urmeaz : dac turbiditatea este mai mic de 0,99 FNU, se rotunjesc cu 0,01 FNU; dac turbiditatea este cuprins ntre 1,0 FNU i 9,9 FNU, se rotunjesc cu 0,1 FNU; dac turbiditatea este cuprins ntre 10 FNU i 40 FNU, se rotunjesc cu l FNU. M surarea radia iei atenuate cu ajutorul unui turbidimetru, valorile citindu-se din curba de etalonare trasat sau direct de pe scara aparatului dac scara a fost etalonat . Exprimarea rezultatelor se face n unit i atenuate de formazin , dup cum urmeaz : dac turbiditatea este cuprins ntre 40 FAU i 99FAU, se rotunjesc cu l FAU; dac turbiditatea este mai mare de 100 FAU se rotunjesc cu 10 FAU.

MASTERAT 2011

CONFORM SR EN 7027 2001M surarea radia iei difuzate cu ajutorul unui turbidimetru, valorile citindu-se din curba de etalonare trasat sau direct de pe scara aparatului, dac scara a fost etalonat . Exprimarea rezultatelor se face n unit i nefelometrice de formazin , dup cum urmeaz : dac turbiditatea este mai mic de 0,99 FNU, se rotunjesc cu 0,01 FNU; dac turbiditatea este cuprins ntre 1,0 FNU i 9,9 FNU, se rotunjesc cu 0,1 FNU; dac turbiditatea este cuprins ntre 10 FNU i 40 FNU, se rotunjesc cu l FNU. M surarea radia iei atenuate cu ajutorul unui turbidimetru, valorile citindu-se din curba de etalonare trasat sau direct de pe scara aparatului dac scara a fost etalonat . Exprimarea rezultatelor se face n unit i atenuate de formazin , dup cum urmeaz : dac turbiditatea este cuprins ntre 40 FAU i 99FAU, se rotunjesc cu l FAU; dac turbiditatea este mai mare de 100 FAU se rotunjesc cu 10 FAU.

DETERMINAREA pH ULUI CONFORM SR ISO 10523 DIN SEPTEMBRIE 1997 METODA ELECTROCHIMICPrin pH se n elege logaritmul zecimal negativ al activit ii ionilor de hidrogen, exprimat n moli pe litru. Datorit interac iunilor ionice, activitatea ionilor de hidrogen este sensibil inferioar concentra iei lor. M surarea pHului este de mare importan pentru numeroase tipuri de probe. Un pH mic sau mare este toxic pentru organismele acvatice. Acest parametru este cel mai important pentru evaluarea propriet ilor corozive ale unui mediu acvatic dar i pentru buna desf urare a procedeelor de tratare a apelor, pentru evaluarea con inutului de plumb al apelor potabile i pentru tratamentul biologic al apelor uzate i al de eurilor. Sunt utilizate diferite metode, ncepnd de la metode simple care utilizeaz hrtie indicatoare, pn la metode sofisticate de m surare. Determinarea pHului se efectueaz n mod principal prin dou metode, colorimetric i electrochimic . Metodele colorimetrice pun n eviden o ntreag gam de culori corespunznd diferitelor valori de pH. Exactitatea lor este limitat i nu sunt satisf c toare dect pentru o utilizare pe teren. Metoda electrochimic se bazeaz pe m surarea for ei electromotoare a unei celule conductometrice care este alc tuit din prob , un electrod de sticl i unul de referin . Metoda este aplicabil tuturor tipurilor de probe de ap cu pH-ul cuprins ntre 3 i 10. Indica ii: pHul se poate modifica repede datorit proceselor fizice i biologice ce au loc n prob , din aceast cauz trebuie s se m soare ct mai repede posibil la locul de prelevare, ntr-un interval scurt nedep ind 6 ore de la prelevare. Calculul pHului: Erori de m surare pot ap rea datorit interferen elor temperaturii, gazelor i substan elor ionice, materiilor n suspensie. Din aceast cauz se face o corec ie de temperatur naintea exprim rii rezultatului, se recomand introducerea electrozilor doar n ap limpede (sedimentare, filtrare) i cur area periodic a electrozilor. pHul trebuie s fie specificat la temperatura de 25C. Dac valoarea sa este m surat la alte temperaturi se efectueaz urm torul calcul: pH25 = pHtm+ pHtm n care: pH25 pHul la 25C; pHtm pHul la temperatura m surat ; pHtm abaterea pH-ului fa de temperatura de 25C, pentru temperatura m surat , utiliznd panta corec iei de temperatur .

MASTERAT 2011

DETERMINAREA CON INUTULUI DE OXIGEN DIZOLVAT CONFORM SR EN 25814 ISO 5814 DIN NOIEMBRIE 1999

Principiul metodei Determinarea con inutului de oxigen dizolvat se face prin metoda electrochimic cu ajutorul unei celule electrochimice care este izolat de prob printr-o membran permeabil la gaz. Astfel se imerseaz n apa de analizat o sond alc tuit dintr-o celul nchis de o membran selectiv electrozi metalici. i care con ine electrolitul i doi i este redus la catod, n

MASTERAT 2011

Datorit diferen ei de poten ial ntre electrozi oxigenul trece prin membran de trecere a oxigenului prin membran Exprimarea rezultatelor i cu stratul de electrolit.

timp ce ionii metalici din solu ie migreaz spre anod. Curentul astfel generat este direct propor ional cu viteza

Concentra ia de oxigen dizolvat se exprim n miligrame de oxigen la litru i se noteaz rezultatul cu o zecimal . Dac citirea cu sonda a fost efectuat la o temperatur diferit dect cea la care a fost etalonat aparatul, valoarea indicat de aparat se corecteaz (unele aparate fac acesta corec ie automat). oxigen dizolvat =(O ) m (O ) e

(O)m - solubilitatea la temperatura m surat ; (O)e - solubilitatea la temperatura de etalonare a aparatului.

DETERMINAREA CON INUTULUI DE OXIGEN DIZOLVAT CONFORM SR EN 25813 ISO 5813 DIN IUNIE 2000Principiul metodei Prezentul standard se refer la metoda iodometric , metoda de referin , de determinare a con inutului de oxigen dizolvat din ap dup procedeul Winkler, modificat pentru a ine seama de anumite interferen e. Se aplic la toate tipurile de ape care au o concentra ie n oxigen dizolvat mai mare de 0,2mg/l pn la dublul satura iei n oxigen exceptnd substan ele interferente (substan e organice u or oxidabile, ce con in sulf etc). Metoda se bazeaz pe reac ia oxigenului dizolvat din prob asupra hidroxidului de mangan proasp t precipitat, format prin adi ia hidroxidului de sodiu sau de potasiu cu sulfat de mangan, urmat de acidifierea i oxidarea iodurii, de c tre compusul de mangan la valen superioar , cu eliberarea unei cantit i echivalente de iod. Cantitatea de iod eliberat se determin prin titrare cu tiosulfat de sodiu. Exprimarea rezultatelor Con inutului de oxigen dizolvat, exprimat n miligrame de oxigen la litru, se calculeaz cu formula:M r V2 c f1 4 V1 M r V2 c f 1 n care: 4 V1 Mr masa molecular relativ a oxigenului (Mr = 32);

MASTERAT 2011

Oxigenul dizolvat =

Vi volumul probei sau cotei p r i, n mililitri; V2 volumul solu iei de tiosulfat de sodiu utilizat pentru titrarea ntregului con inut al recipientului sau a cotei p r i, n mililitri; c concentra ia real a solu iei de tiosulfat de sodiu, n milimoli la litru;f1 ! V0 V0 V

n care: Vo volumul recipientului, n mililitri; V suma volumelor solu iei de sulfat de mangan i a reactivului alcalin.

DETERMINAREA CONSUMULUI BIOCHIMIC DE OXIGEN DUP N ZILE (CBOn) CONFORM SR EN 1889-1 DIN FEBRUARIE 2003

Principiul metodei prin diluare i ns mn are cu aport de aliltiouree. Consumul biochimic de oxigen este cantitatea de oxigen consumat de microorganisme ntr-un interval de timp, pentru descompunerea biochimic a substan elor organice con inute n ap . Timpul standard stabilit este de 5 zile la temperatura de 20C. 20 Consumul biochimic de oxigen se noteaz : CBO5 Se determin oxigenul consumat timp de 5 zile de c tre microorganismele din ap prin diferen a dintre cantitatea de oxigen dizolvat g sit n proba de ap imediat i dup 5 zile de la recoltare. Exprimarea rezultatelor Consumul biochimic V2 oxigen se exprim n mg/l oxigen utiliznd ecua ia: M r de c f 1 CBOn = (cl-c2) n care: c1 concentra ia de oxigen dizolvat din proba de analizat n momentul ini ial, n mg/1; c2 concentra ia de oxigen dizolvat din proba de analizat dup n zile, n mg/1;4 V1

MASTERAT 2011

DETERMINAREA CONSUMULUI CHIMIC DE OXIGEN CCOCr CONFORM SR ISO 6060 DIN IUNIE 1996Consumul chimic de oxigen se define te ca fiind concentra ia masic de oxigen echivalent cu cantitatea de dicromat de potasiu consumat de materiile dizolvate i n suspensie, n cazul n care o prob de ap este tratat cu acest oxidant n condi ii precizate. Principiul metodei Metoda se aplic probelor al c ror CCO este cuprins ntre 30mg/l i 700mg/l iar con inutul de cloruri nu trebuie s dep easc 100mg/l. Se fierbe cu refluxare pe o durat determinat , o prob de ap n amestec cu sulfatul de mercur (II), cu o cantitate cunoscut de dicromat de potasiu, n prezen a unui catalizator de argint n mediu puternic acidulat cu acid sulfuric, astfel nct o parte din dicromatul de potasiu este redus de materiile oxidabile prezente. Se titreaz excesul de dicromat de potasiu cu o solu ie titrant de sulfat de fier (II) i amoniu. Se calculeaz valoarea CCO plecnd de la cantitatea de dicromat de potasiu redus, l mol dicromat de potasiu este echivalent cu 1,5 moli de oxigen. Exprimarea rezultatelor M r V2 c f 1 Consumul chimic de oxigen se exprim n miligrame de oxigen la litru i se calculeaz cu urm toarea formul :4 V1 8000 c (V1 V2 ) CCO ! V2

MASTERAT 2011

c concentra ia cantit ii de substan a solu iei de sulfat de fier (II) i amoniu, n mol/1; Vo volumul probei de analizat, nainte de dilu ie, n ml; V1 este volumul solu iei de sulfat de fier (II) i amoniu, folosit pentru titrarea probei martor, n ml; V2 este volumul solu iei de sulfat de fier (II) i amoniu, utilizat pentru titrarea probei de analizat, n ml; 8000 este masa molar a 1 O 2 , n miligrame pe litru.2

Rezultatul se exprim cel mai bine n miligrame la litru. Valorile mai mici dect 30mg/l trebuie notate