TITRE

Studii i Cercetri tiinifice

Chimie i Inginerie Chimic, Biotehnologii, Industrie Alimentar2012, 12 (1), pp. xxx yyyISSN 1582-540X

Scientific Study & Research

Chemistry & Chemical Engineering, Biotechnology, Food Industry

ANDREEA BORTANDREEA BORT CAFFEINE EXTRACTION

CAFFEINE EXTRACTION Andreea M. Bort1*, Lucian Gavril2, Universitatea ,,Vasile Alecsandri din Bacu, Facultatea de Inginerie/COSAMIB, Calea Mreti, nr. 157, Bacu, Romnia

*Corresponding author: madalici_dea@yahoo.comReceived: dd/mm/yyyy

Accepted after revision: dd/mm/yyyy

Abstract: Environmental concerns have led to a new perspective on chemistry, accused of producing a large number of toxic waste. Thus arose what is called the present "green chemistry". In the field of mining, where large amounts of organic solvents used should be reduced materials, and some even to be replaced. A clean alternative is considered applying supercritical fluid extraction. Critical point of a pure substance is defined as the highest temperature and pressure at which the substance is in the liquid-vapor equilibrium. At temperatures and pressures higher than this point forms a homogeneous fluid called fluid supercritical. These properties make mobility and solvation power to be unique. Therefore, supercritical fluids are very good candidates for extraction of active substances of plant original, and more. The most used is CO2 supercritical fluid state. Critical point of carbon dioxide is characterized by pressure of 73.8 bar and a temperature of 31.1 C. Water may be used, ethane, butane, pentane, nitrous oxide, ammonia, trifluoromethane, and oxygen. These liquids work better than water because they are maintained in this state, close to the transition from liquid to gas, so they have a high degree of diffusion of gas and high liquid densities.

Keywords: coffee beans, extractor, purity, pressure, process, supercritical fluid extraction, temperature.

INTRODUCERE Dioxidul de carbon supercritic este o stare fluid a dioxidului de carbon meninut peste temperatura critic (31,1C) i presiunea critic (72,9 atm). Dioxidul de carbon se comport de obicei ca un gaz n aer la temperatur i presiune standard sau ca o ghea numit i zpad carbonic cnd este solidificat la -77C. Atunci cnd temperatura i presiunea depesc punctele critice, dioxidul de carbon adopt proprieti ntre un gaz i un lichid [1].Mai exact peste punctele critice se comport ca un fluid supercritic, avnd vscozitatea unui gaz i densitate apropiat unui lichid, ceea determin creterea vitezei de difuzie. CO2 supercritic a devenit un solvent foarte important n industrie, fiind utilizat n extracii chimice datorit toxicitii sczute i impactului redus asupra mediului. Temperaturile relativ sczute ale procesului i stabilitatea CO2 permit de asemenea extracia mai multor compui mpiedicnd denaturarea lor. [2]Articolul ii propune detalierea procesului de extracie a cafeinei utilizand CO2 supercritic, a unui bilan masic, precum i formule de calcul pentru dimensionarea tehnologic a unui utilaj principal.Procesul principal n obinerea cafeinei este procesul de extracie, care dup cum se observ n Figura 2 const n urmtoarele dou etape:

extracia cafeinei cu solventul supercritic;

separarea cafeinei de solvent prin evaporare;

Prima etap presupune mai nti trecerea dioxidului de carbon n stare supercritic.

Pentru aceasta este necesar depirea unei temperaturi sub 31,1C i a unei presiuni de peste 80 bari. Temperatura, presiunea i debitul de curgere sunt parametrii urmrii continuu n punctele strategice ale instalaiei.

Cnd are loc procesul de extracie, boabele de cafea sunt alimentate n vasul de extracie, care este nti purjat cu CO2 pentru a scoate aerul din sistem. Soluia rezultat trece apoi n evaporator unde se elibereaz cafeina prin modificarea presiunii i temperaturii dioxidului de carbon [3].Produsul rezultat dup extracie este reprezentat de boabele de cafea decofeinizate care vor putea fi valorificate n diferite industrii. Trecnd amestecul de cafein i dioxid de carbon n a doua etap, separarea acestora se poate realiza fie prin modificarea proprietilor termodinamice ale fluidului supercritic fie prin adugarea unui agent extern. n cazul de fa separarea cafeinei de CO2 se realizeaz prin modificarea direct a proprietilor termodinamice ale dioxidului de carbon. n urma acestei modificri, CO2 este transformat din nou n gaz i evacuat din separator [1].

MATERII PRIME I AUXILIARE NECASARE PROCESULUI DE EXTRACIE [4-6].Procesul de obinere a cafeinei este influenat att de alegerea, ct i de alegerea solventului de extracie i a materiilor auxiliare. Pentru procesul de extracie a cafeinei s-au utilizat:

boabe de cafea verzi Robusta au coninut de 2,2% cafein;

ap acidulat ap acidulat:acid citric 1:1, favorizeaz extracia;

CO2 supercritic are randamentul de extractive este de 99,9%.

Ap acidulat Ap Boabe cafea Robusta CO2 subcritic(acid citric + ap)

Fig.1 Schema tehnologic de obinere a cafeineiUTILAJE NECESARE EXTRACIEI[7-9]. Extractor cu fluid supercriticExtractorul trebuie s fie din oel inoxidabil, iar sistemul s permit lucrul cu utilaje din oel.

Pompa centrifug

Pompa este alctuit dintr-un rotor cu palete fixat pe un arbore i amplasat excentric n caracasa, care are periferia prevzut prin turnare cu un canal melcat.

Lichidul este aspirat n pomp printr-un racord axial i este refulat printr-un racord tangenial. Evaporator Separarea este realizat ntr-un evaporator prin modificarea presiunii i temperaturii. Punerea n funciune a evaporatorului se realizeaz o dat cu ntreaga instalaie. n prima etap se pune n funciune compartimentul prin care circul agentul termic, apoi pe msur ce instalaia intr n regim, compartimentul prin care circul fluidul tehnologic. Elevator cu cupe Mecanismul de acionare, format din motor electric i transmisie mecanic, pune n micare lanurile transportorului prin intermediul roilor de lan montate pe un arbore comun. Transportorul cu cupe se compune dintr-o structur metalic cu poriuni orizontale i verticale pe care sunt fixate cile de ghidare, grupul de antrenare cu roata de lan de antrenare, roata de ntindere i roile de schimbare a direciei lanului. Usctor n strat fluidizatUtilajul este format dintr-o camer lung, de form paralipipedic, ce se termin la partea inferioar cu un jgheab conic nlinat cu 3-80 fa de planul orizontal. Camera de distribuie este compartimentat, ceea ce permite folosirea, pe zone, a agentului de uscare (aerul) cu temperaturi diferite, pentru a se evita degradarea termic i pentru a realiza rcirea cafeinei n faza final.

Amestector cu paletAmestectorul cu palet se poate folosi pentru transfer de cldur, omogenizri, reacii chimice. Se folosete fr icane.REZULTATE I DISCUIIn urma procesului de extracie, pornind de laaproximativ 4570 kg cafea boabe, se calculeaz cantitatea de cafein obinut. Rezultatele sunt obinute pe baza efecturii bilanului masic dup cum urmeaz:

Ecuaia de bilan general:

materiale intrate +materiale existente =materiale ieite +materiale rmaseI. Recepia cantitativ i calitativ a boabelor de cafeaBoabe cafea Robusta

P1= 0,2%

Boabe recepionateGmboabe cafea = Gmboabe recepionate + GmpierderiP1= 0,2% Gmboabe cafea pierderiP1= 9,14 kg;Gmboabe cafea debitul masic de boabe Robusta;

Gmboabe cafea= 4570,7 kg;

Gmboabe recepionate = Gmboabe cafea - Gmpierderi

Gmboabe recepionate debitul masic de boabe recepionate;

Gmboabe recepionate= 4561,55 kg.

II. Mrunirea boabelor de cafeaBoabe recepionate

P2 = 0,3%

Boabe mruniteGmboabe recepionate = Gmboabe mrunite + Gmpierderi

Gmboabe recepionate debitul masic de boabe recepionate;

Gmboabe recepionate = 4561,55 kg;

P2 = 0,3% Gmboabe recepionate

P2 perderi, 13,68 kg;

Gmboabe mrunite = Gmboabe recepionate - GmpierderiGmboabe mrunite debitul masic de boabe mrunite;

Gmboabe mrunite = 4547,87 kg.

III. Amestecarea boabelor de cafea

Boabe mrunite Ap acidulatP3 = 0,1%

Boabe umeziteGmboabe mrunite + Gmap acidulat = Gmboabe umezite + Gmpierderi

Gmboabe mrunite = Gmboabe umezite + Gmpierderi

Gmboabe mrunite - debitul masic de boabe mrunite;

Gmboabe mrunite = 4547,87 kg;Gmpierderi debitul masic de pierderi;

Gmpierderi= 5,10 kg;Gmap acidulat debitul masic de ap acidulat (se adaug n rapor de 1:5 fa de cantitatea de cafein); Gmap acidulat = 558,6 kg;

Gmboabe umezite = Gmboabe mrunite + Gmap acidulat - GmpierderiGmboabe umezite - debitul masic de boabe umezite;

Gmboabe umezite = 5101,36 kg.

IV. Extracia cafeineiBoabe umezite

CO2 boabe decafeinizate (conin 0,1% cafein)Soluie cafein

Gmboabe umezite + Gm CO2 = Gmboabe decafeinizate + Gmsoluie cafein +Gmpierderiprocesului de extracie este de 99,9% cantitatea de cafein extras este = 111,72 kg;

Gmboabe umezite = 5101,36 kg;GmCO2 debitul masic de CO2 (se adaug n cantitate dubl fa de cantitatea de boabe de cafea ce intr n extractor);

GmCO2 =10202,74 kg;Gmsoluie cafein debitul masic de soluie de cafein;

Gmsoluie cafein = 10314,46 kg;Gmboabe decafeinizate = Gmboabe umezite + Gm CO2 - Gmsoluie cafein

Gmboabe decafeinizate debitul masic de boabe decafeinizate;Gmboabe decafeinizate = 4989,64 kg.

V. Evaporarea CO2-uluiSoluie cafein

CO2

CafeinGmsoluie cafein = Gm CO2 + GmcafeinGm CO2 debitul masic de dioxid de carbon;

GmCO2 = 10202,74 kg;Gmcafein debitul masic de cafein;

Gmcafein =111,72 kg;Gmsoluie cafein debitul masic de soluie de cafein;

Gmsoluie cafein =10314,46 kg.VI. Uscarea cafeinei

Cafeina 10% u

Apa 9,9% Aer 900CAer umed 600C

P5 = 0,5%

Cafein 0,1% uPentru a realiza calculul de bilan pentru operaia de uscare se cunosc:

Caracteristicile materialului umed

Debitul de material la intrare

Gmcafein = 111,72 kg/arj

Umiditatea iniial a materialului

ui = 10%

Temperatura iniial a materialului

Ti = 18C

Caracteristicile aerului uscat

Temperatura iniial

t0 = 20C

Umiditatea relativ a aerului

= 20%Temperatura dup nclzire

t1 = 90C

Cu ajutorul diagramei Ramzin (vezi anexa 1)se determin:

Umiditatea aerului la intrare

x0 = 0,0005 kg ap/kg aerEntalpia iniial a aerului

io = 30103 J/kg aerDup nclzire la 90C, conform diagramei Ramzin se obin:

Umiditatea aerului

x1=x2 = 0,023 kg ap/kg aerEntalpia aerului dup nclzire

i1= 152103 J/kg aerUmiditatea relativ a aerului

= 5%Caracteristicile materialului uscat

Umiditatea final a mterialului

uf = 0,1%

Temperatura final a materialului

Tf = 50C

Caracteristicile aerului umed

Temperatura final a aerului

tf = 60C

Umiditatea relativ a aerului

= 30%Cu ajutorul diagramei Ramzin se determin

Umiditatea aerului la ieire

x2 = 0,04 kg ap/kg aer

Prin urmare parametri de stare ai aerului sunt reprezentai n tabelul urmtor:

. Parametri de stare ai aerului

PunctulParametri destare ai aerului

T (C) (%)x (kg/kg)H (J/kg)

020200,000530103

19050,023152103

260200,04152103

Ecuaia general de bilan

Gmcafein u = Gmcafein + Gm pierderi +WGmcafein u debitul de cafein umed; Gmcafein u= 111,72 kg/arj

Gmpierderi debitul de pierderi;

Gmpierderi= 0,55 kg/arj;

W debitul ap eliminat; W= 11,07 kg/arj;Gmcafein debitul de cafein uscat; Gmcafein = 100,1 kg/arj.

Ecuaia de bilan a umiditii din material

Gmcafein uu1 = Gmcafeinu2 + W

u1 umiditatea absolut a materialului la intrare, 0,1 kg ap/kg material umed;

u2 - umiditatea absolut a materialului la ieire, 0,001 kg ap/kg material uscat;

Ecuaia de bilan a materialului uscat

Gmcafein u (1-u1) = Gmcafein(1-u2) + W

Cantitatea de ap eliminat din material

W = Gmcafein uu1 -Gmcafeinu2

W = 11,07 kg ap/arj

Ecuaia de bilan a umiditii din usctor

Lx1+Gmcafeinuu1= Lx2 + Gmcafeinu2L(x2- x1) = Gmcafeinuu1- Gmcafeinu2 = W

Necesarul de aer

651,18 kg/ arj =81,4 kg/h

Consumul specific de aer

76,92 kg aer/ kg ap ndeprtatVII. Ambalarea cafeineiCafein 0,1% u

P6 = 0,1%

Cafein ambalatGm cafein = Gmcafein ambalat + GmpierderiGm cafein debitul masic de cafein 0,1% umiditate; Gm cafein= 100,1 kg;Gmpierderi = 0,1% Gm cafeinGmpierderi pierderi, 0,1 kg;

Gmcafein ambalat = Gm cafein - GmpierderiGmcafein ambalat debitul masic de cafein ambalat;

Gmcafein ambalat =100 kg.

CALCUL DE DIMENSIONARE [3,9] Unul dintre utilajele principale utilizate n procesul de extractive este usctorul n strat fluidizat. n urma calcului de dimensionare s-au obinut dimensiunile utilajului necesare pentru operaia de uscare.

Pentru calculul de dimensionare a usctorului se cunosc urmtoarele date de calcul:Productivitatea cafeinei (material uscat), arj

Umiditatea cafeieniIniial 10%Final 0,1%Diametrul mediu al particulelor de cafeind = 0,20 mm

Temperatur cafeinei, care intr la uscare

t

Cldura specific a cafeinei

c

Densitatea cafeinei

Pierderile de cldur sunt egale cu 10% din Q.

Factorii care influeneaz alegerea construciei materialului

1) Raportul dintre dimensiunea maxim i minim a particulelor

2) Sita se alege cu diametrul d;

3) nlimea stratului fluidizat n aparat se consider de 4 ori mai mare dect (nimea zonei de aciune a curentului).

4) Temperatura aerului intrat sub site

5) Temperatura aerului evacuat

6) Temperatura cafeinei descrcate

CALCUL DE DIMENSIONAREDebitul de material umed

Debitul de umiditate evaporat

Consumul de cldur

Consumul specific de cldur

Consumul de aer pentru uscare

Consumul specific de aer

Viteza aerului

Mai nti se calculeaz viteza critic de fluidizare pentru particulele de mrime medie, utiliznd graficul Li=f(Ar), (anexa 2)

(densitatea aerului umed).

Conform (Anexa 2), valoarea criteriului lui Liacenko .

Viteza critic de fluidizare va fi:

Viteza de lucru a criteriului se alege la o porozitate a stratului fluidizat

Coeficientul de fluiditatekw

Viteza aerului (raportat la ntreaga seciune a sitei)

Viteza aerului imediat lng sit este mai mare din cauza temperaturii mai ridicate:

Mrimea sitei

Spaiu de separare

nlimea total a aparatului (deasupra sitei) va fi

Se verific dac din aparat vor fi antrenate particululele de sare cele mai mici (cu diametrul ~ 0,1mm).

viteza de antrenare a particulelor

Viteza efectiv a aerului n spaiul de separare n aparatul cu perei verticali este:

Aparatul cu perei verticali nu asigur sedimentarea n spaiul de separare a particulelor de sare cu un diametru