MergedFile - Perfectionarea prin doctorat Curelaru... · Capitolul 1 prezintă Designul senzorilor...

Dezvoltarea de materiale și tehnologii pentru senzori ceramici Page - 0 -

2017

Universitatea Tehnică "Gheorghe Asachi" din Iaşi

Facultatea de Inginerie Electrică, Energetică şi Informatică Aplicată

Cercetări privind

dezvoltarea de

materiale și tehnologii

pentru senzori

ceramici

Prof îndrumător dr. ing. Cristina Schreiner

Student: Curelaru Alina Cornelia


Rezumatul tezei

Introducere

Principala atentie a acestei teze intitulate” Cercetări privind dezvoltarea de materiale și

tehnologii pentru senzori ceramici ”se focusează asupra ceramicelor integrate inovatoare bio-

chimice și a dispozitivelor medicale (Lab-on-chip). Versatilitatea acestei tehnologii LTCC

tehnologie multistrat de ceramici sinterizate la temperaturi joase va permite integrarea

3D a senzorilor electrochimici cu caracteristici microfluidice și mai departe cu procesarea

avansată a semnalului și comunicații fără fir.

Tehnologia LTCC este potrivită pentru fabricarea microsistemelor ceramice, dar

tehnologia și materialele necesare pentru asemenea aplicații se află încă într-un stadiu tânăr

de dezvoltare în mai multe institute ce cercetare din lume.

Piața și industria de senzori se află într-o creștere vertiginoasă în ultimii ani, punându-

se o mare presiune pe etapele de cercetare și dezvoltare a conceptelor tehnologice. Pe cealaltă

parte, tehnologiile LTCC ceramici sinterizate la temperaturi joase sunt experimentate de către

liderii de piață a comuncațiilor wireless, domeniul industriei auto, domeniul medical , a

comuncațiilor de tip bandă largă și a instrumentelor de testare electronică. Datorita acestor

cercetări în domeniul senzorilor impactul asupra domeniilor bio chimice și asupra

dispozitivelor medicale este unul major din punct de vedere al costurilor joase și a

performantelor ridicate a acestor aplicatii ceramice. Piața europeană de senzori se află

într-un trend de creștere surprinzător.

Pentru zona Europei este foarte important sa mentină o pozitia fermă în dezvoltarea și

inovarea noilor tehnologii iar acest domeniu prezentat și in aceasta teză ca de altfel toate

studiile existente privind dezvoltatea de senzori reprezintă o contributie în aceasta direcție.

Sistemele integrate microfluidice pot permite dezvoltarea punctelor de îngrijire chimice și

testelor biologice cu urmatoarele aplicatii: testări de urgență, teste casnice, teste spitalicesti,

teste de medicină legală și de securitate, testări în industria alimentară. Principalele avantaje

ale sistemelor microfluidice sunt mostre de volume mici , un control precis al fluidelor,

protocoale de detectare repetabile, un mediu controlat pentru reacția bio-moleculelor, gradul

ridicat de automatizare și costurile accesibile. Validarea tehnologiei prin definirea aplicației și

cooperarea între industrii și academii va deschide porți către viitoare colaborări în zona

Europei pe marketuri nișă în viitorul apropiat.


Teza este structurată pe 6 capitole, precedate de o Introducere şi la final un capitol cu

Concluzii finale şi contribuții personale.

Capitolul 1 prezintă Designul senzorilor ceramici de joasă temperatură prin

tehnologia de sinterizare, acest capitol este dedicată proiectări unui senzor wireless cu

platformă pasivă a carei operaţie este bazată pe schimbarea de frecvenţa de rezonanţă a unui

condensator inductor planar (circuit LC) prin intermediul a doua programe Comsol

Multiphisics și CST studio. În timpul modelării structurilor de senzori s-a realizat

caracterizarea materialelor ceramice LTCC din sticlă, testarea permitivității acestor materiale,

cu analizoare de impedanță, iar toate aceste rezultate relevante au fost folosite în procesul de

modelare a senzorului.

Capitolul 2 intitulat Designul, modelarea şi simularea senzorilor fluidici ne prezintă

importanța acestor senzori utilizați în mai multe aplicații în diferite domenii ale vieții de zi,

cum ar fi detectarea fluidelor, de curgere a fluidului, nivelul de fluid este deseori necesar în

industria de automobile, industria petrolului, procesele industriale, medicină, asistență

medicală, monitorizarea mediului, în toate aceste domenii se utilizează un număr mare de

senzori fluidici. Acest capitol prezintă etapele de dezvoltare a senzorului low-cost bazat pe

efectul capacitiv cu integrat de fluidizare.

În Capitolul 3 intitulat substratul ceramicilor sinterizate este analizată caracterizarea

dielectrică a substratului LTCC. Caracterizarea materialului ceramic din sticlă s-a realizat la

frecvență joasă dar și ridicată, precum și dependența permitivității a fost analizată la

temperaturi diferite.În acest capitol sunt prezentate testări legate de electrodul de depunere pe

substratul LTCC cu tehnologie multistrat de ceramici sinterizate la temperaturi joase și

concluziile aferente.

Capitolul 4 analizează senzorul fluidic wireless din punct de vedere al funcționării

sale, senzorii de gaz construcție și funcționare, substraturi,materialele din care sunt fabricați

acești senzori sunt testate înainte de dezvoltarea procesului de producție prin analiza

comportamentului micro-sistemelor de încălzire (radiație) folosind ca și instrument software

COMSOL 4.2. Proprietățile materialelor în simulare corespund celor utilizate în procesul de

fabricație.

Capitolul 5 Sisteme de măsurare pentru senzori electrochimici este prezentat

metoda voltametriei ca fiind una dintre cele mai utilizate tehnici de măsurareși analiză în

domeniul senzorilor. În acest capitol ste prezentată deasemeni și alte tehnici de măsurare din


care amintim polarografia, tehnica puls–polarografică normală, polarografia cu undă pătrată și

aplicațiile acestor technicilor voltametrice.

Capitolul 6 ne prezintă conceptul de bază dezvoltat pentru programarea de

microcontroler pentru control, calibrare și achiziție de date, diagrama bloc a programării

unui microcontroller a unui senzor electrochimic, conceptul avansat dezvoltat pentru punerea

în aplicare a unui potențiostat controlat digital pentru senzori electrochimici cu trei electrozi.

În acest capitol se vorbeste deasemeni și despre aplicarea senzorilor în scopuri biomedicale și

importanța lor.

Teza de doctorat se încheie prin trasarea Concluziilor finale şi a contribuţiilor

personale. Bibliografia este construită din 81 referinţe, în marea lor majoritate cercetări și

lucrări de strictă specialitate.

Apoi in teza este prezentata tehnologia ceramicilor sinterizate cu tehnologia

multistrat de la temperaturi joase sau pe scurt tehnologia LTCC ea este utilizata de multi

ani pentru interconexiuni cu tehnologii de înaltă fiabilitate în industria electronicelor acestea

fiind considerate ca fiind unele din cele mai potrivite tehnologii pentru fabricarea structurilor

ceramicilor de tip 3D pentru așa-numitele microsisteme ceramice. Tehnologia cu pelicula

groasă este utilizată pentru interconexiunile electrice laterale și verticale, și componente

electronice încorporate și de suprafață cum ar fi rezistențe, termistori, încălzitoare, inductoare,

condensatori, piezoresistori, dispozitive piezoelectrice.

Structură ceramică monolitică poate include:

• Elemente fluidice: canale, cavități, valve,

• Senzori: de presiune, temperatură, chimici,

• Actuatori: piezoelectrici, încălzitoare electrice,

• Dispozitive funcționale: mixere, vaporizatoare, reactoare, camere de combustie,

instalatii de ozonare.


Fig1. Tehnologia LTCC a ceramicilor sinterizate cu tehnologia multistrat de la temperaturi

joase

Laminatul este sinterizat într-un proces singular (încălzire la temperaturi (850 ÷ 900 ° C),

pentru a forma un modul ceramic monolitic rigid.

Compoziția materialul din LTCC ceramicilor sinterizate cu tehnologia multistrat de la

temperaturi joase se bazează pe:

♦ Materiale compozite din sticla ceramică

♦ Materialul de umplutură ceramică este de obicei alumina, Al2O3

♦ Compoziția uzuală include o sticlă sinterizată și un liant organic.

Figura 3. Compozitia LTCC


Capitolul 1. Designul senzorilor ceramici de joasă temperatură

prin tehnologia de sinterizare

Această analiza de lucru este dedicată proiectării unui senzor wireless cu platformă

pasivă a carei operaţie este bazată pe schimbarea de frecvenţa de rezonanţă a unui

condensator inductor planar (circuit LC) .

Pentru proiectarea structurilor de senzori programele Comsol Multiphisics și CST studio

au fost alese în etapa noastră de formare și cercetare, pentru a testa realizarea ceramicilor mai

întâi într-una, două și apoi în mai multe straturi de metal. În același timp, în timpul modelării

și simulărilor structurilor de senzori s-a realizat caracterizarea materialelor ceramice LTCC

din sticlă, testarea permitivității acestor materiale, cu analizoare de impedanță, iar aceste

rezultate relevante au fost folosite, de asemenea, în procesul de modelare a senzorului.

Abordarea principală a designului senzorului nostru este aceea că stratul de detectare

are posibilitatea de a-și schimba permitivitatea, sau permeabilitatea în funcție de schimbările

de poluare specială

În stadiu incipient, cu ajutorul instrumentelor software pentru simulări au fost trasate structuri

inductive capacitive simple în conformitate cu normele de proiectare LTCC. În Comsol

Multiphysics au fost trasate unele structuri inductive, exemplele în perioada de formare se pot

regăsi mai jos. În același timp, una dintre primele structuri de senzori proiectate, folosind

programul CST Studio Suite 2011 (Computer Simulation Technology) a fost structura LTCC

formată dintr-un condensator și un inductor.

Figura 4. Structuri de senzor inductiv


Din aceste motive a fost proiectată o structură simplă capacitiv interdigitală, folosind

experiența în proiectarea senzorilor de către o instituție partneră - Institutul de senzori şi

sisteme de actuatori, Departamentul de materiale electronice aplicate al Universităţii de

tehnologie din Viena, pentru prima dată în CST Studio aşa cum se observă în Figura 5 cu

proprietăți similare în Comsol Multiphysics

Figura 5. Condensator interdigital modelat în Comsol

Apoi în teză sunt prezentate modelarea și simulările teoretice ale condensatorilor

interdigitali prin aplicarea diferitelor potențiale pe electrozii interdigitali ai condensatorilor,

câmpul electric generat se deplasează dintr-un electrod, penetrând filmul dielectric, precum și

substratul sub electrozi, către celălalt electrod. Capacitatea măsurată între electrozi depinde de

constantele dielectrice ale substratului și filmul dielectric care se aplică în senzori capacitivi.

Prin urmare, este necesar să se cunoască caracteristicile materialului, precum și proprietățile

sale (permitivitate, conductivitate). In figura de mai jos este prezentata structura unui

condensator interdigital.

Prin urmare, simulări ale structurilor condensatorilor inter digitali au fost realizate cu

diferiți parametri geometrici și tehnologici. Parametrii au fost modificați în mod independent

pentru a observa dependența dintre capacitatea structurii și fiecare parametru .


Figura 6. Structura unui condensator interdigital

Grosimea și permitivitatea straturilor în jurul condensatorului interdigital au o mare

influență asupra capacității structurii, deoarece liniile de câmp traversează aceste straturi.

Straturile sensibile, trebuie să își se schimbe permitivitatea din cauza influienței poluanților

din aer sau apă. Permitivitatea va schimba capacitatea structurii. Rezultatele ne vor ajuta

pentru a proiecta structura senzorului, cu dimensiunile optime și o gamă de capacități

schimbătoare datorită interacțiunii cu diverşi poluanți. Într-un stadiu incipient de modelare și

simulări ale senzorilor au fost folosite date despre materiale din cele mai frecvente utilizate în

proiectarea senzorilor şi s-au utilizat condensatoare cu valoare de 1 pentru o permitivitate a

stratului de detectare. Modelările s-au făcut prin schimbarea grosimii și lungimii pinilor

condensatorului interdigital (Figura 7), în scopul de a verifica valorile în funcție de capacitate.

Capacităţile obținute din diferite grosimi ale pinilor condensatoarelor interdigitale (tabelul 2)

sunt prezentate în graficul din (Figura 8).

Figura 7. Condensator interdigital (cu 10 pini) în Comsol Multiphysics


Tabelul 2. Capacitatea diferitelor condensatoare cu diferite grosimi ale pinilor

Permitivitate Grosimea, µm Capacitanța [pF]

1 5 1.072400

1 12 1.134769

1 20 1.177978

1 30 1.229162

Figura 8. Dependența între grosime și capacitate ale condensatoarelor proiectate

În scopul de a găsi o dependență între lungimea pinilor și valoarea capacității electrice, au

fost proiectate diferite structuri de pini cu o lungime de 5, 7,5, 10 și 15 mm . Această structură

a avut, de asemenea, 10 pini, 20 µm grosimea conductoarelor și două straturi de ceramică de

grosime 200 µm cu permitivitate 1 (εr = 1).

Figura 9. Structuri capacitive cu o lungime de 5, 10 și 15 mm a pinilor


Lungimea pinilor nu poate crește la infinit, aceasta trebuie să fie mai scurtă decât un

sfert de lungime de undă. Pe de altă parte, creșterea numărului de pini duce la frecvențe joase

ale rezonanțelor nedorite. Rezultatele simulărilor pe diverse lungimi ale pinilor

condensatorului sunt reprezentate în figura 9, ca valori de capacitate obținute în tabelul 3 și

graficul dependenței în figura 10.

Tabelul 3. Capacitatea de structuri cu diferite lungimi ale pinilor

Permitivitatea Lungimea pinilor,

mm

Capacitatea

[pF]

1 5 0.429065

1 7.5 0.622793

1 10 0.816585

1 15 1.203819

Figura 10. Dependența dintre lungimea pinilor și capacitate

Apoi in capitolul 1 se prezinta modelarea și simularea structurii reale ale

condensatorului interdigital in scopul de a obține o capacitate reală este necesar să se

utilizeze date cu privire la materialele care sunt destinate a fi utilizate în etapa de fabricare a

senzorilor.

Prima etapă în designul de noi structuri de senzori a fost validarea simulărilor

efectuate in laborator. Un obiectiv important este acela de a realiza simularea senzorului

fabricat și obținerea valorilor de capacitate la standardele necesare.In teza se prezintă structura

unui condensator interdigital IDC cu următoarele carateristici 50 de pini; lungimea pinilor 13

mm; 0,25 mm lățimea lor ;12 µm grosimea conductoarelor; 4 straturi ceramice cu o grosime

totală de 0,9 mm și permitivitatea de 7.9. Capacitatea măsurată a senzorului cu condensator

interdigital fabricat a fost de aproximativ 52,46 pF. Rezultatele simulării ale aceleiași structuri


au dat o capacitate egală cu 50.885 pF. Acordul este unul foarte bun și diferența mică poate fi

explicată prin modificarea structurilor în timpul proceselor de fabricație (al procesului de

laminare).

Tot in capitolul 1 sunt prezentate simulări ale structurii senzorilor cu condensator

interdigital folosind datele de la caracterizarea materialelor, caracterizarea materialelor

ceramice din sticlă s-au realizat atât la frecvență joasă cât și ridicată, precum și dependența

permitivității s-a relizat la temperaturi diferite.

În Capitolul 2 intitulat Designul, modelarea şi simularea senzorilor fluidici se

vorbeste despre importanta acestor senzori în industria de automobile, industria petrolului,

procesele industriale, medicină, asistență medicală, monitorizarea mediului în diferite

domenii ale vieții de zi cu zi.

În capitolul 2 al tezei sunt ilustrate câteva caracteristici de bază ai senzorilor fluidici.

Figura 10. Caracteristi de bază ai senzorilor fluidici

Dezvoltarea senzorului low-cost bazat pe efectul capacitiv cu integrat de fluidizare

este prezentat în următoarea secțiune.

Electrozii interdigitali sunt una dintre structurile de electrozi cel mai frecvent

exploatate, care pot fi găsite în diverse sisteme electronice. Senzorii fluidici sunt frecvent

utilizaţi în ultimele două decade în diferite aplicații de senzori și module și se regăsesc într-

o parte din sistemele proiectate pentru detectarea umidității, a compușilor chimici, a

gazelor, poluării, presiunii, mișcării. O posibilă realizare a unui element de senzor simplu

bazat pe IDC și care este destinat pentru detectarea cantității de lichid este prezentat în

partea ce urmează. Este bine cunoscut faptul că materialele ceramice prezintă o excelentă

rezistență la atacuri chimice, la oscilații de temperatură pe termen lung și prezintă o

stabilitate mecanică, precum și un răspuns rapid. Prin urmare, tehnologia LTCC tehnologie


multistrat de ceramici sinterizate la temperaturi joase a fost aleasă pentru realizarea

senzorilor. Acest lucru permite implementarea senzorului nu numai în condiții atmosferice

standard, dar și în medii dure de lucru.

În scopul de a determina parametrii geometrici optimi pentru IDC și modificările

estimate de capacitate în implementarea lui, ca element al senzorului, au fost efectuate

modelări teoretice și simulări înainte de caracterizarea experimentală și de punerea

senzorului în fabricație. Condensatorul interdigital a fost proiectat și destinat punerii în

aplicare în două configurații de senzori. Prima implementare considerată a fost planificată

pentru detectarea prezenței lichidului și valoarea sa. Celălalt condensator a fost proiectat

pentru determinarea tipului de lichid care a fost plasat pe partea de sus a structurii

senzorului.

În capitolul 2 al acestei teze se analizeaza calculul capacitatii de cuplare Cg, este

necesară o simulare aşa-numită în modul par. În acest caz, pinii condensatorilor sunt setați

pentru potențiale opuse de 1 Volt şi -1 Volt. Împământările sunt setate la zero volți. După

calculul distribuţiei de potenţial, încărcările pe condensatoare sunt utilizate pentru

determinarea capacității Cg.

In capitolul 2 al tezei sunt prezentate 3 modele de simulare si configurare a unui circuit

capacitiv:

Modelul 1 de configurare a unui circuit capacitiv

Configurarea liniilor de alimentare: 50W1, lungime = 1mm;

punte de aer: TIP = 2, BW = 50, BS = 14, BG = 8 mm

MS-substrat: h = 150 mm, w = 100 mm

Condensator interdigital: N = 2, WF = 25 mm, SF = 20 mm, LF = 300 mm

Lățimea liniei de alimentare: W = 50 mm

Spațierea de impamantare: SGF = 30 mm (90 mm)

Decalajul între linia de de impamantare și de alimentare: S = 20 mm


Figura 11. Simulări cu valorile primului circuit echivalent

Modelul 2 de configurare a unui circuit capacitiv:


Punte de aer: TIP = 2, BW = 50, BS = 14, BG = 8mm

MS substrat: h = 150 mm, w = 100 mm

Condensator interdigital: N = 2, WF = 25mm, SF = 20 mm, LF = 300 mm

Lățimea liniei de alimentare: W = 50 mm

Spațierea minimă de împământare: SGF = 30 mm (90 mm)

Decalajul între linia de împământare și de alimentare: S = 20 mm


Figura 12. Simulări cu valorile celui de-al doilea circuit echivalent

Modelul 3 de configurare a unui circuit capacitiv:


Punte de aer: TIP = 2, BW = 50, BS = 14, BG = 8 mm

IDC: numărul de pini: N = 5, WF = 25 mm, SF = 20 mm, LF = 300 mm

Lățimea liniei de alimentare: W = 50mm

Spațierea minimă de la împământare: SGF = 30mm

Decalajul între linia de împământare și de alimentare: S = 20mm


Figura 13. Simulări cu valorile celui de-al treilea circuit echivalent


În Capitolul 3 intitulat Substratul ceramicilor sinterizate se vorbeste despre

caracterizarea dielectrică a substratului LTCC. Înainte de a prezenta testările care s-au

efectuat in acest capitol pentru a studia susbtratul LTCC a ceramicilor sinterizate la

temperaturi joase cu ajutorul spectosopului vom trece putin în a prezenta ce înseamnă

spectroscopia.

Atomii sau ionii unui element, aduşi în diferite stări excitate, revin la nivele staţionare

mai coborâte ca energie sau chiar în stare fundamentală, emiţând radiaţii electromagnetice, cu

frecvenţe din domeniul UV, VIS şi IR. Ansamblul acestor frecvenţe constituie spectrul de

emisie al speciei respective. Având nivelele bine definite şi distincte de la un atom la altul (cu

foarte rare excepţii), spectrul de emisie va fi diferit - aşadar va caracteriza calitativ fiecare

atom - permiţând identificarea şi dozarea elementelor chimice. De aceea, în principiu, toate

elementele chimice pot fi analizate cu ajutorul spectrometriei optice de emisie atomică

(prescurtată OES1 în literatura de specialitate), inclusiv elementele uşoare.

În continuare in teza se prezinta studiul unei serii de mostre laminate dielectrice în

unul, două și trei straturi cu caracteristici necunoscute. S-a analizat caracterizarea dielectrică a

acestor materiale și s-a încercat găsirea unui material cu caracteristici dielectrice bune pentru

aplicarea ceramicilor integrate LTCC. Până în prezent s-a realizat testarea materialului SA1

(proba 1) la frecvență înaltă, iar materialul s-a testat testat la frecvență joasă la variații ale

temperaturii.

Așa cum am menționat pentru spectroscopie de frecvență joasă vom folosi analizor de

impedanţă Alfa-A iar pentru spectroscopie la înaltă frecvență vom utiliza un analizor de

impedanţă Agilent E4991A care reprezinta de asemenea, o parte a sistemelor Turnkey, cu

electrozi speciali de celule dielectrice tip BDS 2200.

Analiza calitativă spectrală în funcţie de scopul urmărit se împarte în: identificarea

componentului major, identificarea impurităţilor şi analiza completă. Semnificaţia calitativă a

liniei spectrale o dă lungimea de undă.

Analiza cantitativă. Intensitatea, I, a unei linii spectrale este dată de produsul dintre

numărul atomilor ce participă la tranziţie, n, şi energia fotonilor emişi, hν şi anume:

I=n⋅hν

Numărul n creşte cu temperatura T şi este cu atât mai mare cu cât intervalul ΔE al tranziţiei

este mai mic.


Într-un film de sticlă ceramică, care a fost utilizat în timpul testărilor, moleculele au

avut un anumit grad de tulburare, dezordine. Moleculele sunt foarte sensibile la temperatură

iar modificarea temperaturii poate provoca ca moleculele să fluctueze și, drept rezultat, va

afecta distribuția orientaţional moleculară acest lucru schimbând proprietățile materialului.

In continuare in teza in capitolul 3 se prezinta testări legate de electrodul de

depunere pe substratul LTCC tehnologie multistrat de ceramici sinterizate la temperaturi

joase. Pentru testările efectuate pe electrodul de depunere pe subtratul LTCC au fost

utilizate două tipuri de LTCC (ceramici sinterizate la temperaturi joase) având ca și

substraturi:

• 951, DuPont - GreenTape™ 951

Sistemul DuPont ™ GreenTape ™ 9K7 materialul folosit pentru siterizarea în regim LTCC

este ideal pentru aplicații care necesită pierderi reduse la frecvențe înalte, în timp ce

funcționează în căldură extremă și alte medii dure. Ca şi caracteristici principale acest system

prezintă component de integrare rezistențe, condensatori îngropaţi, și inductoare , ecranare

integrală , ambalaj ermetic cu temperatură scăzută (<500 ° C) cu performanța de lipire,

interconexiuni de înaltă densitate prelucrare şi stabilitate la încălzire.

• SK47, un sistem utilizat ca şi substrat în tehnologiile ceramice având o fiabilitate

demonstrată, dimensiuni mici şi foarte stabil în medii dure.

Electrozii cu imprimare pe ecran de către DropSens utilizați sunt:

• Pastă în strat gros cu peliculă de Aur. În acest caz pasta nu este făcută pentru încălzire cu

material LTCC.

• Pastă în strat gros cu peliculă de Argint / Platină. Și în acest caz pasta nu este făcută pentru

încălzire cu material LTCC.

• Pastă în strat gros cu peliculă de Carbon pe bază de polimeri– serigrafiat pe substraturile

LTCC precalcinate.

• Pastă în strat gros cu peliculă de Argint cu bază de polimer - serigrafiat pe substraturi LTCC

precalcinate.

Electrozii pe bază de Aur Argint si Platină și circuitele serigrafiate pe subtraturile

LTCC pre încălzite au fost încălzite timp de 10 minute la o temperatură de vârf de 850oC ,în

timp ce carbonul și argintul cu electrozi pe bază de polimeri și circuite imprimate pe subtraturi

LTCC au fost întărite 6 min la 120 ° C.

Alți electrozi ce au fost serigrafiați:

Pastă cu peliculă groasă de aur 5472 DuPont. Pasta este realizată pentru sinterizarea

cu material LTCC.


Pastă cu peliculă groasă de argint 6142D, DuPont. Pasta este realizată pentru

sinterizarea cu material LTCC .

Pastă cu peliculă groasă de Platină tip E1192, Ferro. Acest tip de pastă nu este

destinată pentru sinterizare cu materiale ceramice de tip LTCC.

Toate pastele cu pelicule groase serigrafiate pe benzi LTCC verzi și apoi co-încălzite

în conformitate cu studiul efectuat din exemplul de mai jos.

Mostrele G1 și G2

Mostra G1 este relizată cu pastă cu peliculă groasă de Ag/Pt serigrafiată pe electrozi și

materiale cu LTCC GREENTAPETM 951 ( mostra G2 este realizată cu LTCC

GREENTAPETM SK47) si apoi produsele laminate LTCC sunt încălzite într-un singur pas pe

o placă netedă , plată reglabilă . Atât pastele pe bază de Au cât și de Ag nu sunt realizate

(proiectate) pentru sinterizare cu materiale LTCC.

În anumite cazuri acest lucru nu reprezintă o problemă. Prin urmare, am testat

compatibilitatea mostrei G1 (relizată cu LTCC GREENTAPETM 951 ) și a procesului de

încălzire într-un singur pas a produselor laminate.

Câteva imagini cu electrozii și circuitele de pe substraturile LTCC sunt prezentate în

figurile de mai jos. Pasta cu peliculă groasă de Argint și Platină demostrează rezultate destul

de bune pe ambele materiale LTCC (GREENTAPETM 951 și LTCC GREENTAPETM SK47),

în timp ce pasta cu peliculă groasă de Aur nu este compatibilă cu nici unul dintre materialele

ceramice LTCC produse de catre GREENTAPE.


Mostra G1 este relizată cu pastă cu peliculă

groasă de Ag/Pt serigrafiată pe electrozi și

materiale cu LTCC GREENTAPETM 951

(imaginea din stânga) și apoi sinterizată (pe

partea dreaptă) sub profilul de încălzire

LTCC. Așa cum se observă și din imagine

este semnificativă vizibilitatea non-

compatibilității cu pasta de Au tip 951 a

substratului LTCC.

Mostra G2 este realizată cu pastă cu peliculă

groasă de Au/Ag serigrafiată pe electrozi și

materiale cu LTCC GREENTAPETM SK47

(imaginea din stânga) și apoi sinterizată (pe

partea dreaptă) sub profilul de încălzire

LTCC. Se observă deasemenea non

copatibilitatea cu pasta din Aur cu substrat

LTCC SK47.

Figura 44. Mostrele G1 si G2 și comportamentul lor după laminare și încălzire într-un

singur pas (sinterizată)

Mostra G3 este realizată cu pastă cu peliculă groasă de Au și Ag/Pt serigrafiată pe electrozi și

materiale cu LTCC GREENTAPETM 951 sinterizate în timp ce proba G4 se face cu aceleași

paste, dar serigrafiate pe materiale LTCC SK47. După serigrafie și uscare mostrele sunt

încălzite timp de 10 minute la 850oC temperatura de varf.

Dedesubt se poate observa mostra G3 realizată cu pastă cu peliculă groasă de Au și Ag/Pt

serigrafiată pe electrozi pe materiale pre laminate LTCC GREENTAPETM 951 în imaginea

din partea stângă și apoi laminate în figura 40 imaginea din dreapta, timp de 10 minute la

850oC (temperatura maximă) din totalul de 60 de minute a timpului total de încălzire.


Figura 45 a)Mostra G3

b) Mostra G3: Detaliu de electrod

c) Mostra G3: Analiză detaliu de electrod (masurat cu instrumente analogice Surfometer®

Systems)

În imaginea de mai jos se poate observa mostra G4 realizată cu pastă cu peliculă

groasă de Au și Ag/Pt serigrafiată pe electrozi pe materiale pre laminate LTCC

GREENTAPETM SK47 în imaginea din partea stângă și apoi încălzite în figura 46 imaginea

din dreapta, timp de 10 minute la 850oC (temperatura maximă) din timpul total de 60 de

minute (timpului total de încălzire).


Figura 46 a)Mostra G4

b) Mostra G4: Detaliu de electrod

c) Mostra G3: Analiză detaliu de electrod (masurat cu instrumente analogice Surfometer®

Systems)

Mostrele G5 și G6

Mostra G5 este realizată pastăcu peliculă groasă cu polimeri pe bază de carbon și Ag

serigrafiată pe electrozi și piese LTCC 951, în timp ce proba G6 se face cu aceleași paste, dar

cu serigrafiere pe substratul LTCC SK47. Dupa ce mostrele sunt serigrafiate ele sunt întărite

6 min la 120 ° C.


Figura 47. Mostra G5

Figura 48. Mostra G6

Probele S1 și S3 pe substraturi LTCC 951, iar probele S2 și S4 pe substraturi LTCC SK47

Mostrele S1 (cu notație 04-14 în figura de mai jos) și S3 (cu notație 04-15 în figura de mai

jos) sunt realizate cu Au (5742, DuPont) și Ag (6142D, DuPont) pe bază de paste groase cu

peliculă serigrafiate pe electrozi LTCC GREENTAPETM 951 (probe de S2 și S4 pe LTCC

GREENTAPETM SK47) și apoi încălzite într-o singură etapă. Ambele paste Au și Ag sunt

fabricate (proiectate) pentru încălzire cu materiale LTCC.

Mostrele S1 and S3: Au (5742) and Ag

(6142D) ce au la bază paste cu peliculă

groasă serigrafiate pe LTCC GREENTAPETM

951 (imaginea din stânga) și apoi încălzite

(imaginea din dreapta) profilul de încălzire

LTCC.

Mostrele S2 and S4: Au (5742) and Ag

(6142D) ce au la bază paste cu peliculă

groasă serigrafiate pe LTCC GREENTAPETM

SK47 (imaginea din stânga) și apoi încălzite

(imaginea din dreapta) profilul de încălzire

LTCC.

Mostra S3: Detaliu de electrod



Mostra S3: Analiză detaliu de electrod

(masurat cu instrumente analogice

Surfometer® Systems)




Figura 49. Probele S1 , S3 și Probele S2 , S4

Probele S5 și S7 pe substrat LTCC 951, iar probele S6 și S8 pe substrat LTCC SK47

S5 mostre (04-14 cu notație în figura de mai jos) și S7 (04-15 cu notație în figura de mai jos)

sunt realizate cu Pt (E1192, Ferro) și Ag (6142D, DuPont) pe bază de paste cu peliculă groasă

imprimate pe electrozi pe LTCC 951 (probe de S6 și S8 pe LTCC SK47) și apoi încălzite sub

profil LTCC de încălzire. Pasta de Argint este fabricată pentru încălzire cu materiale LTCC,

în timp ce pasta de Platină nu au fost proiectată pentru încălzire cu materiale LTCC.

Mostrele S5 and S7: Pt (E1192) and Ag

(6142D) ce au la bază paste serigrafiate pe

LTCC 951 (partea stângă) și apoi încălzite

(partea dreaptă) profilul de încălzire LTCC .

Mostrele S6 and S8: Pt (E1192) și Ag (6142

D) ce au la bază paste cu peliculă groasă

serigrafiate pe LTCC GREENTAPETM SK47

(imaginea din stânga) și apoi încălzite


Detaliile electrodului sunt prezentate mai jos. (imaginea din dreapta) profilul de încălzire

LTCC.

Detaliile electrodului sunt prezentate mai jos.









Figura 50. Probele S5 , S7 și Probele S6 , S8

În capitolul 3 se prezinta si analiza substraturilor ceramice LTCC cu depunere

metalică. Depozitele de metal sunt făcute pe baza unor paste comerciale nanostructurate. Ca

și exemplu am generat o pastă nanostructurată de electrod pe bază de nanoparticule

comerciale de Au și Ag .

Electrozii sunt realizați din probe de paste nanostructurate pe bază Au (DuPont 5742)

și canale sunt făcute pe baza de pasta nanostructurate de Ag (DuPont 6142D). Ambele paste

au fost depozitate pe material SK47 LTCC GREENTAPETM și sinterizate.

În urma testarilor se observa ca 5742 DuPont oferă următoarele beneficii: fiabilitate

ridicată, metalizarea cu o conductivitate ridicată, circuit de înaltă densitate, electrozii au o

conexiune bună și Al (1 mm), prelucrabilitate termică bună.


În urma testarilor se observa ca DuPont 6142D este potrivit pentru liniile de semnal,

circuite plane de masă și electrozi pentru condensatoare. Acesta oferă următoarele avantaje:

costuri reduse, un strat de metal de înaltă conductivitate, densitate de circuit, prelucrabilitate

termică bună.

Tot in acest capitol este prezentat si modelul experimental al senzorului

electrochimic LTCC

LTCC pe bază

de dispozitiv

microfluidic

(KMS-04)

Înălțimea cavitatii depinde de grosimea benzii LTTC. Grosimea standard a benzii Du

Pont 951 după încălzire: 50 μm, 100 μm, 150 μm, și 200 μm. Astfel, înălțimea cavității poate

fi orice multiplu de 50 μm. Pe de altă parte, grosimea benzii SK47 nu este repetabilă (încă) de

la lot la lot. În viitor grosimile vor fi repetabile si pentru SK47.

Tot in acest capitol de vorbeste despre Modelarea și simularea senzorului microfluidic

LTCC

Notați

e

Serigrafiat

pe substrat:

Electrod de

lucru

Electrod

auxiliar

Electrod de

referință

COMENTURI

Electrozi serigrafiați de DropSens

G1 Green LTCC 951 Au

Au

Ag/Pt

Dupa încălzire se observă semnificativ

non-compatibilitatea pastei de Au și

substratul LTCC.

G2 Green LTCC SK47 Au

Au

Ag/Pt

Dupa încălzire se observă semnificativ

non-compatibilitatea pastei de Au și

substratul LTCC.

G3 Prefired LTCC 951 Au

Au

Ag/Pt

Electrozii au fost arsi 10 minute la 850 °

C, temperatură de vârf. Pentru fabricarea

cavității a fost utilizată tehnologia

hibridă .

G4 Prefired LTCC SK47 Au

Au

Ag/Pt

Electrozii au fost arsi 10 minute la 850 °

C, temperatură de vârf. Pentru fabricarea

cavității a fost utilizată tehnologia


hibridă .

G5 Prefired LTCC 951 Carbon

Carbon

Ag

Electrozii au fost laminați 6 minute la

120 ° C, temperatură de vârf. Pentru

fabricarea cavității a fost utilizată

tehnologia hibridă .

G6 Prefired LTCC SK47 Carbon

Carbon

Ag

Electrozii au fost laminați 6 minute la

120 ° C, temperatură de vârf. Pentru

fabricarea cavității a fost utilizată

tehnologia hibridă .

Alţi electrozi serigrafiaţi

S1 Green LTCC 951

Au

(5742,

DuPont)

Au

(5742,

DuPont)

Au

(5742,

DuPont)

S2 Green LTCC SK47

Au

(5742,

DuPont)

Au

(5742,

DuPont)

Au

(5742,

DuPont)

S-a efectuat analiza microstructurală

preliminară în urma careia s-a observant

ca electrodul de aur este poros.

S3 Green LTCC 951

Au

(5742,

DuPont)

Au

(5742,

DuPont)

Ag

(6142D,

DuPont)

S4 Green LTCC SK47

Au

(5742,

DuPont)

Au

(5742,

DuPont)

Ag

(6142D,

DuPont)


preliminară în urma careia s-a observant

ca electrodul de aur este poros.

S5 Green LTCC 951

Pt

(E1192,

Ferro)

Pt

(E1192,

Ferro)

Pt

(E1192,

Ferro)

Suprapunere cu probleme vizibilă (Pt

peste Ag)

S6 Green LTCC SK47

Pt

(E1192,

Ferro)

Pt

(E1192,

Ferro)

Pt

(E1192,

Ferro)


preliminară. Suprapunere cu probleme

vizibilă (Pt peste Ag).

S7 Green LTCC 951

Pt

(E1192,

Ferro)

Pt

(E1192,

Ferro)

Ag

(6142D,

DuPont)


peste Ag).

S8 Green LTCC SK47

Pt

(E1192,

Ferro)

Pt

(E1192,

Ferro)

Ag

(6142D,

DuPont)


peste Ag).


preliminară. Electrodul de argint este

poros.


Capitolul 4. Senzorul fluidic wireless

Principiul senzorului rezonant analizat se bazează pe un circuit rezonant pasiv (circuit

LC). Frecvența de rezonanță poate fi preluată din următoarea relație bine-cunoscută:

În cazul în care Ls și Cs reprezintă inductanța și capacitatea senzorului, neglijând

pierderile. Devine evident că orice variație de capacitate și / sau a valorilor de inductanță

conduce la o schimbare a frecvenței de rezonanță. Senzorul fluidic prezentat este realizat cu

un inductor invariabil, astfel prin variația capacității senzorului pot fi detectate diferite fluide.

Vederea explodată a modelului de senzor 3D și secțiunea transversală sunt prezentate în

Figura 51.

b) Vedere top

a) Vederea explodată c) Vedere în secțiune

Figura 51. Construcția unui senzor wireless

SS CL

f

2

10 (4)


Figura 51 a) -vederea explodată a senzorului arată dispunerea de benzi care desfăşoară

diferite părți funcționale ale senzorului. Inductorul este conceput ca un tip spirală pătrată și

plasat pe stratul 8. Senzorul inductor este o spirală pătrată invariabilă și parametrii geometrici

relevanți pentru calcularea inductanței sale LS sunt: distanța minimă între segmente opuse ale

înfășurării interioare (din =10 mm), lățimea w a liniei conductorului (w = 0,3 mm), distanța s

între segmentele adiacente (s = 0,3 mm), N numărul de înfășurări (N = 16,75). Determinarea

inductivității se bazează pe termenul expresia de la punctul [3], iar valoarea inductivității

rezultate este 7.26 . µH.

Condensatorul este de tip placă paralelă cu electrozi circulari. Acesta este încorporat în

straturile 3, 4, 5, 6 și 7. Electrodul condensatorului inferior este plasat pe partea superioară a

stratului 3, în timp ce electrozii superiori se află pe partea de sus a stratului 7. Un gol de aer

este prezent între electrozii încorporați. Dimensiunile condensatorului sunt aceleași ca și

pentru senzorul fluidic capacitiv , aceștia sunt prezentați în tabelul 6.

Principiul de funcționare al acestui senzor se bazează pe măsurarea modificărilor de

capacitate provocate de valori diferite ale permitivității fluidelor induse, în timp ce inductorul

rămâne constant. Pe baza modelului capacităţii, ecuația (3) și valorile din tabelul 8,

capacitatea senzorului este derivată pentru toate fluidele analizate și rezultatele teoretice sunt

prezentate și sumarizate în tabelul 9. Frecvența de rezonanță calculată (atunci când faza

impedanței de intrare este egală cu zero) a senzorului (pentru trei fluide diferite) este

prezentată în Figura 74.

Figura 52. Fază de impedanță de intrare în funcție de frecvență


În continuare în capitolul 4 sunt prezentate importanţa si caracteristicile senzorilor de

gaz. Din cauza creșterii constante tot mai mare a populației, a creșterii traficului, cum ar fi

mașinile, avioanele, trenurile a navelor totodată oamenii au crescut și numărul de fabrici.

Toate aceste creșteri au rezultate în poluarea constantă a mediului. Pentru a controla cantitatea

de poluant situată în aer, apă și sol, există diferite tipuri de senzori capabili să analizeze

diferite tipuri de poluanți. Cele mai frecvenți întâlniți sunt senzorii de gaz existând un număr

mare de cercetări care s-au concentrat în această direcție . Senzorii de gaz sunt foarte

importanți, deoarece poluarea aerului este din ce în ce mai mare, și ca o confirmare a acesteia,

astăzi avem amenințarea încălzirii globale, creșterea temperaturilor medii, dezastre naturale și

calamități naturale.

În capitolul 5- Sisteme de măsurare pentru senzori electrochimici LTCCeste

prezentată metoda voltametriei cicicle, importanţa curentului în voltametrie, forma

voltamogramelor, conceptul de polarografie.

În voltametrie aplicăm un potențial dependent de timp unei celule electrochimice și

ulterior măsurăm curentul care rezultă în funcție de acest potențial. Numim graficul rezultat

de curent față de potențialul aplicat o voltamogramă, care reprezintă echivalentul

electrochimic al unui spectru ( game) în spectroscopie, furnizând informații cantitative și

calitative cu privire la procesele implicate în reacția de oxidare sau reducere.

Forma voltamogramelor

Convenția general acceptată pentru reprezentarea datelor voltametrice este un grafic în

care potențialul este reprezentat pe abscisă iar curentul pe ordonată. Procesele catodice care

au loc, de obicei, la potentiale negative față de electrodul de referință, sunt reprezentate în

partea stanga, iar procesele anodice în partea dreapta. Prin convenție, curenții catodici sunt

negativi și reprezentați sub abscisă. Voltamogramele proceselor de reducere sunt înregistrate

prin baleierea potențialului de la dreapta la stânga. Voltamogramele anodice se obțin printr-o

baleiere a potențialului de la stânga la dreapta, curentii anodici rezultați sunt pozitivi și

reprezentați deasupra abscisei.

Forma unui voltamograme este determinată de mai mulți factori experimentali, dintre

care cele mai importante rezultă din modul în care se măsoară curentul și dacă convecția este

inclusă ca un mijloc de transport al maselor. Așa cum se arată în Figura 98, cu toate că

abundența de tehnici voltametrice diferă, mai multe dintre ele sunt discutate în acest capitol,

există doar trei forme comune pentru voltamograme.


Pentru voltamogramele din Figura 53 a, curentul crește de la un curent rezidual de

background la un curent de limitare, il. Deoarece curentul faradaic este invers proporțional cu

δ, o limitare a curentului poate avea loc numai în cazul în care grosimea stratului de difuzie

rămâne constantă atunci când soluția nu se agită (vezi figura 53). In absența convecției

stratului de difuzie crește direct proporțional cu timpul.

Așa cum se arată în Figura 53 b, voltamograme rezultate au un curent de vârf în loc de

o limitare a curentului. Pentru voltamogramele din figurile 53 a și 53 b, măsurăm curentul ca

o funcție a potențialului aplicat. De asemenea, putem monitoriza schimbarea curentului, Δi, ca

urmare a unei schimbării de potențial. Voltamograma rezultată, prezentată în figura 53 c are

de asemenea un curent de vârf.

Figura 53. Cele trei forme comune pentru voltamograme. Linia roșie punctată indică curentul

rezidual.

Tehnica care măsoară curentul simultan cu modificarea ciclică a potenţialului

în timp, poartă numele de voltametrie ciclică.

Polarografia şi variantele sale sunt metode de analiză chimică atât calitativă cât şi cantitativă

a amestecurilor de compuşi organici sau anorganici, cu condiţia ca aceştia să fie electroactivi.

http://chem.libretexts.org/@api/deki/files/12489/Figure11.42.jpg?revision


În capitolul 5 din această teză intitulat „Aplicații ale technicilor voltametrice”este

prezentată una dintre principalele caracteristici alte tehnicilor voltametrice - proiectarea și

integrarea detecției electrochimice în LTCC tehnologii multistrat de ceramici sinterizate la

temperaturi joase prin testări de laborator si numeroase teste preliminare. Astfel a fost

proiectat senzorul electrochimic. Principiul detectării se bazează pe studii de voltametrie. În

acest scop, a fost proiectat dispozitivul fluidic cu două porturi și cavitate fluidică. În partea

inferioară a cavității sunt amplasați trei electrozi (de lucru, auxiliar și de referință), care sunt

interconectați cu contacte electrice externe.

Figura.54.Prezentarea schematică a principiilor voltametriei.

Un SMU (Source metru) este o sursă de alimentare de precizie care asigură o sursă de

tensiune și de rezoluție a de măsuratorii la sau sub 1 mV precum și o sursă de curent și de

măsurare rezoluția de sub 1 µA. SMU sunt optimizate pentru a asigura atât curent și tensiune

pentru a determinarea celor 4 caracteristici ale unui dispozitiv. Modelele de potentiostate

2450-CE și 2460 CE, bazate pe tehnologia SMU, au un display încorporat care poate trasa o

voltamogramă folosind automat un script de voltametrie ciclică.

Figura 55 a și b de mai jos prezintă o voltamogramă generată pe modelul de

potențiostat 2450-EC. În plus de măsurarea de voltametrie ciclică, utilizatorul poate efectua,

de asemenea, analize de voltametrie liniară de baleiere, potențiometrie Chrono, și măsurători

de potențiale pe circuite deschise.


Figura 55 a prezintă o voltamogramă ciclică generată pe display-ul modelului de potențiostat

2450-EC

Figura 55 b se prezintă o voltamogramă ciclică de pe display-ul modelului de potențiostat

2450-EC

Figura 56. Conexiune ușoară cu DRP-CAST la potențiostat, de tip "plug and play"


Capitolul 6. Conceptul de bază dezvoltat pentru programarea microcontroler pentru

control, calibrare și achiziție de date

Modulul electronic se bazează pe un microcontroler MSP430, care administrează prin

intermediul unui software integrat, controlul de rutină, de calibrare și achiziție de date de la un

circuit specializat LMP9100.

Microcontrollerul folosește protocolul de comunicare cu două sensuri prin magistrala

I2C pentru a realiza circuitul de achiziția de date, configurată potentiostatic de LMP91000.

Modulul electronic de putere este atins printr-un stabilizator de tensiune UA7833 ce

furnizează componente de tensiune necesare pentru funcționarea sistemului de măsurare

digital și analogic integrat. Modulul electronic este programat prin intermediul portului de

programare "Spy by Wire" cu microcontrolere specifice produse de Texas Instruments

MSP430. Pentru a afișa datele locale din rezultatele măsurătorilor, modulul electronic este

prevăzut cu posibilitatea conectării unui afișaj cu cristale lichide (LCD).

Acesta oferă o soluție completă a căii de semnal între un senzor și un microcontroler

care generează o tensiune de ieșire proporțională cu curentul celulei. Programabilitatea

potnțiostatului LMP91000 ii permite acestuia să suporte senzori electrochimici multipli, cum

ar fi senzorii de gaze toxice și senzorii de celule, cu un design unic.Setarea operațiunii este

urmată de procedura de calibrare și de validare, după care are loc procesul de inițializare

corectă a circuitului de măsurare.

Potențiostatul LMP91000 odată configurat și inițializat, începe achiziția de date de la

senzorul chimic și le transmite prin protocolul I2C către microcontrollerul MSP430.

Microcontrollerul gestionează achiziția de date și configurația circuitului LMP91000 prin

comenzi trimise prin intermediul protocolului I2C la potențiostat. Acesta permite, de

asemenea, printr-o conexiune serială (USB) la PC structurii de software după finalizarea

achiziției de date de la senzor, ca acestea să fie comunicate pentru stocare și analiză.


Mai jos este prezentată diagrama bloc a programării unui microcontroller a unui

senzor electrochimic.

Figura 57. Diagrama bloc a programării unui microcontroller a unui senzor electrochimic

START

Initializarea microcontrolerului

Configurarea modulului de

comunicație I2C

Selectarea registrelor specifice

pentru configurarea LMP91000

Alocarea memoriei pentru

înregistrare de date

Programarea registrelor specifice

pentru configurarea LMP91000

Calibrare și validare

Inițializarea ciclului de măsurători

Inițializarea modulului TIA

Achiziție de date de la LMP91000

Salvarea datelor în memoria internă

Transmiterea datelor către computer

Configurarea modulului serial

Activarea măsurătorilor de circuit

LMP91000


În continuare în capitolul 6 al acestei teze se analizează conceptul avansat dezvoltat

pentru punerea în aplicare a unui potențiostat controlat digital pentru senzori electrochimici cu

trei electrozi se descrie funcționarea potențiostatului controlat digital se întocmeşte

verificarea funcționării platformei hardware complexe al potențiostatului controlat digital

Funcționarea platformei hardware a controlului potențiostatic a fost realizată prin efectuarea

de configurări experimentale digitale. În aceste cercetări asupra celor trei electrozi ai

senzorului electrochimic, senzorul a fost conectat la platforma hardware potențiostatică prin

intermediul unui suport de conectare. Se poate observa conectarea senzorului la potențiostat

prin intermediul conexiunii de suport, ceea ce permite conectarea ușoară a senzorului și

manipularea sa ușoară.

Figura 58. Platforma hardware experimentală pentru verificarea funcționării potențiostatului

Cu ajutorul unui osciloscop digital Tektronix TDS 2014 conectat la platforma ce este

format din partea hardware și senzorul electrochimic potențiostatic, se măsoară semnalul

senzorului și dezvoltările analizate descriu principiul de funcționare al său.

Pentru a verifica principiul de funcționare al voltametriei ce includ variația ciclică a

câmpului electric amplitudinile de referință considerate a fi continue au fost utilizați:

electrodul activ AE variația cu amplitudine a semnalului între -1540mV și 520mV, iar

semnalul de la electrodul de referință RE ce variază între -890mV și 100mV . În stabilirea

acestor intervale a fost luat în considerare ca și potențial de referință electrodul de lucru WE.


Figura 59. Platformă de testare funcțională potentiostatica digitală prin conectarea

acesteia la computer utilizând portul USB și măsoară semnalul de excitație și de răspuns al

senzorului

A fost realizată o procedură de demonstrare a procesului de măsurare cu un senzor

electrochimic cu trei electrozi - de tip M-30 A, dezvoltat cu tipul de electrolit H2SO4 (1 mM),

standardizat în regim oxidant, și s-au obținut voltamogramele prezentate în figura 60.

Figura 60. Rezultat pentru măsurarea electrochimică a senzorului funcțional cu trei

electrozi

Datele obținute de la prototipul de produs de senzor inteligent, prin integrarea

masurătorilor avansate de procesare a semnalelor, bazate pe estimări efectuate în mediu

chimic (acid sulfuric) corespund așteptărilor.

Solutia prototipului de produs de senzor inteligent s-a dezvoltat și a demonstrat

prin procesare avansată a semnalului integrat, că este în conformitate cu cele mai avansate

sisteme dezvoltate în prezent, de la cele dezvoltate companii în domeniu,cum ar fi de

exemplu Micrux, Dropsens și Bio-Logic.


Tot în capitolul 6 al acestei teze se vorbeşte despre Aplicarea senzorilor în scopuri

biomedicale şi Cercetarea actuală este axată pe proiectarea și dezvoltarea de senzori fluidici

ceramici, în special pentru aplicații microfluidice bio-medicale, în scopul de a detecta

conținutul de electrolit în jurul valorii de 1 nM.

Biosenzorii sunt dispozitive care să detecteze și să transmită informații cu privire la o

modificare fiziologică sau a prezenței diferitelor materiale chimice sau biologice dintr-un

anumit mediu.

Cu ajutorul senzorilor electrochimici detecția dopaminei este mult mai ușoară și

accesibilă, deoarece metodele oferă avantaje, cum ar fi simplitatea, viteza și sensibilitatea.

Senzorii electrochimici sunt de obicei văzuți ca fiind ieftini de fabricat, extrem de sensibili și

ușor de utilizat. Mai mult decât atât, electrozii utilizați pot fi minimalizați și convenabil

plasați în organismul viu pentru ca analiza să se desfășoare în timp real.

Dopamina este un compus electrochimic activ care se poate fi oxidat direct la un

potențial apropiat dintr-un material adecvat pentru electrod. Dar dopamina este prezentă în

concentrații mici în corpul uman, împreună cu alți compuși electroactivi cum ar fi de exemplu

acidul ascorbic și acidul uric, care poate interfera cu semnalul dopaminei, datorită

concentrațiilor lor. Mai mult decât atât, toți acești trei compuși se oxidează de asemenea la un

potențial (180 ± 20 mV), apropiat de cel al dopaminei, care are ca rezultat suprapunerea

răspunsului voltametric. Măsurătorile selective devin un subiect major și în cercetarea în

domeniul electrochimiei și reprezintă o provocare.

Rezultatele detecției de dopamină in HCL 0.01 M; 1ml/min ; Edet =+0.5 V; electrod

de Platină. Eșantioane ce reprezentă soluțiile de dopamină au fost realizate în colaborare cu

Institutul de Medicină Legală din Iași. La 1 ml de ser obținut prin stoarcere reactivă la o

viteză de rotație de 4500 rot / min, timp de cinci minute, se adaugă 50 µl de deuterat și 4 ml

de acid clorhidric HCl (0,1 M). De asemenea, s-au preparat teste goale în 50 µl deuterizat

(procesul în care izotopi de hidrogen obișnuiți sunt înlocuiși cu deuteriu) și 50 µl nedeuterat.

Soluția a fost evaporată sub un curent de azot la 60 ° C, după care a fost îndepărtată substanța

absorbită prin spălare cu un solvent și derivatizată pentru a fi analizate.


Teza intitulată Dezvoltarea de materiale și tehnologii pentru senzori ceramici se

încheie cu prezentarea concluziilor și a contribuțiilor personale aduse în domeniul

senzorilor.

În prezent, poluarea mediului reprezintă una dintre cele mai grave probleme cu care se

confruntă umanitatea. Aerul, apa și solul sunt esențiale pentru supraviețuirea tuturor speciilor

vii, dar, din păcate, toate acestea sunt supuse unui risc din cauza poluării, care reprezintă, de

asemenea, un factor de risc în ceea ce priveste nu numai mediul inconjurator ci și bunăstarea

oamenilor.

Senzorii dezvoltați în tehnologia LTCC reprezintă o soluție fiabila si posibilă pentru

detectarea poluării mediului. Tehnologia LTCC, oferă numeroase beneficii semnificative și o

mulțime de oportunități pentru dezvoltarea de senzori, față de alte tehnologii existente.

Caracteristica principală a ceramicii este rezistenta la medii dure, ceea ce clasează

tehnologia de sinterizare a ceramicilor la temperaturi joase LTCC deasupra celorlalte

tehnologii. Condensatorii interdigitali sunt printre cei mai utilizati în structurile de electrozi

pentru aplicațiile de detecție chimică . Acesta oferă numeroase avantaje, cum ar fi accesul

dintr-o singură parte, controlul puterii semnalului și simplificarea modelării.

Circuitul in care informațiile sunt afișate sau înregistrate pe un dispozitiv electronic

este destinat să furnizeze un semnal de ieșire analogic, ceea ce corespunde valorilor

capacitatii variabile ale senzorului, servind ca o intrare pentru modulul de achiziție de date,

sau orice alt modul de conversie analog - digital sau de prelucrare a datelor. Pe baza acestuia

poate fi construit un sistem portabil de achiziție de date, folosind un microcontroler pentru

prelucrarea digitală a datelor colectate. Rezultatele de mai sus indică faptul că circuitul

dezvoltat cu posibilitate de afisare/citire a datelor pe un dispozitiv electronic oferă o

capacitate liniară pentru conversie de tensiune. Acesta poate fi adaptat pentru măsurarea

capacitatii senzorilor care prezintă variații fie mari sau foarte mici de capacitate.

Rezultatele obținute corespund în mare măsură cu partea teoretica. Semnalul de la

generator poate fi fie sinusoidal sau un pătrat, care este mai ușor de fi generat prin sistemul

digital. Dacă variația de capacitate a senzorului este foarte mica, acesta poate fi utilizat ca o

structură IDC (condensatorului interdigital) cuplat în loc de un singur senzor IDC, în cazul în

care ambele condensatoare au aceeași parametri geometrici si aceleași straturi sensibile, dar

unul va reprezenta un condensator de referință, și va fi acoperit, și celalalt va interacționa cu

aerul sau apa, în scopul de a măsura poluarea. Circuitul de read-out, în acest caz, va simți


doar variația capacitatii senzorului ; Valoarea nominală a senzorului IDC va fi compensată de

catre condensatorul interdigital de referință.

În ceea ce privește testările ce au la bază caracterizarea dielectrică a substratului

LTCC ceramici sinterizate cu tehnologia multistrat de la temperaturi joase s-a observat că

proprietățile dielectrice ale materialelor au fost măsurate în intervalul de la 0,1 Hz până la 107

Hz și la diferite temperaturi de la 100 ° C la 300 ° C, cu o treaptă de temperatură de 25 ° C. În

aceste teste au fost folosit probe din sticlă ceramică, laminate în trei straturi, cu grosimea de

0,31 mm și un diametru de 20 mm.

Cercetările au fost realizate sub îndrumarea doamnei profesoare Schreiner Cristina, în

cadrul mai multor cercetări privind dezvoltarea de senzori integrați care utilizează tehnologia

LTCC, pentru mediu securitate și aplicații medicale, în laboratorul de materiale electrotehnice

din cadrul facultății de Inginerie Electrică Energetică și Informatică Aplicată din Iași.

Dezvoltarea sistemului de măsurare pentru testele electrochimice pentru aplicații bio-

medicale microfluidice. Testele au fost făcute pentru detectarea dopaminei în HCI 0,01 M; 1

ml / min; Edet = +0,5 V; electrod de Platină. Probele reprezentând soluțiile de dopamină au

fost realizate în colaborare cu Institutul de Medicină Legală din Iași.

Testele preliminarei ale senzorilor LTCC, în prezența diferitelor tipuri de lichide s-au

relizat prin variația capacității și a frecvenței pentru senzorul uscat și cel umezit, pentru

diferite cantități ale diferitelor tipuri de lichid : apă distilată ce are o permitivitate dielectrică

de 77,0, izopropanol o permitivitate dielectrică 20.7 și acetonă valori relative a permitivității

dielectrice de 18.3.

Capacitatea a fost găsită practic constantă cu frecvențele de testare aplicate în prezenta

lucrare (domeniu MHz), dar studii suplimentare vor fi alocate acestui subiect, în scopul de a

identifica domeniul de frecvență legat de cea mai mare sensibilitate a senzorului.

Din testele efectuate concluzionăm că o valoare a capacității mai mare a fost obținută

la o permitivitate dielectrică ridicată a lichidelor, dar, de asemenea, în mod neașteptat și în

cantități mai mari de lichide.

În urma cercetărilor s-a constatat o dependență cvasi-liniară a capacității cu

permitivitatea dielectrică a lichidului, pentru structuri plane. Datorită asimilării unei formule a

condensatorului plan, capacitatea sa este cvasi-liniară având o cantitate de lichid până la 25

µl, datorită caracteristicilor microfluidice a structurii plane , precum și comportamentul

lichidului la suprafața condensatorului. Comportamentul fluidului la suprafața


condensatorului are în concluzie o distribuție cvasi-uniformă pe o suprafață pentru cantități

mici.

Ca și recomandări tehnologice pentru senzorii micro fluidici ceramici de tip LTCC

(”Low temperature co-fired ceramics”) amimtim faptul că simularea structurii reale a

senzorilor LTCC implică modificarea permitivității și a grosimii stratului superior

(sensibil) dar și a straturilor inferioare a electrodului. Alegerea: numărului de pini,

lungimea și grosimea pinilor, distanța dintre ei, a tipului de material conductor și arhitectura

circuitului fluidului în interiorul structurii interdigitale este opțională.

Geometria recomandată pentru astfel de senzori necesită o structură plană regulată, cu

pinii de lățime cvasi - egală cu spațiul dintre pini, ambele sub 0.3-0.4 mm și o lungime

minimă a pinilor 12,5 mm.

O altă recoamdare în urma studiului prezentei teze este un condensator interdigital

simplu plan, cu o structură cu 50 de pini, folosind benzi dielectrice LTCC CERAMTEC GC si

pastă conductoare de argint pentru pini condensatorului ce a fost produsă și testată pentru

detectarea prezenței lichidului și tipul de lichid utilizat (apă distilată, izopropanol și acetonă)

și valoarea sa cantitativă osclinând de la 5 µl la 30 µl . Valorile de capacitate mari au fost

obținute în cantități mari de lichide cu permitivitatea dielectrică mare, având o dependență

cvasi-liniară a acestor parametri.

Aplicații și perspectivele biomedicale în urma studiului prezentei teze privind

dopamina

Dopamina a fost testată în 1 ml de ser obținut prin stoarcere reactivă la o viteză de

rotație de 4500 rot / min timp de cinci minute, la care se adaugă 50 µl de deuterat și 4 ml de

acid clorhidric (concentrație 0,1 M). De asemenea, s-au preparat teste goale în 50 µl

deuterizat și 50 µl nedeuterat. Soluția a fost evaporată sub un curent de azot la 60 ° C, după

care a fost eluată și derivatizată pentru a fi analizată. Rezultatele obținute așa cum s-a putut

observa în cele prezentate anterior la capitolul 6 sunt similare cu cele descrise în literatură

pentru evoluția cercetării actuale în sistemele microfluidice pe bază de senzori ceramici

LTCC. Acest nou tip de senzor ce detectează nivelul dopaminei în organism este considerat

excepțional deoarece deschide perspective importante pentru numeroase aplicații

biomedicale.

Date post:	17-Oct-2019
Category:	Documents
Upload:	others
View:	30 times
Download:	0 times

MergedFile - Perfectionarea prin doctorat Curelaru... · Capitolul 1 prezintă Designul senzorilor...

Documents