+ All Categories
Home > Documents > Manualul de prezentare

Manualul de prezentare

Date post: 01-Feb-2017
Category:
Upload: trinhkhue
View: 242 times
Download: 0 times
Share this document with a friend
14
Transcript
Page 1: Manualul de prezentare
Page 2: Manualul de prezentare

2

Exemplar nr. 1

Acest exemplar cuprinde 14 file

Intocmit in trei exemplare

Data întocmirii: 28 octombrie 2011

Publicarea, vânzarea sau înstrăinarea acestui document, atrage sancţiuni conform Legii 8/1996 privind drepturile de autor.

Page 3: Manualul de prezentare

3

M A N U A L D E P R E Z E N T A R E T E H N O L O G I E

Obtinere pulberi nanostructurate pe baza de ZrO2-Y2O3-Al2O3 pentru acoperiri cu rol

de bariera termica in plasma

COD MP1 EDITIA 1

P N C D II - Parteneriate REVIZIA 1

1. SCOPUL ŞI DOMENIU DE APLICARE

Tehnologie inovativa, cu consum redus de energie (temperaturi joase de sinteza, numar redus de

operatii tehnologice), ecologica (in vase inchise, fara ejectii in mediul ambiant), simpla si usor de

implementat pentru sinteza de pulberi nanostructurate din sistemele ZrO2-Y2O3 si ZrO2-Y2O3-

Al2O3 cu proprietati adecuate de curgere pentru utilizare ca strat de acoperire cu rol de bariera

termica (TBC).

2. CARACTERISTICI ALE MATERIALELOR PE BAZA DE ZRO2-Y2O3 SI ZRO2-Y2O3-AL2O3

Dioxidul de zirconiu este o substanţă polimorfă. Până în prezent polimorfismul ei nu este

însă în întregime elucidat. Cu siguranţă se pot admite pentru oxidul pur două forme polimorfe şi

anume forma monoclinică şi forma tetragonală. Prin încălzire, forma monoclinică se transformă la

aproximativ 1000oC în formă tetragonală. Transformarea este reversibilă deoarece faza tetragonală

nu poate fi „îngheţată” nici în urma călirii. Temperatura de transformare pentru trecerea formei

tetragonale la răcire în forma monoclinică se indică, în general, ca fiind cuprinsă între 850 – 970 oC

deci sub 1000 oC în comparaţie cu transformarea inversă pentru care determinările experimentale

dau temperaturi de transformare între 1000 – 1100 oC. În ceea ce priveşte variaţia de volum în

timpul transformării ea este relativ mare, de ≈ 7 %.

Alături de aceste două forme au pus în evidenţă şi o formă trigonală (sau rombică –

pseudohexagonală) care se obţine prin încălzirea îndelungată peste 1900oC a oxidului.

Transformarea este ireversibilă, modificaţia neprezentând la răcire nici o transformare până la

625oC, temperatură la care analiza termică pune în evidenţă un efect termic atribuit unei

transformări polimorfe de ordinul ll. Pe baza acestor rezultate, polimorfismul dioxidului de zirconiu

poate fi redat într-o formă generală prin schema:

Citată mai de mult tot ca o formă polimorfă, ZrO2 cubic reprezintă de fapt o soluţie solidă cu

structură de fluorină, α-ZrO2 cu anumiţi oxizi. Aceste soluţii solide cubice au intrat în nomenclatura

tehnică sub denumirea de “ZrO2-stabilizat”.

Faţă de ZrO2 pur (nestabilizat), cel cubic prezintă marele avantaj practic de a fi stabil atât la

ZrO2 monoclinic 1000-1100oC

850 -970oC ZrO2 tetragonal >

1900oC ZrO2 α trigonal

ZrO2 β trigonal

Page 4: Manualul de prezentare

4

temperaturi joase cât şi la temperaturi ridicate, neprezentând transformări polimorfe însoţite de vari-

aţii de volum caracteristice dioxidului nestabilizat.

Dioxidul de zirconiu are o stabilitate chimică ridicată. Ea se manifestă atât prin disocierea

relativ mică (10%), chiar la 3000 K, cât şi prin inerţia cu care ZrO2 participă la reacţii, în sistemele

cele mai diverse.

După cum rezultă din datele existente în literatură cu privire la sistemele oxidice binare cu

dioxid de zirconiu numărul compuşilor puşi în evidenţă în aceste sisteme este relativ mic, ceea ce nu

exclude însă posibilitatea existenţei unui număr mai mare de compuşi până în prezent neidentificaţi.

Faptul că şi la temperaturi mai ridicate (până la 2100 oC) studiile nu au condus la identificarea

unui număr mai mare de compuşi între ZrO2 şi alţi oxizi, a dus la concluzia că numărul redus de

combinaţii cunoscute se datorează faptului că doar foarte puţine din ele sunt stabile.

Sintetizând datele cunoscute asupra sistemelor binare ale ZrO2, acestea pot fi grupate după

tipul principal de interacţiune în:

- Sisteme cu compuşi chimici;

- Sisteme cu formare de soluţii solide cubice (în domeniile bogate în ZrO2): ZrO2 – MeO

(Me = Mg, Cr, Co, Cu), ZrO2 - Me2O3 (Me = Fe, Cr,La,), ZrO2 - Me3O4 (Me = Fe, Mn),

ZrO2 - MeO2 (Me = Th, Ce);

- Sisteme cu formarea altor tipuri de soluţii solide decât cel cubic (în domeniul bogat în ZrO2). De

exemplu: HfO2 - ZrO2, TiO2 - ZrO2 etc.

Proprietăţile mecanice ale materialelor ceramice pot fi îmbunătăţite şi prin folosirea lor la

obţinerea compozitelor. Compozitul Al2O3 – ZrO2 este caracterizat de rezistenţă şi tenacitate

ridicate. Zirconia pură în fază monoclinică este fragilă, deci necesită folosirea stabilizatorilor (MgO,

CaO, Y2O3, etc.) în vederea îmbunătăţirii rezistenţei mecanice.

Transformarea de fază a ZrO2 de la tetragonal (t) la monoclinic (m) a fost adesea folosită

pentru a îmbunătăţi tenacitatea ceramicelor fragile. Această îmbunătăţire trebuie înţeleasă ca rezul-

tat al măririi volumului în timpul transformării t → m a grăunţillor de ZrO2 dispersaţi în matrice. În

matricea de alumină, t–ZrO2 prezintă această transformare (transformare de fază indusă de solicitări-

le apărute în material), iar în jurul grăunţilor de m-ZrO2 apar microfisuri. Transformarea de fază şi

apariţia microfisurilor sunt principalele mecanisme de durificare în compozitele Al2O3 - ZrO2

(contribuţiile celor două mecanisme fiind comparabile). Tenacitatea ceramicii Al2O3 - ZrO2 depinde

şi de fracţia de volum a m - ZrO2. Materialele sinterizate au diferite conţinuturi de m-ZrO2 care

poate fi stabilizată cu diverşi oxizi metalici (MeO2), iar pentru t-ZrO2 stabilizatorul Y2O3 este

preferat. Experimental s-a constatat că materialul compozit cu matrice de Al2O3 şi ZrO2 pur ca

material dispersat are tenacitate mai mare decât cel în care faza de ranforsare este ZrO2 dopat cu

Y2O3. Caracteristicile mecanice ale compozitelor din întreg sistemul Al2O3 - ZrO2 sunt foarte bune

indiferent de compoziţia utilizată, dar prezintă un interes deosebit, după cum am văzut, materialul cu

Page 5: Manualul de prezentare

5

matrice de alumină şi grăunţi de ZrO2 dispersaţi (conţinut mai ridicat de Al2O3) – compozite de tip

ZTA (zirconia toughened alumina).

Între materialele ceramice avansate, dioxidul de zirconiu ocupă un loc important datorită

complexului de proprietăţi de rezistenţă termo-mecanică şi chimică deosebite, îndeosebi: tenacitate

ridicată (fragilitate redusă), exprimată prin modulul de tenacitate

Klc = 10 – 20 m1/2; proprietăţi de deformare superplastică la cald (coeficienţi de deformare 300 –

800% la 1673K – 1723K), care vor revoluţiona tehnologiile de obţinere a produselor ceramice struc-

turale. Obţinerea unor proprietăţi optime este condiţionată în principal de:

- utilizarea unor pulberi cu structură cristalină controlată, monodisperse şi nanocristaline;

- utilizarea de pulberi de puritate avansată, care să evite apariţia fazelor intergranulare

fragilizante;

- controlul mecanismelor şi proceselor de nucleere şi creşterea cristalitelor în cursul compacti-

zării – sinterizării.

În prezent, specialiştii consideră că utilizarea nanoceramicii poate asigura eliminarea fragilităţii

specifice materialelor ceramice. Deoarece dioxidul de zirconiu suferă pe parcursul tratamentului

termic transformările poliforme de fază:

monoclinic (m) → tetragonal (t) → cubic (c)

cu modificarea volumului celulei elementare cu circa 4%, ceea ce ar conduce la distrugerea termică

a materialului compact, în practică se utilizează stabilizarea fazelor cubică şi tetragonală prin

doparea cu alţi oxizi. Cei mai utilizaţi dopanţi sunt CaO, MgO, Y2O3 şi CeO2, dar proprietăţi

interesante prezintă şi ZrO2 stabilizat cu oxizii metalelor din grupa lantanidelor. Pentru aplicaţii

structurale în obţinerea ceramicii cu tenacitate şi rezistenţă mecanică ridicată sau cu proprietăţi de

superplasticitate, se preferă utilizarea ZrO2 parţial stabilizat (PSZ), constând dintr-o matrice cubică

conţinând faza tetragonală fin dispersată sau ZrO2 tetragonal policristalin (TZP).

În aceste aplicaţii, faza tetragonală produce fenomenul de durificare prin dispersie, ca

rezultat al transformării martensitice t-ZrO2 → m-ZrO2, cu creştere de volum, ceea ce favorizează

blocarea (limitarea) propagării fisurilor în materialul supus şocului mecanic. Aşa cum rezultă, natura

şi concentraţia dopanţilor au un rol important în controlul structurii cristaline şi al dimensiunilor de

cristalit ale ceramicii din ZrO2.

3. PROCEDEE DE SINTEZA A PULBERILOR NANOSTRUCTURATE PE BAZA DE ZRO2-Y2O3 SI ZRO2-Y2O3-AL2O3

Obţinerea materialelor ceramice cuprinde în mod tradiţional trei operaţii principale:

fabricarea pulberilor iniţiale;

procesarea pulberilor pentru realizarea unor produse semifabricate;

sinterizarea produselor crude conducând la obţinerea produselor finite.

Page 6: Manualul de prezentare

6

Procedeul convenţional de sinteză a ceramicilor din sistemul Al2O3 - ZrO2 constă în reacţii

în fază solidă a materiilor prime (oxizi componenţi sau alţi precursori: carbonaţi, azotaţi, cloruri

etc.) ce trebuie să îndeplinească anumite condiţii stricte de calitate, îndeosebi puritate şi distribuţie

granulometrică, reactivitate înaltă. După dozare, materiile prime sunt omogenizate prin măcinare

umedă sau uscată în mori de porţelan sau în mori attritor, presinterizate şi apoi sinterizate la

temperaturi de până la 1600oC .

Trebuie ţinut cont de următorii parametri ce influenţează sinteza: natura pulberilor

principale, dispersia reactanţilor, viteza de creştere a temperaturii (viteza de încălzire), atmosfera

(mediu gazos) de reacţie. Aceşti factori trebuie astfel reglaţi încât să se păstreze stoechiometria

materialului. Procedeul tradiţional, deşi simplu de realizat şi încă frecvent utilizat, prezintă o serie

de neajunsuri: impurificarea materialului în timpul operaţiilor repetate de măcinare şi tratament

termic, temperaturi de sinterizare ridicate, neomogenităţi compoziţionale şi structurale, care

afectează proprietăţile finale ale materialului. Este necesar un control mai bun al microstructurii,

ceea ce se poate obţine folosind metode chimice de sinteză a pulberilor din sistemul Al2O3 - ZrO2 cu

proprietăţi controlate.

Sinteza pe cale umedă a pulberilor ceramice elimină o parte din problemele ridicate de

procedeul convenţional de obţinere a pulberilor ceramice, la care se adaugă şi cele legate de

protecţia mediului – sinteza umedă fiind de preferat din acest punct de vedere.

Pentru a obţine pulberi ceramice nanometrice în sistemul Al2O3 – ZrO2 metoda de sinteză

trebuie să controleze mărimea vitezei de nucleere şi să reducă viteza de creştere a granulelor.

Metodele de sinteză, prezentate în literatură, folosesc precursori sub formă de soluţii apoase de

săruri, compuşi organo – metalici şi oxizi metalici.

Oricare ar fi metoda de realizare, tehnologiile de sinteză a nanopulberilor ceramice trebuie să

prezinte reproductibilitate, control strict al tuturor parametrilor, eforturi financiare medii şi pentru că

se adresează unui domeniu de vârf şi de viitor, ele trebuie să fie tehnologii curate, cât mai puţin

poluante.

Tehnologia sol - gel oferă posibilitatea producerii microsferelor nanometrice de înaltă

densitate, cu proprietăţi bine definite, prin convertirea aqua-solilor fluizi într-un gel rigid de

particule sferice şi tratarea lor termică pentru realizarea structurilor nanocristaline.

În principiu, metoda sol - gel constă în obţinerea de soluri concentrate, suprasaturate în oxizi

sau hidroxizi, care se gelifică fie prin creşterea pH -ului, fie prin deshidratare termică lentă.

Formarea solului este deosebit de importantă. Este o fază strict controlată de puritatea materiilor

prime, de gradul de dizolvare al acestora în soluţie, de pH şi temperatură, pentru că toţi aceşti factori

influenţează realizarea unei vâscozităţi optime a solului de care va depinde realizarea microsferelor.

Pentru producerea microsferelor, solul trebuie dispersat în picături fine, de mărime dorită, într-un

lichid organic nemiscibil cu apa. Cheia procesului constă tocmai în faptul că în timpul gelificării

Page 7: Manualul de prezentare

7

forma picăturilor solului este păstrată.

Precursorul amorf pentru nanocompozitul Al2O3 – 10% molare ZrO2 (amestec de hidroxizi

de aluminiu şi zirconiu), se obţine prin coprecipitarea unor cantităţi corespunzătoare de AlCl3·6 H2O

şi ZrCl4 dizolvate în apă distilată. Hidroxizii precipită la 25oC prin adăugarea a 20cm3/min NH4OH -

4 N sub agitare continuă, la pH = 9. Gelul spălat este peptizat (solul coloidal este stabilizat prin

adsorbţia electroliţilor la suprafaţa particulei) la 80oC cu HCl şi are loc o concentrare în ioni Al3+

până la un conţinut de 4mol /l. Solul concentrat este folosit apoi pentru alimentarea instalaţiei pilot

în vederea producerii microsferelor Al2O3 – 10% molare ZrO2. Alegerea acestui conţinut de 10%

molare ZrO2 este făcută deoarece este necesar un optim de ZrO2 pentru efectul de întărire a matricei.

Picăturile de sol pulverizate din tubul capilar cu diametrul de 0,2 mm al instalaţiei pilot, sunt

sfărâmate într-un curent ascendent de lichid organic (1 - octanol) ce produce deshidratarea lentă a

solului, păstrând intacte microsferele. Microsferele sunt colectate reci, apoi încălzite (1200oC) până

la conversia hidroxizilor în oxizi. Produsul tratat la cald este analizat din punct de vedere

granulometric şi microstructural.

Procedeul coprecipitării, bazat pe hidroliza soluţiilor mixte ale sărurilor (cloruri, azotaţi

etc.) de Al şi Zr şi agenţi de hidroliză (amoniac, hidroxid de sodiu, hidroxid de potasiu) permite

omogenizarea la nivel molecular. Se obţine iniţial o soluţie omogenă conţinând ioni de Al3+ şi Zr4+

din care precipită, cu un agent de hidroliză bazic, un amestec omogen de hidroxizi cu o structură

amorfă. Principala problemă care trebuie rezolvată este alegerea pH-ului optim de coprecipitare,

având în vedere diferenţele dintre valorile pH-ului de precipitare a ionilor separaţi. Ceramicele din

sistemul Al2O3 – 10% mol ZrO2 obţinute prin reacţii de hidroliză din butoxid de zirconiu (99,9%)

dizolvat în etanol şi amestecat cu pulbere fină de alumină (Al2O3 - 99,9% cu o dimensiune medie a

particulelor de 0,3 µm), prin precipitarea ZrO2 la suprafaţa particulelor de Al2O3 au fost obtinte prin

calcinare la 700oC timp de 12 h şi apoi granulată, folosind sita de 120 ochiuri/cm2 pentru separarea

particulelor aglomerate.

Procesele hidrotermale utilizate în sinteza pulberilor ceramice pot fi clasificate în :

• reacţii de sinteză hidrotermală, respectiv prin reacţia unor precursori în soluţie ;

• tratamentul hidrotermal în scopul purificării sau transformării structurale de fază a unor

materiale preparate prin alte procedee ;

Procedeul de sinteză hidrotermală a fost studiat pentru sinteza unor sisteme ceramice

complexe de importanţă deosebită în ştiinţa şi ingineria materialelor actuale, de ex.:

- ZrO2 nanocristalin cu structură tetragonală sau cubică, dopat cu Y şi/sau Ce;

- Oxizi puri ( Al2O3, TiO2, CeO2, SnO2 ) cu structură cristalină controlată;

- Titanaţilor de Ba şi Pb şi a zirconotitanatului de plumb (PZT);

- Amestecuri oxidice complexe, de exemplu structure stratificate tip LDH sau xonolit

Ca6Si6O17(OH)2 pentru inertizarea deşeurilor radioactive.

Page 8: Manualul de prezentare

8

Acţiunea mineralizatorilor şi a agenţilor superficiali se poate manifesta prin:

- înlocuirea metalului de bază din reţeaua produsului de hidroliză, cu modificarea structurii

cristaline (de exemplu, înglobarea ionilor de Ca2+, Mg2+, Z3+, Ce4+ în reţeaua ZrO2 conduce la obţi-

nerea modificaţiilor tetragonală sau cubică);

- modificarea tensiunii superficiale la suprafaţa cristalelor, care poate accelera sau inhiba

mecanismul şi cinetica proceselor de nucleere şi creştere.

Sinteza prin reacţii hidrotermale în soluţii apoase prezintă avantajul unei nucleeri omogene care

conduce la dimensiuni de cristalit nanometrice.

4. DESCRIEREA TEHNOLOGIEI HIDROTERMALE ELABORATE PENTTRU SINTEZA PULBERILOR NANOSTRUCTURATE

4.1. Selectarea materialelor

Selectia materialelor necesare sintezei a avut in vedere aspectele legate de reducerea impac-

tului asupra mediului si costurilor (saruri usor solubile, compatibile cu sistemul hidrotermal utilizat,

accesibile pe piata interna). Pentru obţinerea pulberii nanostructurate din sistemul ZrO2-Y2O3-

Al2O3 prin sinteza hidrotermală s-au selctat si utilizat ca materii prime

- Tetraclorura de zirconiu (ZrCl4) puritate 99%;

- Azotat de ytriu Y(NO3)2 p.a.;

- Clorura de aluminiu AlCl3 de puritate avansată min. 99%

- Hidroxid de amoniu p.a., soluţie 25% p.a.

- Apă distilată;

- Alcool etilic p.a.

- Politetilen glicol pulbere PEG 4000

- Alcool polivinilic (PVA)

- Stearat de magneziu pulbere, puritate avansata min. 99%.

4.2. Descrierea procesului tehnologic

Operatiile tehnologice principale sunt:

Sinteza hidrotermala a pulberilor nanocompozite ZrO2-Y2O3-Al2O3

Spalare si filtrare

Omogenizare, liere

Uscare - granulare

Ambalare

Page 9: Manualul de prezentare

9

Schema tehnologică de principiu este prezentată în Anexa 1

Operatia tehnologica Parametrii optimizati Echipamente

Sinteza hidrotermala a pulberilor

nanocompozite ZrO2-Y2O3-Al2O3

- Temperatura = 2000C

- Durata procesului = 4 ore

- pH iniţial > 9,00

Sistem hidrotermal – auto-

clava din inox 316 si vas

de reactie din teflon

Spalare si filtrare

- Trepte de spalare: 3

- Raport apa: solid=5:1

- Temperatura = 50-60 C

- Reactor sticla

- Filtru tip Nuce

Omogenizare si liere

- 1% PEG 4000 - 0,5% stearat de magneziu

Omogenizator cu incalzire

si agitare, sistem de

incazire cu rezistenta

Uscare-Granulare - Temperatura= 220 C - Viteza de alimentare a sus-pensiei = 5l/h - Granulatie finala: 95% sub 50 microni

Spray-drier

4.3. Metodele de Analiza

Produsele initiale (soluţii, saruri) sunt analizate chimic pentru determinarea elementelor principale

şi impurităţilor prin adsorbţie atomică (AAS Jena Zeenit 700 BU) şi spectrometrie de plasmă cupla-

tă inductiv (ICP Spectroflame).

Caracterizarea produşilor de sinteză s-a făcut cu ajutorul următoarelor echipamente:

- spectrometru de emisie optică cu plasmă de curent continuu – DCP , Spectraspan V-

Beckman – determinare Zr;

- spectrograf de emisie optică ISP 28 – cu generator arc UBI 2- Carl – Zeiss – analiză

semicantitativă;

- spectrofotometru de absorbţie moleculară SPECTRA, Anglia – determinare Cl-;

- metode chimice (distilare) – determinare NH4+;

- electrochimie - Multiparametru Mettler Toledo, MX 300 – determinare aciditate liberă;

- strucutura cristalină a pulberilor a fost analizată prin difractometrie de raze X – moetoda

Bragg-Brentano (DRXP Bruker D8 Advance), utilizând radiaţia caracteristică CuKα. Dimensiunile

medii de cristalit au fost calculate din lăţimea la semi-înălţimea picurilor caracteristice determinate

din difractograma DRX cu ajutorul relaţiei Scherrer.

Dimensiunile medii de grăunţi ale pulberii au fost determinate prin granulometrie cu laser

(sistem Zetasiezer ZS 90 Malvern Instruments). Comportarea termică a pulberii a fost analizată prin

calorimetrie diferenţială de baleiaj (DSC Maya F200, Netzsch).

Page 10: Manualul de prezentare

10

Proprietăţile de curgere ale pulberilor (densitate în vrac, unghi de taluz natural, viteza de

curgere) au fost analizate conform standardului SREN 14312-2002, cu ajutorul conului cu orificiul

de 3 mm.

Toate metodele propuse sunt accesibile direct firmelor sau prin servicii oferite de elaboratorul teh-

nologiei.

4.4. Caracteristicile pulberilor din sistemul ZrO2-Y2O3-Al2O3

- compoziţia chimică corespunde formulei molare [(ZrO2)0,88(Y2O3)0,12)]0,893 (Al2O3)0.107

- compoziţia fazică evidenţiază urmatorii compusi: ZrO2 cu structură cubică şi Al(OH)3 sub

trei forme cristaline :gibbsit, nordstrandit şi bayerit.

- Dimensiunile medii de cristalit ale zirconiei (Scherrer) sunt de ordinul 8-9 nm;

- Caracteristicile de curgere: dimensiuni de granule (dupa liere si granulare) < 50 µm; viteza

de curgere (conform SR EN 14312-2002) prin conul cu orificiul de 3 mm: > 50 s /50g;

densitate aparenta: 1,49g/cm3

4.5. Echipamente necesare pentru sinteza si caracteristici principale recomandate

Nr.crt. Echipament Caracteristici tehnice principale Cantitate Buc.

1. Autoclava cu control

electronic

T max = 300 0C

P max = 200 bari

Reactor inox 316 L

Vas reactie teflon

Controller temperatura, reglaj termoelement interior

Incalzire electrica

1

2. Filtru tip Nuce Material: inox

Viteza de filtrare: 10 l suspensie / ora

Presiunea de lucru in vasul tampon = 0.001 bari

4

3. Pompa de vid cu

membrana si vas

tampon

Debit: cca 10 l /h

P max: 0.001 bari

Membrana de separare pentru protectie chimica

Vas tampon din inox

1

4. pH – metru digital Domeniu pH 1....13

Masurare conductivitate

Afisaj digital cu inergistrare valori on-line

1

Page 11: Manualul de prezentare

11

5. Distilor de apa Debit: 4 l / h

Sistem de functionare continua

1

6. Reactor spalare cu

agitare

Material constructie: inox

Agitator mecanic cu turatie reglabila

Incalzire electrica pana la 80 0C

Sistem de reglare a temperaturii

3

7. Balanta analitica Greutate maxima / minima 220 g/ 10 mg

Eroare masura ± 1 mg

Dispozitiv determinare densitate solide

1

8. Uscator – granulator

spray - drier

Viteza de alimentare a suspensiei 5L/h

Temperatura de uscare: 220 0 C

Dimensiunile duzei : 50 microni

1

6. Avantajele tehnologiei

Principalele avantaje tehnologice ale procedeelor de sinteză hidrotermală, datorate mecanismului şi

cineticii reacţiilor hidrotermale, constau în:

• versatilitate, procedeul putând fi utilizat pentru sinteza unor sisteme variate şi complexe;

• reducerea numărului de operaţii tehnologice şi a consumului de energie şi agenţi chimici;

• eliminarea sau reducerea considerabilă a efluenţilor cu impact negativ de mediu;

• pulberi nanocristaline, cu reactivitate ridicată, sinterizabile la temperaturi joase.

Toate acestea fac din procedeul hidrotermal o metodă deosebit de atractivă în cercetarea şi

dezvoltarea noilor materiale ceramice.

7. BENEFICIARI

7.2.1. Beneficari directi

INCDMNR-IMNR: realizeaza pulberile din sistemul ZrO2-Y2O3-Al2O3

PLASMA JET srl: utilizeaza pulberile pentru realizarea acoperirilor din pulberi

nanostructurate pe baza de ZrO2 – Y2O3 – Al2O3 in plasma cu jet de aer pe substrat metalic

utilizand substrat de acros din aliaj NiZrY

INCAS: realizeaza testele de rezistenta la soc termic a acoperirilor cu rol de bariera termica

COMOTI: utilizeaza acoperirile pe baza de ZrO2-Y2O3-Al2O3 la protectia camerelor de ar-

dere din dispozitivele energetice

Page 12: Manualul de prezentare

12

Exemplu de utilizare la PLASMA JET srl.

- straturile bariera termica cu pulbere nanometrica depuse prin APS sunt aderente si uniforme

(acrosaj cu pulbere AMDRY 962)

- straturile nanostructurate ZrO2/Y2O3 depuse sunt uniforme si aderente, fara neregularitati la

suprafata straturilor.

Exemplu de utilizare la COMOTI

Testarea finala a fost efectuata la parametri maximi ai turbomotorului, pe camera de ardere,

supusa solicitărilor specifice camerelor de ardere de acest tip, cu temperaturi maxime la perete de

780 grd. C; de asemenea pe un eşantion, in condiţii mult mai dure, la temperaturi de maxim de

1160 grd.C si viteze ale gazelor de ardere cuprinse intre 80 si 170 m/s.

Solicitare termica functie de timp

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

Timp expunere [min]

Tem

pera

tra

[grd

C]

Page 13: Manualul de prezentare

13

7.2.2. Beneficiari indirecti

- Industria metalurgica: acoperirea termica a unor piese supuse temperaturilor inalte

- Industria energetica: sisteme de co-generare a energiei

- Industria aeronautica: turbine pentru motoarele utilizate in aviatie

- Orice aplicatii care necesita protectia termica a zonei de lucru concomitent la temperaturi ri-

dicate, coroziune si abraziune.

Prin faptul ca pulberea este nanostructurata dar poseda proprietati de curgere foarte bune, poate

fi aplicata usor in tehnologia traditionala de „metalizare” in jet de plasma rece, fara a necesita

modificari constructive si tehnologice ale echipamentului de pulverizare.

8. DOCUMENTE CONEXE 8.1. Procedura de lucru PL -12 -02 a Laboratorului de Materiale Nanostructurate

8.2. Norme de protecţia muncii pentru instalatii de lucru din industria chimica.

9. DISPOZIŢII FINALE

Prezenta intră în vigoare la data omologării tehnologiei.

10. ANEXE - Schema procesului tehnologic de obţinere a pulberilor nanostructurate din sistemul ZrO2-Y2O3-Al2O3.

Aprobat Vizat Intocmit Revizuit Pagina / Pa-

gini FUNCTIA DIRECTOR GENERAL CTT AVANMAT RESPONSABIL PROIECT NUMELE Teodor Velea Motoc Adriian Mihail Radu-Robert Piticescu 13/14 28.10.2011

M A N U A L D E P R E Z E N T A R E T E H N O L O G I E

Pulberi nanostructurate pe baza de ZrO2-Y2O3-Al2O3 pentru acoperiri cu rol de bariera termica in plasma

COD MP1 EDITIA 1

P N C D II - Parteneriate REVIZIA 1

Page 14: Manualul de prezentare

14

ANEXA 1

Aprobat Vizat Intocmit Revizuit Pagina / Pagini FUNCTIA DIRECTOR GENERAL CTT AVANMAT RESPONSABIL PROIECT

NUMELE Teodor Velea Motoc Adrian Mihail Radu-Robert Piticescu 14 / 14

28.10.2011

tetraclorură de zirconiu

DIZOLVARE OMOGENIZARE

FILTRARE

apă

reziduu insolu-bil

soluţie Al+Zr SINTEZĂ

PRECURSORI

FILTRARE

SPĂLARE I

precipitat

FILTRARE

Y2O3

soluţie mumă

SPĂLARE II

FILTRARE

SPĂLARE III

FILTRARE

precipitat spălat

apă spălare III

apă spălare I

apă

USCARE

pulbere ceramică

vapori apă

hidroxid de amo-niu

apă spălare II

SINTEZĂ HIDROTERMALĂ

apă

apă

SPĂLARE (dezaglomerare)

soluţie de spălare

Alcool etilic

FILTRARE

triclorura de aluminiu

LIERE-OMOGENIZARE

GRANULARE

pulbere ceramică


Recommended